下(图1—29),溶液全部流完后,将烧杯轻轻沿玻璃棒上提,同时直立,使附着在玻棒与杯嘴中间的溶液流回到杯中,然后用蒸馏水洗涤烧杯三次,洗涤液一并转入容量瓶。当加入蒸馏水至容量瓶容量的2/3时,摇动容量瓶,使溶液混匀。接近标线时,要慢慢滴加,直至溶液的弯月面与标线相切为止。
图 1-29 溶液转移入容量瓶 图 1-30 混匀操作
盖好瓶塞,将容量瓶倒转,使瓶内气泡上升,并将溶液振荡数次,再倒转过来,使气泡再直升到顶,如此反复数次直至溶液混匀为止(图1—30)。
有时,可以把一干净漏斗放在容量瓶上,将已称样品倒入漏斗中(这时大部分已经落入容量瓶中)。然后,应以洗瓶吹出少量蒸馏水,将残留在漏斗上的样品完全洗入容量瓶中,冲洗几次后,轻轻提起漏斗,再用洗瓶的水充分冲洗,然后如前操作。
容量瓶不能久贮溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀住瓶塞,无法打开。所以配制好溶液后,应将溶液倒入清洁干燥的试剂瓶中贮存,容量瓶不能用火直接加热及烘烤。
3、移液管 移液管(吸管)用于准确移取一定体积的溶液,通常有两种形状,一种移液管中间有膨大部分,称为胖肚移液管(胖肚吸管),常用的有5、10、25、50毫升等几种。另一种直形的,管上有分刻度的称为吸量管(刻度吸管)。常用的有1、2、5、10毫升等多种(图1—31)。
使用时,洗净的移液管要用被吸取的溶液洗涤三次,以除去管内残留的水分。为此,可倒少许溶液于一洁净而干燥的小烧杯中,用移液管吸取少量溶液,将管横下转动,使溶液流过管内标线下所有的内壁,然后使管直立将溶液由尖嘴口放出(图1—32)。
图 1-31 移液管及吸量管
吸取溶液时,一般可以用左手拿洗耳球,(无洗耳球可用口吸)右手吧移液管插入溶液中吸取。当溶液吸至标线以上时,马上用右手食指按住管口,取出用滤纸擦干下端,然后稍松
食指,使液面平稳下降,直至溶液的弯月面与标线相切,立即按紧食指,将移液管垂直放入接受溶液的容器中,管尖与容器壁接触(图1—33),放松食指,使溶液自由流出,流完后再等15秒钟,残留于管尖的液体不必吹出,因为在校正移液管时,也未把这部分液体体积计算在内。移液管使用后,应立即洗净放在移液管架上。
图 1-32 移液管洗涤
图 1-33 从移液管放出液体 图 1-34 碘量瓶
4.碘量瓶 滴定操作多在锥形瓶中进行,有时也可在烧杯中进行。带磨口塞子的锥形瓶称碘量瓶(图1—34)。
由于碘液较易挥发而引起误差,因此在用碘量法测定时,反应一般在具有玻塞,且瓶口带边的锥形瓶中进行,碘量瓶的塞子及瓶口的边缘都是磨砂的。在滴定时可打开塞子,用蒸馏水将挥发在瓶口及塞子上的碘液冲洗入碘量瓶中。
(二) 滴定仪器的洗涤
容量器皿在使用前必须仔细洗净。洗净的容量器皿,它的内壁应能被水均匀润湿而无条纹及水珠。
一般玻璃器皿,例如烧杯或锥形瓶的洗涤,可用刷子蘸取肥皂或合成洗涤剂来刷洗,刷洗后再用自来水冲洗,若仍有油污可用铬酸洗液来浸泡
滴定管 无明显油污等滴定管,可直接用自来水冲洗,再用滴定管刷刷洗,若有油污则可倒入温热40~50℃得5%铬酸洗液10毫升,把管子横过来,两手平端滴定管转动直至洗液布满全管。碱式滴定管则应先将橡皮管卸下,把橡皮滴头套在滴定管底部,然后再倒入洗液,进行洗涤。
污染严重的滴定管,可直接倒入铬酸洗液浸泡几小时。
容量瓶 用水冲洗后,如还不洁净,可倒入洗液摇动或浸泡,可也使用去污粉或肥皂洗
涤。
移液管 吸取洗液进行洗涤,若污染严重,则可放在高型玻筒或大量筒内用洗液浸泡。。 上述仪器洗净后,将