82 无机及分析化学实验
天平的变动性为微读机构1分度，相当于0.lmg，虽然微读机构的读数能力是0.05mg，但因天平的分度值与变动性有1:1的对应关系，所以DT-100型天平的分度值为0.1mg，称量结果表示至0.01mg没有意义，应化简为48.4222g。当然，称量过程中多保留一位数字供参考也是可以的。
3.单盘天平的称量操作 (1)直接称量法
① 称量前的准备工作 取下天平罩、检查电源是否接通、电源开关把手是否向上、停动1.微分标尺读数 2.游标标尺读数 手钮是否垂直向上、减码数字窗口、微读数字图4-6 DT-100型单盘电光天平的读数窗 窗口是否处于“0”位。检查天平是否处于水平
位置，即水准仪内的气泡是否在圆圈的中央。若不在中央，拧松锁紧螺母，调节底板下面的两个调整脚螺丝，使其回到中央，调好后将两个锁紧螺母拧紧。调零点：用毛刷轻轻刷去秤盘上的灰尘；全开天平等停稳后，转动调零手钮使投影屏上的标尺“00”刻线位于夹线的正中。若调零手钮已旋转到极限位置仍达不到目的，休止天平后由教师调节天平横梁上的平衡砣来解决，切勿擅自动手。
② 减码称量 休止天平打开侧门，将被称物放在秤盘的中央后进行减码称量。将停动手钮向后旋转约30°，使天平处于“半开”状态，此时标线一般停在微分标尺的10～15mg之间。向前转动减码大手钮，若转至5Og时标尺刻线向上方移动或无光亮出现，表明减去砝码的质量已超过被称物的质量，此时应把大手钮退回到40g位置。然后再向前转动减码中手钮，若转到9g时标尺刻线向上方移动或无光亮，则应把中手钮退回到8g位置。最后向前转动小手钮，若转到0.5g时标尺刻线向上方移动，标尺负数夹入夹线甚至投影窗由亮变暗，应把小手钮转回到0.4g位置。此后，全开天平标尺刻线移动到22～23mg之间静止下来；再转动微读手钮，使22刻线夹在夹线的正中；若微读轮刻线为“1.5”，其称量结果从数字窗口读出的数值为48.42215g。
由此可见，单盘电光天平减码一般采用“由大到小顺序减码”的原则。允许“半开”天平减码，但必须均匀缓慢地操作。
③ 读数和记录 由读数窗口准确读数并核对一遍，再记录在实验记录本上。
④ 结束工作 记录完毕立刻休止天平(停动手钮转至垂直向上位置)，取出被称物，关好天平侧门；将砝码窗口和微读数字窗退回到“0”位，再次全开天平观察零点有无变化。要求微读轮上的刻度不超过两格(即0.2mg)，否则应检查出原因，调好零点重新称量。最后将天平恢复到使用前的状态，盖好天平罩。
(2)递减称量法
现以称出4份质量在0.1～0.2g范围内的固体试样为例，介绍单盘电光天平的递减称量法操作。
① 称量前的准备工作 包括接通电源、检查水平、零位和调零点等均与直接称量法相同；
② 在粗台秤上用称量纸称取约4倍于0.15g的固体试样，放入清洁干燥的称量瓶中；
第四章 定量化学分析
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③ 用直接称量法操作步骤②、③称出称量瓶与固体试样的总质量，设为m1；
④ 向后转动减码小手钮，将读数窗的数值减去0.lg，按前面所述的试样敲出方法倒出第一份试样于接受容器中。将称量瓶重新放回天平盘，半开天平：
若标尺停在10～15mg之间不动，全开天平时标尺读数在0～l00mg的刻线内，待标尺停稳，再转动微读手钮使某一刻线夹在夹线的正中，即可读数，设为m2，若倒出试样的质量(m1-m2)符合称量范围，即可记录。若不足0.1g，则应休止天平继续向外倒出试样，直到符合称量范围。
若标尺向上移动，负标线夹入夹线或投影窗无光，应将读数窗的数值再减去0.lg。标尺回到10～15mg刻度处停住，可全开天平标尺读数落在0～l00mg的刻度线内，待标尺停稳，再转动微读手钮使某一刻线夹在夹线的正中即可读数，设为m2。若倒出试样质量(ml-m2)在0.1～0.2g范围内，可将读数记录下来；若超过0.2g，则必须弃去试样，重新称量。
⑤ 按上述方法和要求继续称出第二、第三和第四份试样，并记录称量瓶与试样的总质量分别为m3、m4和m5
⑥ 结束工作：与直接称量法相同。
五、电子天平
1.电子天平的称量原理
应用现代电子控制技术进行称量的天平称为电子天平。各种电子天平的控制方式和电路结构不相同，但其称量的依据都是电磁力平衡原理。现以MD系列电子天平为例说明其称量原理。
我们知道，把通电导线放在磁场中时，导线将产生电磁力，力的方向可以用左手定则来判定。当磁场强度不变时，力的大小与流过线圈的电流强度成正比。如果使重物的重力方向向下，电磁力的方向向上，与之相平衡，则通过导线的电流与被称物体的质量成正比。
电子天平结构示意图，见图4-7。秤盘通过支架连杆与线圈相连，线圈置于磁场中。秤盘及被称物体的重力通过连杆支架作用于线圈上，方向向下。线圈内有电流通过，产生一个向上作用的电磁力，与秤盘重力方向相反，大小相等。位移传感器处于预定的中心位置，当
1.秤盘 2.簧片 3.磁钢 4.磁回路体 秤盘上的物体质量发生变化时，位移传感器检出位移信
5.线圈及线圈架 6.位移传感器 号，经调节器和放大器改变线圈的电流直至线圈回到中
7.放大器 8.电流控制电路 心位置为止。通过数字显示出物体的质量。
图4-7 3MD系列电子天平结构示意图 2.电子天平的安装和使用
以FA1604型电子分析天平为例，简单介绍安装和使用。 (1)电子天平的安装
电子天平的安装很简单，拆箱后，去除一切包装，取出风罩内缓冲海绵，装好称盘。将天平置于稳定的工作台上，避免振动、阳光照射和气流。
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(2)电子天平的使用方法
①天平在使用前观察水平仪，如水平仪水泡偏移，需调整水平调节脚，使水泡位于水平仪中心。
②选择合适电源电压，将电压转换开关置相应位置。天平接通电源，就开始通电工作(显示器未工作)，通常需预热后方可开启显示器进行操作使用。
③ON开启显示器键，只要轻按一下ON键，显示器全亮，对显示器的功能进行检查后，进入称量模式。OFF关闭显示键，轻按OFF键，显示器熄灭即可。若要较长时间不使用天平，应拔去电源线。
④天平校准键，因存放时间较长，位置移动，环境变化或为获得精确测量，天平在使用前一般都应进行校准操作。校准天平按说明书进行。
⑤电子天平采用轻触按键，能实行多键盘控制，操作灵活方便，各功能的转换与选择，只需按相应的按键。TAR清零、去皮键；RNG称量范围转换键；UNT量制转换键；INT积分时间调整键；ASD灵敏度调整键；PRT输出模式设定键。
⑥称量操作
a称量：以上各模式待用户选定后(本天平由于具有记忆功能，所有选定模式能保持断电后不丢失就可用于称量)，按TAR键，显示为零后，置被称物于称盘，待数字稳定，即显示器左边的“0”标志熄灭后，该数字即为被称物的质量值。
b去皮重：置容器于称盘上，天平显示容器质量，按TAR键，显示零，即去皮重。再置被称物于容器中，这时显示的是被称物的净重。
c累计称量：用去皮重称量法，将被称物逐个置于称盘上，并相应逐一去皮清零，最后移去所有被称物，则显示数的绝对值为被称物的总质量值。
d加物：置INT-0模式，置容器于称盘上，去皮重。将称物(液体或松散物)逐步加入容器中，能快速得到连续读数值。当加物达到所需称量，显示器最左边“0”熄灭，这时显示的数值即为用户所需的称量值。当加入混合物时，可用去皮重法，对每种物质计净重。
e读取偏差：置基准砝码(或样品)于称盘上，去皮重，然后取下基准码，显示其质量负值。再置称物于称盘上，视称物比基准砝码重或轻，相应显示正或负偏差值。
f下称：拧松底部下盖板的螺丝，露出挂钩。将天平置于开孔的工作台上，调正水平，并对天平进行校准工作，就可用挂钩称量挂物了。
⑦电子天平的维护与保养，天平必须小心使用，称盘与外壳须经常用软布和牙膏轻轻擦洗，切不可用强溶解剂擦洗。
六、分析天平的使用规则
(1)称量前先取下天平护罩、迭好，然后检查天平是否处于水平状态；刷去秤盘上的污垢和灰尘；检查并调整天平的零点。
(2)旋转天平开关旋钮或停动手钮时必须缓慢，要轻开、轻关，绝对禁止在天平开启状态取放称量物和加减砝码及环码。单盘电光天平允许“半开”时加减砝码，但不允许取放称量物；双盘电光天平“半开”是为了判断指针倾斜方向及程度，不允许加减砝码及环码。
(3)读数和检查零点时必须全开天平，关好侧门，不得随意打开前门。
第四章 定量化学分析
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(4)试样和化学试剂均不得直接放在天平盘上称量，而应放在清洁干燥的表皿、称量瓶或坩埚内；具有腐蚀性的气体或吸湿性物质必须放在称量瓶或其它适当的密闭容器中称量。
(5)双盘电光天平lg以上的砝码必须用镊子夹取，转动指数盘、减码手钮必须一档一档地慢慢进行，防止砝码跳落或互撞。大砝码及被称物应尽量放在秤盘的中央，这样可减少秤盘的晃动，也可使称量结果更加准确。
(6)绝对禁止载重超过天平的最大负载；为了减少称量误差，在同一实验中应使用同一台天平和与其配套的砝码，并注意相同面值砝码的区别，应优先使用不带标记的砝码。
(7)称量时，如砝码与被称物的质量相差甚大时，不允许全开天平；应学会用“半开”天平的操作来决定砝码的加或减；双盘电光天平两盘相差在l0mg范围内才允许全开天平；而单盘电光天平砝码与被称物相差在l00mg以内才允许全开天平。
(8)称量数据必须记录在实验记录本上，不得记在零碎纸上或其它地方；记录必须用钢笔或圆珠笔书写。
(9)称量完毕关好天平，及时取出砝码及被称物；指数盘和读数窗复零位后检查称量后的零点；若称量后零点变化超过0.2mg，应检查出原因后重新称量；若有洒落在天平盘上的试样应及时用毛刷清刷掉，然后检查天平是否关好，侧门是否关上，最后罩上天平护罩。
(10)为了保证天平横梁的等臂性，称量的物体必须与天平箱内的温度一致，不得将过热或过冷的物体放进天平称量。
七、称量误差分析
称量误差主要来源如下：
(1)被称物(容器或试样)在称量过程中的条件发生变化。
①被称容器表面的湿度变化。烘干的称量瓶、灼烧过的坩埚等一般放在干燥器内冷却到室温后进行称量，它们暴露在空气中会因吸湿而使质量增加，空气湿度不同，吸附的水分不同，故称量试样要求速度要快。
②试样能吸附或放出水分，或具有挥发性，使称量质量改变，灼烧产物都有吸湿性，应盖上坩埚盖称量。
③被称物温度与天平温度不一致。如果被称物温度较高，能引起天平臂不同程度的膨胀，且有上升的热气流，使称量结果小于真实值。应将烘干或灼烧过的器皿在干燥器中冷却至室温后称量，但在干燥器中不是绝对不吸附水分，因此坩埚等应保持相同的冷却时间后称量才易于恒重。
④容器包括加药品的塑料勺表面由于摩擦带电可能引起较大的误差，这点常被操作者忽略。故天平室湿度应保持在50%～70%，过于干燥使摩擦而积聚的电不易耗散。称量时要注意，如擦拭被称物后应多放一段时间再称量。
(2)天平和砝码不准确带来的误差。天平和砝码应定期检定(至多1年以内)，方法见有关规程。砝码的实际质量不相符属于系统误差，可借使用校正值消除，一般分析工作当不采用校正值时，要注意到克组砝码的质量允差较大。
(3)称量操作不当是初学者称量误差的主要来源，如天平未调整水平，称量前后零点变动，开启天平过重，以及吊耳脱落，天平摆动受阻未被发现等等，其中以开启天平过重，