分析化学实验指导

1、配制高氯酸冰醋酸溶液时,不能将醋酐直接加入高氯酸中,应先用冰醋酸将高氯酸稀释后再缓缓加入醋酐。

2、使用的仪器应予先洗净烘干。

3、高氯酸、冰醋酸均能腐蚀皮肤、刺激粘膜,应注意防护。 4、冰醋酸有挥发性,故标准溶液应置棕色瓶中密闭保存。

5、高氯酸标准溶液的体积,随室温变化而改变。因此在标定时及样品测定时代室温均应注意,必要时应修正标准溶液的浓度。

6、结晶紫为指示剂,其终点变化为紫→蓝紫→纯蓝。应正确观察终点的颜色,必要时可采用空白对照或电位法对照。

五、思考题

1、向高氯酸冰醋酸溶液中加入到醋酐量应如何计算?为什么醋酐不能直接加入高氯酸溶液中?

2、为什么邻苯二甲酸氢钾,既可标定碱(NaOH)又可标定酸(HClO4的冰醋酸溶液)? 3、做空白试验的目的?怎么做空白试验?

六、参考资料

1、于如霞主编 分析化学实验 中国医药科技出版社 出版1988;12.第二版,32~34 2、中国药典 1990年版二部 附录180~181.

试验九 水杨酸钠的含量测定

一、 目的与要求

1、掌握有机酸碱金属盐的非水滴定方法

2、掌握结晶紫指示剂的滴定终点的颜色变化。

二、方法提要

水杨酸钠是有机酸的碱金属盐,在水溶液中碱性较弱,不能直接进行酸碱滴定。但是可以选择适当的溶剂,使其碱性增强,再用高氯酸标准溶液进行滴定。其滴定反应为:

C7H5O3Na+HAc=C7H5O3H+Acˉ+Na+ HCLO4+HAc=H2Ac++CLO4ˉ

H2Ac++Ac=2HAc

总反应:HCLO4+C7H5O3Na=C7H5O3H+CLO4ˉ+Na+反应在醋酸—冰醋酸混合溶剂中进行,以增强水杨酸钠的碱度,用结晶紫为指示剂,用高氯酸标准溶液滴定到蓝绿色。

三、操作步骤

精密称取在105℃干燥的水杨酸钠约0.13g于50ml干燥的锥形瓶中,加醋酐—冰醋酸(1:4)混合溶剂10ml使溶解,加结晶紫指示剂1滴,用高氯酸标准溶液(0.1 mol/L)滴定至蓝绿色。滴定结果用空白试验校正。 结果的计算:

四、注意事项

1、使用仪器均需预先洗净干燥。

2、注意测定时的室温,若与标定时室温相差较大时,(一般±2℃以上)需加以校正。 3、注意节约使用有机溶剂。

五、思考题

1、在非水酸碱滴定中,若容器或试剂含有微量水分,对测定结果各有什么影响? 2、若标定时和样品测定时的室温相差较大,标准溶液的浓度应如何校正? 3、若试样为苯甲酸钠,在本实验条件下能否进行测定?为什么?

六、参考资料

1、孙谨等编著 非水滴定(下册) 1022~1023 2、于如霞主编 分析化学实验 33~34

3、中国药科大学分析化学教研室编写 分析化学实验 28~30

第四章 沉淀滴定法

试验十 硝酸银标准溶液的配制与标定

一、目的与要求

1、掌握硝酸银标准溶液,用吸附指示剂(荧光黄指示剂)法标定的原理及方法 2、掌握用“比较法”确定标准溶液浓度的方法及铁铵矾指示剂的应用。

二、方法提要

采用吸附指示剂法,标定硝酸银溶液的浓度时,为了使AgCl保持较强的吸附能力,应使沉淀保持胶体状态。为此,可将溶液适当稀释,并加入糊精溶液以保护胶体。

用基准NaCl标定AgNO3溶液,以荧光黄为指示剂,终点时胶体溶液由黄绿色转变为微红色,其变化过程如下:

ˉ

终点前 溶液中CL过剩(AgCl)CLˉ M+ 终点时 溶液中Ag+过剩(AgCl)CLˉ Xˉ

此时溶液中(AgCl)Ag+吸附FIˉ→(A

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