第一章
一、选择题
1.用来进行晶体结构分析的X射线学分支是（ ） A.X射线透射学；B.X射线衍射学；C.X射线光谱学；D.其它
2. M层电子回迁到K层后，多余的能量放出的特征X射线称（ ） A. Kα；B. Kβ；C. Kγ；D. Lα。
3. 当X射线发生装置是Cu靶，滤波片应选（ ）
A． Cu；B. Fe；C. Ni；D. Mo。
4. 当电子把所有能量都转换为X射线时，该X射线波长称（ ） A. 短波限λ0；B. 激发限λk；C. 吸收限；D. 特征X射线
5.当X射线将某物质原子的K层电子打出去后，L层电子回迁K层，多余能量将另一个L层电子打出核外，这整个过程将产生（ ） （多选题） A. 光电子；B. 二次荧光；C. 俄歇电子；D. （A+C） 二、正误题
1. 随X射线管的电压升高，λ0和λk都随之减小。（ ） 2. 激发限与吸收限是一回事，只是从不同角度看问题。（ ） 3. 经滤波后的X射线是相对的单色光。（ ）
4. 产生特征X射线的前提是原子内层电子被打出核外，原子处于激发状态。（ ） 5. 选择滤波片只要根据吸收曲线选择材料，而不需要考虑厚度。（ ）
第二章
一、选择题
1.有一倒易矢量为g??2a??2b??c?，与它对应的正空间晶面是（ ）。 A. （210）；B. （220）；C. （221）；D. （110）；。
2.有一体心立方晶体的晶格常数是0.286nm，用铁靶Kα（λKα=0.194nm）照射该晶体能产生（ ）衍射线。
A. 三条； B .四条； C. 五条；D. 六条。
3.一束X射线照射到晶体上能否产生衍射取决于（ ）。
A．是否满足布拉格条件；B．是否衍射强度I≠0；C．A+B；D．晶体形状。 4.面心立方晶体（111）晶面族的多重性因素是（ ）。 A．4；B．8；C．6；D．12。 二、正误题
1.倒易矢量能唯一地代表对应的正空间晶面。（ ）
2.X射线衍射与光的反射一样，只要满足入射角等于反射角就行。（ ）
3.干涉晶面与实际晶面的区别在于：干涉晶面是虚拟的，指数间存在公约数n。（ ） 4.布拉格方程只涉及X射线衍射方向，不能反映衍射强度。（ ） 5.结构因子F与形状因子G都是晶体结构对衍射强度的影响因素。（ ）
1
第三章
三、选择题
1.最常用的X射线衍射方法是（ ）。
A. 劳厄法；B. 粉末多法；C. 周转晶体法；D. 德拜法。
2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是（ ）。 A. 正装法；B. 反装法；C. 偏装法；D. A+B。
3.德拜法中对试样的要求除了无应力外，粉末粒度应为（ ）。 A. <325目；B. >250目；C. 在250-325目之间；D. 任意大小。
4.测角仪中，探测器的转速与试样的转速关系是（ ）。 A. 保持同步1﹕1 ；B. 2﹕1 ；C. 1﹕2 ；D. 1﹕0 。
5.衍射仪法中的试样形状是（ ）。
A. 丝状粉末多晶；B. 块状粉末多晶；C. 块状单晶；D. 任意形状。
四、正误题
1.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率，缩短暴光时间。（ ）
2.在衍射仪法中，衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆，另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。（ ）
3.选择小的接受光栏狭缝宽度，可以提高接受分辨率，但会降低接受强度。（ ） 4.德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。（ ）
5.衍射仪法和德拜法一样，对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中，没有应力。（ ）
第四章
五、选择题
1.测定钢中的奥氏体含量，若采用定量X射线物相分析，常用方法是（ ）。 A. 外标法；B. 内标法；C. 直接比较法；D. K值法。
2. X射线物相定性分析时，若已知材料的物相可以查（ ）进行核对。 A. Hanawalt索引；B. Fenk索引；C. Davey索引；D. A或B。
3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于（ ）。 A. 相机尺寸误差；B. 底片伸缩；C. 试样偏心；D. A+B+C。
4.材料的内应力分为三类，X射线衍射方法可以测定（ ）。 A. 第一类应力（宏观应力）；B. 第二类应力（微观应力）；C. 第三类应力；D. A+B+C。
2
5.SinΨ测量应力，通常取Ψ为（ ）进行测量。 A. 确定的Ψ角；B. 0-45o之间任意四点；C. 0o、45o两点；D. 0o、15o、30o、45o四点。
六、正误题
1.要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差，其次选高角度θ角，最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。（ ）
2
2. X射线衍射之所以可以进行物相定性分析，是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。（ ）
3.理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相，而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。（ ）
4.只要材料中有应力就可以用X射线来检测。（ ） 5.衍射仪和应力仪是相同的，结构上没有区别。（ ）
第五章
七、选择题
1.若H-800电镜的最高分辨率是0.5nm，那么这台电镜的有效放大倍数是（ ）。 A. 1000；B. 10000；C. 40000；D.600000。
2. 可以消除的像差是（ ）。
A. 球差；B. 像散；C. 色差；D. A+B。
3. 可以提高TEM的衬度的光栏是（ ）。
A. 第二聚光镜光栏；B. 物镜光栏；C. 选区光栏；D. 其它光栏。
4. 电子衍射成像时是将（ ）。
A. 中间镜的物平面与与物镜的背焦面重合；B. 中间镜的物平面与与物镜的像平面重合；C. 关闭中间镜；D. 关闭物镜。
5.选区光栏在TEM镜筒中的位置是（ ）。
A. 物镜的物平面；B. 物镜的像平面C. 物镜的背焦面；D. 物镜的前焦面。
八、正误题
1.TEM的分辨率既受衍射效应影响，也受透镜的像差影响。（ ） 2.孔径半角α是影响分辨率的重要因素，TEM中的α角越小越好。（ ）
3.有效放大倍数与仪器可以达到的放大倍数不同，前者取决于仪器分辨率和人眼分辨率，后者仅仅是仪器的制造水平。（ ） 4.TEM中主要是电磁透镜，由于电磁透镜不存在凹透镜，所以不能象光学显微镜那样通过凹凸镜的组合设计来减小或消除像差，故TEM中的像差都是不可消除的。（ ）
5.TEM的景深和焦长随分辨率Δr0的数值减小而减小；随孔径半角α的减小而增加；随放大倍数的提高而减小。（ ）
3
第六章
九、选择题
1.单晶体电子衍射花样是（ ）。
A. 规则的平行四边形斑点；B. 同心圆环；C. 晕环；D.不规则斑点。
2. 薄片状晶体的倒易点形状是（ ）。
A. 尺寸很小的倒易点；B. 尺寸很大的球；C. 有一定长度的倒易杆；D. 倒易圆盘。
3. 当偏离矢量S<0时，倒易点是在厄瓦尔德球的（ ）。 A. 球面外；B. 球面上；C. 球面内；D. B+C。
4. 能帮助消除180o不唯一性的复杂衍射花样是（ ）。
A. 高阶劳厄斑；B. 超结构斑点；C. 二次衍射斑；D. 孪晶斑点。
5. 菊池线可以帮助（ ）。
A. 估计样品的厚度；B. 确定180o不唯一性；C. 鉴别有序固溶体；D. 精确测定晶体取向。
6. 如果单晶体衍射花样是正六边形，那么晶体结构是（ ）。 A. 六方结构；B. 立方结构；C. 四方结构；D. A或B。
十、判断题
1.多晶衍射环和粉末德拜衍射花样一样，随着环直径增大，衍射晶面指数也由低到高。（ ）
2.单晶衍射花样中的所有斑点同属于一个晶带。（ ）
3.因为孪晶是同样的晶体沿孪晶面两则对称分布，所以孪晶衍射花样也是衍射斑点沿两则对称分布。（ ）
4.偏离矢量S=0时，衍射斑点最亮。这是因为S=0时是精确满足布拉格方程，所以衍射强度最大。（ ）
5.对于未知晶体结构，仅凭一张衍射花样是不能确定其晶体结构的。还要从不同位向拍摄多幅衍射花样，并根据材料成分、加工历史等或结合其它方法综合判断晶体结构。（ ） 6.电子衍射和X射线衍射一样必须严格符合布拉格方程。（ ）
第八章
十一、 选择题
1. 仅仅反映固体样品表面形貌信息的物理信号是（ ）。 A. 背散射电子；B. 二次电子；C. 吸收电子；D.透射电子。
2. 在扫描电子显微镜中，下列二次电子像衬度最亮的区域是（ ）。
A.和电子束垂直的表面；B. 和电子束成30o的表面；C. 和电子束成45o的表面；D. 和电子束成60o的表面。
3. 可以探测表面1nm层厚的样品成分信息的物理信号是（ ）。
4
A. 背散射电子；B. 吸收电子；C. 特征X射线；D. 俄歇电子。
4. 扫描电子显微镜配备的成分分析附件中最常见的仪器是（ ）。 A. 波谱仪；B. 能谱仪；C. 俄歇电子谱仪；D. 特征电子能量损失谱。
5. 波谱仪与能谱仪相比，能谱仪最大的优点是（ ）。
A. 快速高效；B. 精度高；C. 没有机械传动部件；D. 价格便宜。
十二、 判断题
1.扫描电子显微镜中的物镜与透射电子显微镜的物镜一样。（ ）
2.扫描电子显微镜的分辨率主要取决于物理信号而不是衍射效应和球差。（ ） 3. 扫描电子显微镜的衬度和透射电镜一样取决于质厚衬度和衍射衬度。（ ） 4. 扫描电子显微镜具有大的景深，所以它可以用来进行断口形貌的分析观察。（ ） 5.波谱仪是逐一接收元素的特征波长进行成分分析；能谱仪是同时接收所有元素的特征X射线进行成分分析的。（ ）
部分习题解
1. X射线学有几个分支？每个分支的研究对象是什么？
答：X射线学分为三大分支：X射线透射学、X射线衍射学、X射线光谱学。
X射线透射学的研究对象有人体，工件等，用它的强透射性为人体诊断伤病、用于探测工件内部的缺陷等。
X射线衍射学是根据衍射花样，在波长已知的情况下测定晶体结构，研究与结构和结构变化的相关的各种问题。
X射线光谱学是根据衍射花样，在分光晶体结构已知的情况下，测定各种物质发出的X射线的波长和强度，从而研究物质的原子结构和成分。
2. 分析下列荧光辐射产生的可能性，为什么？ （1）用CuKαX射线激发CuKα荧光辐射； （2）用CuKβX射线激发CuKα荧光辐射； （3）用CuKαX射线激发CuLα荧光辐射。
答：根据经典原子模型，原子内的电子分布在一系列量子化的壳层上，在稳定状态下，每个壳层有一定数量的电子，他们有一定的能量。最内层能量最低，向外能量依次增加。
根据能量关系，M、K层之间的能量差大于L、K成之间的能量差，K、L层之间的能量差大于M、L层能量差。由于释放的特征谱线的能量等于壳层间的能量差，所以K?的能量大于Ka的能量，Ka能量大于La的能量。
因此在不考虑能量损失的情况下： （1） CuKa能激发CuKa荧光辐射；（能量相同） （2） CuK?能激发CuKa荧光辐射；（K?>Ka） （3） CuKa能激发CuLa荧光辐射；（Ka>la）
3. 什么叫“相干散射”、“非相干散射”、“荧光辐射”、“吸收限”、“俄歇效应”？
5
答：
⑴ 当χ射线通过物质时，物质原子的电子在电磁场的作用下将产生受迫振动，受迫振动产生交变电磁场，其频率与入射线的频率相同，这种由于散射线与入射线的波长和频率一致，位相固定，在相同方向上各散射波符合相干条件，故称为相干散射。
⑵ 当χ射线经束缚力不大的电子或自由电子散射后，可以得到波长比入射χ射线长的χ射线，且波长随散射方向不同而改变，这种散射现象称为非相干散射。
⑶ 一个具有足够能量的χ射线光子从原子内部打出一个K电子，当外层电子来填充K空位时，将向外辐射K系χ射线，这种由χ射线光子激发原子所发生的辐射过程，称荧光辐射。或二次荧光。
⑷ 指χ射线通过物质时光子的能量大于或等于使物质原子激发的能量，如入射光子的能量必须等于或大于将K电子从无穷远移至K层时所作的功W，称此时的光子波长λ称为K系的吸收限。
⑸ 当原子中K层的一个电子被打出后，它就处于K激发状态，其能量为Ek。如果一个L层电子来填充这个空位，K电离就变成了L电离，其能由Ek变成El，此时将释Ek-El的能量，可能产生荧光χ射线，也可能给予L层的电子，使其脱离原子产生二次电离。即K层的一个空位被L层的两个空位所替代，这种现象称俄歇效应。
4. 产生X射线需具备什么条件？
答：实验证实:在高真空中，凡高速运动的电子碰到任何障碍物时，均能产生X射线，对于其他带电的基本粒子也有类似现象发生。
电子式X射线管中产生X射线的条件可归纳为：1，以某种方式得到一定量的自由电子；2，在高真空中，在高压电场的作用下迫使这些电子作定向高速运动；3，在电子运动路径上设障碍物以急剧改变电子的运动速度。
5. Ⅹ射线具有波粒二象性，其微粒性和波动性分别表现在哪些现象中？
答：波动性主要表现为以一定的频率和波长在空间传播，反映了物质运动的连续性；微粒性主要表现为以光子形式辐射和吸收时具有一定的质量，能量和动量，反映了物质运动的分立性。
6. 计算当管电压为50 kv时，电子在与靶碰撞时的速度与动能以及所发射的连续谱的
短波限和光子的最大动能。 解：
已知条件：U=50kv
-31
电子静止质量：m0=9.1310kg
8
光速：c=2.998310m/s
-19
电子电量：e=1.602310C
-34
普朗克常数：h=6.626310J.s
电子从阴极飞出到达靶的过程中所获得的总动能为
-19-18
E=eU=1.602310C350kv=8.01310kJ
2
由于E=1/2m0v0
6
所以电子与靶碰撞时的速度为
1/26
v0=(2E/m0)=4.2310m/s
所发射连续谱的短波限λ0的大小仅取决于加速电压 λ0（?）＝12400/v(伏) ＝0.248? 辐射出来的光子的最大动能为
-15
E0＝h?0＝hc/λ0＝1.99310J
7. 特征X射线与荧光X射线的产生机理有何异同？某物质的K系荧光X射线波长是否
等于它的K系特征X射线波长？
答：特征X射线与荧光X射线都是由激发态原子中的高能级电子向低能级跃迁时，多余能量以X射线的形式放出而形成的。不同的是：高能电子轰击使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是特征X射线；以 X射线轰击，使原子处于激发态，高能级电子回迁释放的是荧光X射线。某物质的K系特征X射线与其K系荧光X射线具有相同波长。
hc1.24?1028. 连续谱是怎样产生的？其短波限?0?与某物质的?eVVhc1.24?102吸收限?k?有何不同（V和VK以kv为单位）？ ?eVkVk答 当ⅹ射线管两极间加高压时，大量电子在高压电场的作用下，以极高的速度向阳极轰
击，由于阳极的阻碍作用，电子将产生极大的负加速度。根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续ⅹ射线谱。
在极限情况下，极少数的电子在一次碰撞中将全部能量一次性转化为一个光量子，这个光量子便具有最高能量和最短的波长，即短波限。连续谱短波限只与管压有关，当固定管压，增加管电流或改变靶时短波限不变。
原子系统中的电子遵从泡利不相容原理不连续地分布在K,L,M,N等不同能级的壳层上，当外来的高速粒子（电子或光子）的动能足够大时，可以将壳层中某个电子击出原子系统之外，从而使原子处于激发态。这时所需的能量即为吸收限，它只与壳层能量有关。即吸收限只与靶的原子序数有关，与管电压无关。
9. 为什么会出现吸收限？K吸收限为什么只有一个而L吸收限有三个？当激发K系荧光
Ⅹ射线时，能否伴生L系？当L系激发时能否伴生K系？
答：一束X射线通过物体后，其强度将被衰减，它是被散射和吸收的结果。并且吸收是造成强度衰减的主要原因。物质对X射线的吸收，是指X射线通过物质对光子的能量变成了其他形成的能量。X射线通过物质时产生的光电效应和俄歇效应，使入射X射线强度被衰减，是物质对X射线的真吸收过程。光电效应是指物质在光子的作用下发出电子的物理过程。
因为L层有三个亚层，每个亚层的能量不同，所以有三个吸收限，而K只是一层，所以只有一个吸收限。
激发K系光电效应时，入射光子的能量要等于或大于将K电子从K层移到无穷远时所做的功Wk。从X射线被物质吸收的角度称入K为吸收限。当激发K系荧光X射线时，能伴生L系，因为L系跃迁到K系自身产生空位，可使外层电子迁入，而L系激发时不能伴生K系。
7
10. X射线实验室用防护铅屏厚度通常至少为lmm，试计算这种铅屏对CuKα、MoKα辐射
的透射系数各为多少？
-μmρH
解：穿透系数IH/IO=e，
2-1-3
其中μm：质量吸收系数/cmg，ρ：密度/gcm
-3
H：厚度/cm，本题ρPb=11.34gcm,H=0.1cm
2-1
对Cr Kα，查表得μm=585cmg， 其穿透系数IH/IO=e=e=7.823e
2-1
对Mo Kα，查表得μm=141cmg，
-μmρH
-141311.3430.1
-μmρH
-585311.3430.1
-289
=1.13?10
?12?7 其穿透系数IH/IO=e=e=3.623e=1.352?10
11. 厚度为1mm的铝片能把某单色Ⅹ射线束的强度降低为原来的23.9％，试求这种Ⅹ射
线的波长。试计算含Wc＝0.8％，Wcr＝4％，Ww＝18％的高速钢对MoKα辐射的质量吸收系数。
解：?IH＝I0e-(μ/ρ) ρH＝I0e-μmρH ?式中μm＝μ/ρ称质量衷减系数， 其单位为cm2／g，ρ为密度，H为厚度。
-3
今查表Al的密度为2.70g/cm. H=1mm, IH=23.9% I0带入计算得μm＝5.30查表得：λ＝0.07107nm（MoKα）
μm=ω1μm1+ω2μm2+?ωiμmi
ω1, ω2 ωi为吸收体中的质量分数，而μm1，μm2 μmi 各组元在一定X射线衰减系数
μm=0.8％30.70＋4％330.4＋18％3105.4＋（1－0.8％－4％－18％）338.3=49.7612（cm2／g）
14. 欲使钼靶X射线管发射的X射线能激发放置在光束中的铜样品发射K系荧光辐射，
问需加的最低的管压值是多少？所发射的荧光辐射波长是多少？ 解：eVk=hc/λ
-348-19-10
Vk=6.62631032.998310/(1.60231030.71310)=17.46(kv) λ0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)
-34
其中 h为普郎克常数，其值等于6.626310
-19
e为电子电荷，等于1.602310c
故需加的最低管电压应≥17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。
15. 什么厚度的镍滤波片可将CuKα辐射的强度降低至入射时的70％？如果入射X射线束
2
中Kα和Kβ强度之比是5：1，滤波后的强度比是多少？已知μmα＝49.03cm／g，μm
2
β＝290cm／g。 解：
-umm-uρt
有公式I=I0e =I0e
32
查表得：ρ=8.90g/cm umα=49.03cm/g 因为 I=I0*70%
-umαρt=㏑0.7 解得 t=0.008mm
所以滤波片的厚度为0.008mm 又因为：
-70
8
Iα=5Ι0e
-μmβρt
Ιβ=Ι0e
带入数据解得Iα /Ιβ=28.8
滤波之后的强度之比为29：1
3
16. 为使CuKα线的强度衰减1／2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的密度为8.90g／cm）。
CuKα1和CuKα2的强度比在入射时为2：1，利用算得的Ni滤波片之后其比值会有什么变化？
解：设滤波片的厚度为t
-Umρt2
根据公式I/ I0=e；查表得铁对CuKα的μm＝49.3（cm/g）,有：1/2=exp(-μmρt) 即t=-(ln0.5)/ μmρ=0.00158cm
33
根据公式：μm=KλZ，CuKα1和CuKα2的波长分别为：0.154051和0.154433nm ，所以μ
3322
m=KλZ，分别为：49.18（cm/g），49.56（cm/g）
-Umαρt-Umβρt
Iα1/Iα2=2e/e=23exp(-49.1838.930.00158)/ exp(-49.5638.930.00158)=2.01
答：滤波后的强度比约为2：1。
17. 铝为面心立方点阵，a=0.409nm。今用CrKa（?=0.209nm）摄照周转晶体相，X射线
垂直于[001]。试用厄瓦尔德图解法原理判断下列晶面有无可能参与衍射：（111），（200），（220），（311），（331），（420）。
答：有题可知以上六个晶面都满足了 h k l 全齐全偶的条件。根据艾瓦尔德图解法在周转晶体法中只要满足 sin?<1就有可能发生衍射。由：
222222
Sin?=λ(h+k+l)/4a 把（h k l）为以上六点的数代入可的： 2
sin?=0.195842624 ------------------------------(1 1 1); 2
sin?=0.261121498-------------------------------(2 0 0); 2
sin?=0.522246997-------------------------------(2 2 0); 2
sin?=0.718089621--------------------------------(3 1 1); 2
sin?=1.240376619---------------------------------(3 3 1); 2
sin?=1.305617494---------------------------------(4 2 0).
有以上可知晶面（3 3 1），（4 2 0）的sin?>1 。所以着两个晶面不能发生衍射其他的都有可能。
18. 试简要总结由分析简单点阵到复杂点阵衍射强度的整个思路和要点。
答:在进行晶体结构分析时,重要的是把握两类信息,第一类是衍射方向,即θ角,它在λ一定的情况下取决于晶面间距d。衍射方向反映了晶胞的大小和形状因素,可以利用布拉格方程来描述。第二类为衍射强度,它反映的是原子种类及其在晶胞中的位置。
简单点阵只由一种原子组成，每个晶胞只有一个原子，它分布在晶胞的顶角上，单位晶胞的散射强度相当于一个原子的散射强度。复杂点阵晶胞中含有n个相同或不同种类的原子，它们除占据单胞的顶角外，还可能出现在体心、面心或其他位置。
复杂点阵的衍射波振幅应为单胞中各原子的散射振幅的合成。由于衍射线的相互干涉，某些方向的强度将会加强，而某些方向的强度将会减弱甚至消失。这样就推导出复杂点阵的衍射规律——称为系统消光（或结构消光）。 19. 试述原子散射因数f和结构因数FHKL的物理意义。结构因数与哪些因素有关系?
2-μmαρt
9
答：原子散射因数:f=Aa/Ae=一个原子所有电子相干散射波的合成振幅/一个电子相干散射波的振幅，它反映的是一个原子中所有电子散射波的合成振幅。
结构因数：
FHKL?FHKLF2?HKL?[?fjcos2?(Hxj?Kyj?Lzj)]2j?1nN?[?fjsin2?(Hxj?Kyj?Lzj)]2j?1式中结构振幅FHKL=Ab/Ae=一个晶胞的相干散射振幅/一个电子的相干散射振幅
结构因数表征了单胞的衍射强度，反映了单胞中原子种类，原子数目，位置对（HKL）晶面方向上衍射强度的影响。结构因数只与原子的种类以及在单胞中的位置有关，而不受单胞的形状和大小的影响。
20. 计算结构因数时，基点的选择原则是什么?如计算面心立方点阵，选择(0，0，0)、（1，
1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子是否可以，为什么? 答:
基点的选择原则是每个基点能代表一个独立的简单点阵，所以在面心立方点阵中选择(0，0，0)、（1，1，0）、(0，1，0)与(1，0，0)四个原子作基点是不可以的。因为这4点是一个独立的简单立方点阵。
21. 当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存
在，H+K+L=奇数时，衍射相消的结论是否仍成立?
答：假设A原子为顶点原子，B原子占据体心，其坐标为：
A：0 0 0 （晶胞角顶） B：1/2 1/2 1/2 （晶胞体心）
i2π（0K+0H+0L）i2π(H/2+K/2+L/2)
于是结构因子为：FHKL=fAe+fBe
iπ(H+K+L)
=fA+fBe
nπi－nπin
因为： e=e=(－1)所以，当H+K+L=偶数时: FHKL=fA+fB
22
FHKL=(fA+fB)
当H+K+L=奇数时: FHKL=fA－fB
22
FHKL=(fA－fB)
从此可见, 当体心立方点阵的体心原子和顶点原主种类不同时，关于H+K+L=偶数时，衍射存在的结论仍成立，且强度变强。而当H+K+L=奇数时，衍射相消的结论不一定成立，只有当fA=fB时,FHKL=0才发生消光，若fA≠fB，仍有衍射存在，只是强度变弱了。
22. 今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样，试计算出头四根线条的相对
-2M
积分强度（不计e和A（?））。若以最强的一根强度归一化为100，其他线强度各为多少?这些线条的?值如下，按下表计算。 22线条 F Φ（θ） PFΦ 强度 ?/(*) HKL P sin??1f nm归一化 ?
10
1 2 3 4 解： 20.3 29.2 36.4 43.6 线θ/条 （*） HKL Sinθ/λ P -1nm f F 21 20.3 （110） 12 2.2501 58.5 13689.0 2 29.2 （200） 6 3.1641 51.7 10691.6 3 36.4 （211） 24 3.8488 47.1 8873.6 4 43.6 （220） 12 4.4727 43.5 7569.0 23. CuKα辐射（λ=0.154 nm）照射Ag（f.c.c）样品，测得第一衍射峰位置2θ=38°，
试求Ag的点阵常数。 答：由sin?=λ（h+k+l）/4a
222
查表由Ag面心立方得第一衍射峰（h+k+l）=3，所以代入数据2θ=38°，解得点阵常数a=0.671nm
24. 试总结德拜法衍射花样的背底来源，并提出一些防止和减少背底的措施。 答：
德拜法衍射花样的背底来源是入射波的非单色光、进入试样后出生的非相干散射、空气对X 射线的散射、温度波动引起的热散射等。采取的措施有尽量使用单色光、缩短曝光时间、恒温试验等。
25. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大
或过小对衍射峰形影响又如何？
2
2
2
2
2
强度 Ф P FФ 归一化 13.9662 2294199.74 100 6.1348 393544.97 17 3.8366 817066.89 36 2.9105 264354.89 12 2答. 粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作
-3
的进行。因为当粉末颗粒过大（大于10cm）时，参加衍射的晶粒数减少，会使衍射线条
-5
不连续；不过粉末颗粒过细（小于10cm）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。
多晶体的块状试样，如果晶粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不出现。
26. 品吸收与衍射强度（公式）、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。
试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。 答.
11
入射光束 样品形状 成相原理 衍射线记录 衍射花样 样衍射强度 品吸收 衍应射用 装备 德拜相机 试样少时进行分析.过重时也可用 德单圆布拜色 柱拉法 状 格方程 辐衍同2?1?cos2???2MI?PF?2?A???e射射时相?sin?cos??探环 吸 测收器 所有衍射 衍单平射色 板仪状 法 布拉格方程 底衍逐2?1?cos2??1?2MI?PFe??相2片射一?sin?cos??2?感峰 接 光 收衍射 测强角度仪 测量.花样标定.物相分析
如图所示，衍射晶面满足布拉格方程就会形成一个反射圆锥体。环形底片与反射圆锥相
12
交就在底片上留下衍射线的弧对。
27. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低？相应的d较大
还是较小？既然多晶粉末的晶体取向是混乱的，为何有此必然的规律
答:其θ较高,相应的d较小,虽然多晶体的粉末取向是混乱的,但是衍射倒易球与反射球的交线，倒易球半径由小到大，θ也由小到大，d是倒易球半径的倒数，所以θ较高,相应的d较小。
28. 测角仪在采集衍射图时，如果试样表面转到与入射线成30°角，则计数管与人射线
所成角度为多少？能产生衍射的晶面，与试样的自由表面呈何种几何关系？
答：60度。因为计数管的转速是试样的2倍。辐射探测器接收的衍射是那些与试样表面平行的晶面产生的衍射。晶面若不平行于试样表面，尽管也产生衍射，但衍射线进不了探测器，不能被接收。
29. 下图为某样品稳拜相（示意图），摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线，3、
4为另一晶面衍射线．试对此现象作出解释．
答：未经滤波，即未加滤波片,因此K系特征谱线的kα、kβ两条谱线会在晶体中同时发生衍射产生两套衍射花样，所以会在透射区和背射区各产生两条衍射花样。
30. A－TiO2（锐铁矿）与R—TiO2（金红石：）混合物衍射花样中两相最强线强度比I A－
TiO2／IR-TO2＝1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。
RARA
解： K=3.4 K=4.3 那么K=K /K=0.8
ωR=1/（1＋KIA/IR）=1/(1+0.831.5)=45% ωA=55%
31. 在α-Fe2O3及Fe3O4．混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比IαFe2O3/I Fe3O4=1.3，
试借助于索引上的参比强度值计算α-Fe2O3的相对含量。 答：依题意可知 在混合物的衍射图样中，两根最强线的强度比
I?Fe2O3IFe3O412?1.3
这里设所求??Fe2O3的相对含量为W?Fe2O3，Fe3O4的含量为已知为WFe3O4， 借助索引可以查到??Fe2O3及Fe3O4的参比强度为K和K，由K?1??wa(1?ws)以及 的值 再由waK21s2s1KsKs2可得
IaIs?Ksaw?aws 可以求出所求。
32. 物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何
不同？
答： 物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的衍射花样（衍射位置θ、衍射强度I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花
样，所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系，来确定某一物相。
13
对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,Cl等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。
33. 物相定量分析的原理是什么？试述用K值法进行物相定量分析的过程。
答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。
这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知K值和标准物相质量分数ωs，只要测出a相强度Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数ωa。
34. 试借助PDF（ICDD）卡片及索引，对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/?I/I1 d/?I/I1 d/?I/I1 （0.1nm） （0.1nm） （0.1nm） 3.66 50 1.46 10 1.06 10 3.17 2.24 1.91 1.83 1.60 100 80 40 30 20 1.42 1.31 1.23 1.12 1.08 50 30 10 10 10 1.01 0.96 0.85 10 10 10 d/?（0.1nm） I/I1 0.93 10 0.85 0.81 0.80 10 20 20 表2。 d/?（0.1nm） I/I1 2.40 50 2.09 2.03 1.75 1.47 50 100 40 30 d/?（0.1nm） I/I1 1.26 10 1.25 1.20 1.06 1.02 20 10 20 10 答：（1）先假设表中三条最强线是同一物质的，则d1=3.17，d2=2.24，d3=3.66，估计晶面间距可能误差范围d1为3.19—3.15，d2为2.26—2.22，d3为3.68—3.64。 根据d1值（或d2，d3），在数值索引中检索适当的d组，找出与d1，d2，d3值复合较好的一些卡片。
把待测相的三强线的d值和I/I1值相比较，淘汰一些不相符的卡片，得到： ?物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 3.17 2.24 3.66 100 80 50 BaS 8—454 3.19 2.26 3.69 100 80 72
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因此鉴定出待测试样为BaS （2）同理（1），查表得出待测试样是复相混合物。并d1与d3两晶面检举是属于同一种物质，而d2是属于另一种物质的。于是把d3=1.75当作d2，继续检索。 ?物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 2.03 1.75 1.25 100 40 20 Ni 4—850 2.03 1.75 1.25 100 42 21 现在需要进一步鉴定待测试样衍射花样中其余线条属于哪一相。首先，从表2中剔除Ni的线条（这里假设Ni的线条中另外一些相的线条不相重叠），把剩余线条另列于下表中，并把各衍射线的相对强度归一化处理，乘以因子2使最强线的相对强度为100。d1=2.09，d2=2.40，d3=1.47。按上述程序，检索哈氏数值索引中，发现剩余衍射线条与卡片顺序号为44—1159的NiO衍射数据一致。 ?物质 卡片顺序号 I/I1 d/A 待测物质 — 2.09 2.40 1.47 100 60 40 （归一值） NiO 44—1159 2.09 2.40 1.48 100 60 30 因此鉴定出待测试样为Ni和NiO的混合物。 35. 在一块冷轧钢板中可能存在哪几种内应力？它的衍射谱有什么特点？按本章介绍的
方法可测出哪一类应力？
答：钢板在冷轧过程中，常常产生残余应力。残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力，是指产生应力的各种因素不存在时，由于不均匀的塑性变形和不均匀的相变的影响，在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵畸变应力三种，分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。
其衍射谱的特点：①X射线法测第一类应力，θ角发生变化，从而使衍射线位移。测定衍射线位移，可求出宏观残余应力。②X射线法测第二类应力，衍射谱线变宽，根据衍射线形的变化，就能测定微观应力。③X射线法测第三类应力，这导致衍射线强度降低，根据衍射线的强度下降，可以测定第三类应力。 本章详细介绍了X射线法测残余应力，X射线照射的面积可以小到1--2mm的直径，因此，它可以测定小区域的局部应力，由于X射线穿透能力的限制，它所能记录的是表面10—30um深度的信息，此时垂直于表面的应力分量近似为0，所以它所能处理的是近似的二维应力；另外，对复相合金可以分别测定各相中的应力状态。不过X射线法的测量精度受组织因素影响较大，如晶粒粗大、织构等因素等能使测量误差增大几倍。按本章介绍的方法可测出第一类应力——宏观应力。
2
36. 某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如表所列。试用“a-cosθ”的图解
外推法求其点阵常数（准确到4位有效数字）。λ=0.154nm。
2222H+K+L Sinθ 38 0.9114 40 0.9563 41 0.9761 15
42 解 :因立方晶系的晶格常数公式为： a?20.9980 ?24sin?2(h2?k2?l2)，对应上表4组数据
分别有a =： 0.4972； 0.4980； 0.4990； 0.4995 2
Sinθ: 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980 2
Cosθ: 0.0886 0.0437 0.0239 0.002 以a – Cosθ作图
由图解外推法得:a=0.49955
37. 什么是分辨率，影响透射电子显微镜分辨率的因素是哪些？
答：分辨率：两个物点通过透镜成像，在像平面上形成两个爱里斑，如果两个物点相距较远时，两个Airy 斑也各自分开，当两物点逐渐靠近时，两个Airy斑也相互靠近，直至发生部分重叠。根据Load Reyleigh建议分辨两个Airy斑的判据：当两个Airy斑的中心间距等于Airy斑半径时，此时两个Airy斑叠加，在强度曲线上，两个最强峰之间的峰谷强度差为19%，人的肉眼仍能分辨出是两物点的像。两个Airy斑再相互靠近，人的肉眼就不能分辨出是两物点的像。通常两Airy斑中心间距等于Airy斑半径时，物平面相应的两物点间距成凸镜能分辨的最小间距即分辨率。
影响透射电镜分辨率的因素主要有：衍射效应和电镜的像差（球差、像散、色差）等。 38. 有效放大倍数和放大倍数在意义上有何区别？
答：有效放大倍数是把显微镜最大分辨率放大到人眼的分辨本领（0.2mm），让人眼能分辨的放大倍数。
放大倍数是指显微镜本身具有的放大功能，与其具体结构有关。放大倍数超出有效放大倍数的部分对提高分辨率没有贡献，仅仅是让人观察得更舒服而已，所以放大倍数意义不大。
显微镜的有效放大倍数、分辨率才是判断显微镜性能的主要参数。
39. 球差、像散和色差是怎样造成的？如何减小这些像差？哪些是可消除的像差？ 答：1，球差是由于电磁透镜磁场的近轴区与远轴区对电子束的会聚能力的不同而造成的。一个物点散射的电子束经过具有球差的电磁透镜后并不聚在一点，所以像平面上得到一
16
个弥散圆斑，在某一位置可获得最小的弥散圆斑，成为弥散圆。还原到物平面上，则半径为
3
rs=1/4 Cs α
rs 为半径，Cs为透镜的球差系数，α为透镜的孔径半角。所以见效透镜的孔径半角可 减少球差。
2，色差是由于成像电子的波长（能量）不同而引起的。一个物点散射的具有不同波长的电子，进入透镜磁场后将沿各自的轨道运动，结果不能聚焦在一个像点上，而分别交在一定的轴向范围内，形成最小色差弥散圆斑，半径为 rc=Cc α|△E/E|
Cc为透镜色差系数，α为透镜孔径半角，△E/E为成像电子束能量变化率。所以减小△E/E、α 可减小色差。
3，像散是由于透镜磁场不是理想的旋对称磁场而引起的。可减小孔径半角来减少像散。
40. 聚光镜、物镜、中间镜和投影镜各自具有什么功能和特点？
答： 聚光镜： 聚光镜用来会聚电子抢射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径角和束斑大小。一般都采用双聚光系统，第一聚光系统是强励磁透镜，束斑缩小率为10-15倍左右，将电子枪第一交叉口束斑缩小为φ1--5μm；而第二聚光镜是弱励磁透镜，适焦时放大倍数为２倍左右。结果在样品平面上可获得φ２—１０μm的照明电子束斑。
物镜： 物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图象或电子衍射花样的透镜。投射电子显微镜分辨率的高低主要取决于物镜。因为物镜的任何缺陷都将被成相系统中的其他透镜进一步放大。物镜是一个强励磁短焦距的透镜（f=1--3mm），它的放大倍数高，一般为100-300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1 mm左右。
中间镜： 中间镜是一个弱励磁的长焦距变倍率透镜，可在0-20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。在电镜操作过程中，主要利用中间镜的可变倍率来控制电镜的总放大倍数。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，在在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作。
投影镜： 投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短聚焦的强磁透镜。投影的励磁电流是固定的，因为成像的电子束进入透镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使改变中间竟的放大倍数，是显微镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图象的清晰度。
41. 影响电磁透镜景深和焦长的主要因素是什么？景深和焦长对透射电子显微镜的成像
和设计有何影响？ 答：（1）把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，影响它的因素有电磁透镜分辨率、孔径半角，电磁透镜孔径半角越小，景深越大，如果允许较差的像分辨率（取决于样品），那么透镜的景深就更大了；把透镜像平面允许的轴向偏差定义为透镜的焦长，影响它的因素有分辨率、像点所张的孔径半角、透镜放大倍数，当电磁透镜放大倍数和分辨率一定时，透镜焦长随孔径半角的减小而增大。
（2）透射电子显微镜的成像系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜的作用是形成样品的第一次放大镜，电子显微镜的分辨率是由一次像来决定的，物镜是一个强励磁短焦
17
距的透镜，它的放大倍数较高。中间镜是一个弱透镜，其焦距很长，放大倍数可通过调节励磁电流来改变，在电镜操作过程中，主要是利用中间镜的可变倍率来控制电镜的放大倍数。投影镜的作用是把中间镜放大（或缩小）的像进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强磁电镜。而磁透镜的焦距可以通过线圈中所通过的电流大小来改变，因此它的焦距可任意调节。用磁透镜成像时，可以在保持物距不变的情况下，改变焦距和像距来满足成像条件，也可以保持像距不变，改变焦距和物距来满足成像条件。
在用电子显微镜进行图象分析时，物镜和样品之间的距离总是固定不变的，因此改变物镜放大倍数进行成像时，主要是改变物镜的焦距和像距来满足条件；中间镜像平面和投影镜物平面之间距离可近似地认为固定不变，因此若要荧光屏上得到一张清晰的放大像必须使中间镜的物平面正好和物镜的像平面重合，即通过改变中间镜的励磁电流，使其焦距变化，与此同时，中间镜的物距也随之变化。
大的景深和焦长不仅使透射电镜成像方便，而且电镜设计荧光屏和相机位置非常方便。
42. 消像散器的作用和原理是什么？
答：消像散器的作用就是用来消除像散的。其原理就利用外加的磁场把固有的椭圆形磁场校正成接近旋转对称的磁场。机械式的消像散器式在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体来吸引一部分磁场从而校正固有的椭圆形磁场。而电磁式的是通过电磁板间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。
43. 何为可动光阑？第二聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑在电镜的什么位置？它们各
具有什么功能？
答:可动光阑即为可以调节的非固定光阑。
第二聚光镜光阑在双聚光镜系统中,光阑常安装在第二聚光镜的下方。其作用是限制照明孔径角。
物镜光阑:又称衬度光阑,通常它被放在物镜的后焦面上。物镜光阑不仅具有减小球差,像散和色差的作用,
而且可以提高图像的衬度。加入物镜光阑使物镜孔径角减小,能减小相差,得到质量较高的显微图像。物镜光阑的另一个主要作用是在后焦面上套取衍射束的斑点(副焦点)成像,这就是所谓的暗场像。利用明暗场显微照片的对照分析,可以方便地进行物相鉴定和缺陷分析。
选区光阑又称场限光阑或场光阑。一般都放在物镜的像平面位置。其作用是便于分析样品上的一个微小区域。
44. 比较光学显微镜和电子显微镜成像的异同点。电子束的折射和光的折射有何异同
点？ （1） 光 学 显 微 镜 电 子 显 微 镜 照明光源 可见光 电子波 照明光源 波动性 粒子性和波动性 的性质 18
成像原理 光波通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像。 电子束在轴对称的非均匀电场或磁场的作用下，而发生折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的！ 远远高于光学显微镜的放大倍数，其分辨本领高至纳米量级。 衍射效应和像差对分辨率都有影响。 球差、像散、色差 可变 集形貌观察、晶体结构、成分分析与一体。 照明系统、成像系统、 观察与记录系统、 透镜的 放大倍数 分辨率的 影响因素 透镜的像差 透镜焦距 透镜的功能 透镜的主要组成部分 一般最高在1000～1500之间 分辨本领主要取决于照明源的波长。 球面像差、色像差、 像域弯曲 固定不变 仅局限于形貌观察 焦距很短的物镜、 焦距很长的目镜。 （2） 光波可通过玻璃透镜而发生折射，从而会聚成像；而电子波不同，它只能在外在条件才能发生折射，即轴对称的非均匀电场和磁场可以让电子束折射，从而产生电子束的会聚与发散，以达到成像的目的。电子折射与广折射不同，因为电子走的轨迹是空间曲线，而光折射是直线传播。
45. 点分辨率和晶格分辨率在意义上有何不同？
答：点分辨率和晶格分辨率都是表征透射电子显微镜放大本领的参数，但点分辨率的测定与透镜的总放大倍数有关，是将铂、铂－铱或铂－钯等金属或合金，用真空蒸发的方法可以得到粒度为5～10?、间距为2～10 ?的粒子，将其均匀地分布在火胶棉（或碳）支持膜上，在高放大倍数下拍摄这些粒子的像，然后经光学放大（5倍左右），从照片上找出粒子间最小间距，除以总放大倍数得到；而晶格分辨率的测定要求制作标样（采用外延生长的方法制得的定向单晶薄膜）并拍摄其晶格像，由已知的样品晶面间距得到具体的衍射晶面，这种方法是条纹干涉像，不是真正的点分辨率。 46. 照明系统的作用是什么？它应满足什么要求？
答：照明系统由电子枪、聚光镜和相应的平移对中、倾斜调节装置组成。它的作用是提供一束亮度高、照明孔经角小、平行度好、束流稳定的照明源。它应满足明场和暗场成像需求。
47. 成像系统的主要构成及其特点是什么？
答：成像系统主要是由物镜、中间镜和投影镜组成。
（1）物镜：物镜是一个强激磁短焦距的透镜（f＝1到3mm），它的放大倍数较高，一般为100到300倍。目前，高质量的物镜其分辨率可达0.1nnm左右。
（2）中间镜：中间镜是一个弱激磁的长焦距变倍透镜，可在0到20倍范围调节。当放大倍数大于1时，用来进一步放大物镜像；当放大倍数小于1时，用来缩小物镜像。 （3）投影镜：投影镜的作用是把经中间镜放大（或缩小）的像（或电子衍射花样）进一步放大，并投影到荧光屏上，它和物镜一样，是一个短焦距的强激磁透镜。
19
48. 分别说明成像操作与衍射操作时各级透镜（像平面与物平面）之间的相对位置关系，
并画出光路图。
答：如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，如图（a）所示。如果把中间镜的物平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作，如图（b）所示。
49. 样品台的结构与功能如何？它应满足哪些要求？
答：样品台的作用是承载样品，并使样品能作平移、倾斜、旋转，以选择感兴趣的样品区域或位向进行观察分析。透射电镜的样品台是放置在物镜的上下极靴之间，由于这里的空间很小，所以透射电镜的样品台很小，通常是直径3mm的薄片。
对样品台的要求非常严格。首先必须使样品台牢固地夹持在样品座中并保持良好的热，电接触，减小因电子散射引起的热或电荷堆积而产生样品的损伤或图像漂移。平移是任何样品的最基本的动作，通常在2个相互垂直方向上样品平移最大值为±1mm，以确保样品上大部分区域都能观察到，样品平移机构要有足够的机械密度，无效行程应尽可能小。总而言之，在照相暴光期间样品图像漂移量应相应情况下的显微镜的分辨率。 50. 从原理及应用方面分析电子衍射与X衍射在材料结构分析中的异、同点。 答： 衍射分析方法 信号源（入射束） 技术基础（入射束与样品的作用） 辐射深度 X衍射 X衍射（λ，10nm数量级） X衍射被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 几μm-几十μm（数量级） -1电子衍射 电子（波）束（λ，10nm数量级） 电子束被样品中各原子核外电子弹性散射的相长干涉 <1μm（数量级） -1 20
衍射角（2θ） 衍射方位的描述 结构因子概念与消光规律 晶体取向测定准确度 辐射对样品作用体积 样 品 0-180 不拉格方程 衍射矢量方程，厄瓦尔德图解等 <1 约0.1-0.5mm 固体（一般为晶态） 30000-3 不拉格方程 相同 0∽3 ≈1μm（数量级） 薄膜（一般为晶态） 0000应 用 微区晶体结构分析与物相鉴定（如第二相在晶内析出过程分析（如析出物与晶体取塑性形变的射线分析：孪晶与滑移面向关系、惯习面指数等），晶体缺陷分析 指数的测定（单晶定向）、形变与再结 晶织构测定、应力分析等； 表面（1-5个原子层）结构分析[原子二维相变过程与产物的X射线研究（如马排列周期（单元网格）、层间原子相对位置氏体相变、合金时效等）：相变过程中及层间距等]，表面吸附现象分析（吸附原产物（相）结构的变化及最终产物、子排列周期、吸附原子相对基本原子位置、工艺参数对相变的影响、新生相与母吸附是否导致表面重建等），表面缺陷（不相的取向关系等； 完善结构）分析（空位、台阶表面等） 固溶体的X衍射分析：固溶极限测定、表面结构分析，表面缺陷分析（样品的无点阵有序化（超点阵）参数测定、短序程度、台阶特征等），表面原子逐层生长程有序分析等； 过程分析（是否形成结晶、表面重构等） 高分子材料的X衍射分析：高聚物鉴 定、晶态与非晶态及晶型的确定、结典型应用：RHEED监控人造超晶格材料的晶度测定、微晶尺寸测定等 生长（分子束外延、原子层外延或分子层外延生长等） 51. 用爱瓦尔德图解法证明布拉格定律。
答：作一个长度等于1/λ的矢量K0，使它平行于入射光束，并取该矢量的端点O作为倒点阵的原点。然后用与矢量K0相同的比例尺作倒点阵。以矢量K0的起始点C为圆心，以1/λ为半径作一球，则从（HKL）面上产生衍射的条件是对应的倒结点HKL（图中的P点）必须处于此球面上，而衍射线束的方向即是C至P点的联接线方向，即图中的矢量K的方向。当上述条件满足时，矢量（K- K0）就是倒点阵原点O至倒结点P（HKL）的联结矢量OP，即倒格失 **
R HKL.于是衍射方程K- K0=R HKL得到了满足。即倒易点阵空间的衍射条件方程成立。
**
又由g=R HK
21
2sinθ1/λ=g2sinθ1/λ=1/d 2dsinθ=λ 证毕。 （类似解释：首先作晶体的倒易点阵，O为倒易原点。入射线沿O’O方向入射，且令O’O =S0/λ 。 以0’为球心，以1/λ为半径画一球，称反射球。若球面与倒易点B相交，连O’B则有O’B- S0/λ =OB，这里OB为一倒易矢量。因O’O =OB=1/λ，故△O’OB为与等腰三角形等效，O’B是一衍射线方向。由此可见，当x射线沿O’O方向入射的情况下，所有能发生反射的晶面，其倒易点都应落在以O’为球心。以1/λ为半径的球面上，从球心O’指向倒易点的方向是相应晶面反射线的方向。) 52. 试推导电子衍射的基本公式，并指出Lλ的物理意义。
解：上图为电子衍射花样形成原理图。其中样品放在爱瓦尔德球的球心O处。当入射电子束和样品内某一组晶面（h k l）相遇，并满足布拉格方程时，在Kˊ方向产生衍射束，其中图中Oˊ、Gˊ点分别为入射束与衍射束在底片上产生的透射斑点（中心斑点）和衍射斑点。
*
ghkl（矢量）是衍射晶面的倒易矢量，其端点O*，G位于爱瓦尔德球面上，
*投影Gˊ通过转换进入正空间。
∵电子束发散角很小，约2o-3o，
∴可认为△OOG∽△OOˊGˊ，那么矢量ghkl与矢量k垂直 ∴有R/L=ghkl/k
又∵有ghkl=1/dhkl k=1/λ
∴R=Lλ/dhkl= Lλghkl???????⑴ 又∵近似有矢量R∥矢量ghkl
∴上式亦可以写成R= Lλg?????⑵ 式⑴⑵就是电子衍射的基本公式
式中Lλ称为电子衍射的相机常数（L为相机长度）。它是一个协调正空间和倒空间的比例常数，也即衍射斑点的R矢量是产生这一斑点的晶面组倒易矢量g按比例Lλ的放大，Lλ就是放大倍数。
53. 简述单晶子电子衍射花样的标定方法。
答：通常电子衍射图的标定过程可分为下列三种情况： 1）已知晶体（晶系、点阵类型）可以尝试标定。
2）晶体虽未知，但根据研究对象可能确定一个范围。就在这些晶体中进行尝试标定。 3）晶体点阵完全未知，是新晶体。此时要通过标定衍射图，来确定该晶体的结构及其参数。所用方法较复杂，可参阅电子衍射方面的专著。 具体过程如下：
一.已知样品晶体结构和相机常数： 1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距
22
3.因为晶体结构已知，所以可由d值定它们的晶面族指数{hkl} 4.测定各衍射斑之间的?角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）
6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） 7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g13g2求得晶带轴指数。
二、未知晶体结构的标定1（尝试是否为立方） 1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.计算R1值，根据R1 ， R2 ， R3?=N1 ， N2 ， N3?关系，确定是否是某个立方晶体。
3.有N求对应的{hkl}。 4.测定各衍射斑之间的?角
5.决定透射斑最近的两个斑点的指数（ hkl ）
6.根据夹角公式，验算夹角是否与实测的吻合，若不，则更换（ hkl ） 7.两个斑点决定之后，第三个斑点为R3=R1+R2。 8.由g13g2求得晶带轴指数。 三、未知晶体结构的标定2 1.由近及远测定各个斑点的R值。
2.根据衍射基本公式R=?L/d求出相应晶面间距 3.查ASTM卡片，找出对应的物相和{hkl}指数 4.确定(hkl)，求晶带轴指数。
而这三个过程的方法又可总结为下面两个方法： 一、查表标定法
1）在底片上测量约化四边形的边长R1、R2、R3及夹角，计算R2/R1及R3/R1。
2）用R2/R1、R3/R1及Φ去查倒易点阵平面基本数据表。若与表中相应数据吻合，则可查到倒易面面指数（或晶带轴指数）uvw，A点指数h1k1l1及B点指数h2k2l2。
3）由式R=λL/d=K/d计算dEi，并与d值表或X射线粉末衍射卡片PDF（或ASTM）上查得的dTi对比，以核对物相。此时要求相对误差为 <3%～5%。d ?d?i?EiTi2222
二、d值比较法
23
dTi1、按约化四边形要求，在透射斑点附近选三个衍射斑点A、B、D。测量它们的长度Ri及夹角，并根据式R=λL/d=K/d计算dEi
2、将dEi与卡片上或d值表中查得的dTi比较，如吻合记下相应的{hkl}i
3、从{hkl}1中，任选h1k1l1作A点指数，从{hkl}2中，通过试探，选择一个h2k2l2，核对夹角后，确定B点指数。由{hkl}3按自洽要求，确定C点指数。 4、确定晶带轴[uvw]。
54. 说明多晶、单晶及厚单晶衍射花样的特征及形成原理。
答：多晶衍射花样是晶体倒易球与反射球的交线，是一个个以透射斑为中心的同心圆环；单晶衍射花样是晶体倒易点阵去掉结构消光的倒易杆与反射球的交点，这些点构成平行四边形衍射花样；当单晶体较厚时，由于散射因素的影响会出现除衍射花样外的一明一暗线对的菊池衍射花样。
55. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬后在透射电镜下摄得的选区电子衍射花样示意图，衍
射花样中有马氏体和奥氏体两套斑点，请对其指数斑点进行标定。
衍射花样拆分为马氏体和奥氏体两套斑点的示意图
R1=10.2mm, R1=10.0mm, R2=10.2mm R2=10.0mm, R3=14.4mm , R3=16.8mm,
R1和R2间夹角为90°， R1和R2间夹角为70°, Lλ=2.05mm?nm。
解答：
一、马氏体：
24
1、选约化四边形OADB如图：
R1=10.2mm，R2=10.2mm，R3=14.4mm，Ф=90°，计算边长比为 R2/R1=10.2/10.2=1 R3/R1=14.4/10.2=1.412
2、已知马氏体为体心立方点阵，故可查体心立方倒易点阵平面基本数据表，在表中找到比较相近的比值和夹角，从而查得 uvw=[001]
h1k1l1=―110，h2k2l2=―1―10
故R1点标为―110，R2点标为―1―10，R3点按下式标定： h3=h2―h1=―1―(―1)=0 k3=k2―k1=―1―1=―2 l3=l2―l1=0―0=0 故R3点标为0―20 3、核对物相
已知Lλ=2.05mm2nm，所以 Ri R1 R3 DEi=Lλ/Ri 0.20098 0.14236 Dri(α-Fe) 0.20269 0.14332 {hkl} 110 200
α-Fe由附录一查得。值dr与α-Fe相符。
二、γ—Fe 1、 在底片上，取四边形OADB如图，得R1=10.0mm，R2=10.0mm。R3不是短对角线。Ф=70°。 2、 计算dEi、对照dTi，找出{hkl}; 已知Lλ=2.05mm2nm，所以 Ri R1 R2 DEi=Lλ/Ri 0.2050 0.2050 Dri(γ-Fe) 0.2070 0.2070 {hkl} 111 111 3、 标定一套指数 从{111}中任取111作为R1点指数
列出{111}中各个等价指数，共8个，即111，11-1，1-11，-111，1-1-1，-11-1，-1-11，-1-1-1。由于其他七个指数和111的夹角都是70.53°，与实测70°相符。 可以从中任选一个的指数为11-1作为R2。 由矢量叠加原理，R3点的指数分别为220。 4、 确定[uvw]
[uvw]=g13g2，求得[uvw]= —220
56. 下图为18Cr2N4WA经900℃油淬400℃回火后在透射电镜下摄得的渗碳体选区电子衍
射花样示意图，请对其指数斑点进行标定。
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R1=9.8mm, R2=10.0mm, Ф=95°, Lλ=2.05mm?nm
解：由R?L?11 得d?l? 得d1=0.209nm，d2=0.205nm, dR 查表得：(h1k1l1)为（-1-2 1）
（h2k2l2）为（2 -1 0）
又R1﹤R2，可确定最近的衍射斑点指数为(h1k1l1)即（-1 -2 1） 由cos??h1h2?k1k2?l1l2(h?k?l)(h2?k2?l2)212121222，且?=95，得第二个斑点指数为（2 -1 0），
或（-2 1 0），又由 R1+R2=R3 得
h3=h1+h2 , k3=k1+k2 , L3=L1+L2 得 第三个斑点指数为，（1 -3 1）或（-1 3 1） 当第一个衍射斑点指数为（1 2 1）时同理可求得相应的斑点指数为（3 1 1）或（-1 3 1），标定如下图 。
57. 为何对称入射时，即只有倒易点阵原点在爱瓦尔德球面上，也能得到除中心斑点以
外的一系列衍射斑点？
答：如果倒易点是几何点，那么对称入射时就没有倒易点落在厄瓦尔德球上。但是，由于电镜样品是薄样品，倒易点拉长成倒易杆。倒易杆与厄瓦尔德球相交可以产生衍射。 58. 试证明倒易矢g与所对应的（hkl）面指数关系为：g=ha﹡+kb﹡+lc﹡。 证明：设一正空间点阵，其基本平移矢量为a,b,c 在一晶面指数为(hkl)中，
***
定义由a,b,c所得到的正空间点阵的倒易点阵晶胞的基矢为a，b，c.且
***
c┴a及b, a┴b及c, b┴a及c，
相同文字的倒易矢量与正矢量满足：
***
c?c= a?a= b?b=1
26
倒易矢量g即为原点到倒易点的矢量。 由晶体几何学的知识：
晶体点阵中的任何阵点的位置矢量都可由下式确定： ruvw=ua+vb+wc
ruvw —— 从原点到某一阵点的矢量； a,b,c — 晶胞基矢；
u,v ,w — 该阵点的坐标即晶面指数。
故由以上可得出在倒易点阵中，倒易矢量g与所对应的(hkl)面指数关系为：
***
g＝ha+kb+lc.
证毕！
59. 为什么说从衍射观点看有些倒易点阵也是衍射点阵，其倒易点不是几何点？其形状
和所具有的强度取决于哪些因素，在实际上有和重要意义？
答：倒易点阵中的一个点代表的是正点阵中的一组晶面。衍射点阵是那些能产生衍射（去掉结构消光）的倒易点阵。衍射点阵中倒易点不是几何点，其形状和强度取决于晶体形状和倒易体与厄瓦尔德球相交的位置。根据衍射花样可以推测晶体形态或缺陷类型以及衍射偏离布拉格角的程度。
60. 为什么说斑点花样是相应倒易面放大投影？绘出fcc(111)﹡倒易面。
答：晶体的电子衍射（包括X射线单晶衍射）结果得到的是一系列规则排列的斑点。这些斑点虽然与晶体点阵结构有 一定对应关系，但又不是晶体某晶面上原子排列的直观影象。人们在长期实验中发现，晶体点阵结构与其电子衍射 斑点之间可以通过另外一个假想的点阵很好的联系起来，这就是倒易点阵。通过倒易点阵可以把晶体的电子衍射斑点直接解释成晶体相应晶面的衍射结果。可以说，电子衍射斑点花样就是与晶体相对应的倒易面的放大投影。 fcc（111）倒易面：正六边形网格。
61. 为什么TEM既能选区成像又能选区衍射？怎样才能做到两者所选区域的一致性。在
实际应用方面有和重要意义？
答 TEM 成像系统主要是由物镜，中间镜和投影镜组成。
如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大像，这就是TEM的成像操作。
如果把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是TEM的电子衍射操作。
降低成像的像差，精确聚焦才能做到两者所选区域一致。实际应用中是通过选区衍射确定微小物相的晶体结构。
62. 制备薄膜样品的基本要求是什么？具体工艺如何？双喷减薄与离子减薄各适用于制
备什么样品？
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答：合乎要求的薄膜样品应具备以下条件：首先，样品的组织结构必须和大块样品相同，在制备过程中，这些组织结构不发生变化。第二，样品相对于电子束而言必须有足够的透明度，因为只有样品能被电子束透过，才能进行观察和分析。第三，薄膜样品有一定的强度和刚度，在制备，夹持和操作过程中，在一定的机械力作用下不会引起变形和损坏。最后，在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。氧化和腐蚀会使样品的透明度下降，并造成多种假像。
从大块金属上制备金属薄膜样品的过程大致分三步：
（1） 从实物或大块试样上切割厚度为0.3～0.5mm厚的薄片。 （2） 对样品薄膜进行预先减薄。 （3） 对样品进行最终减薄。
双喷减薄方法适合金属样品，离子减薄适合金属、合金和无机非金属材料。两者区别见表。 适用的样品 效率 薄区大小 操作难度 仪器价格 双喷减薄 金属与部分合金 高 小 容易 便宜 矿物、陶瓷、半离子减薄 低 大 复杂 昂贵 导体及多相合金 63. 何谓衬度？TEM能产生哪几种衬度象，是怎样产生的，都有何用途
答：衬度是指图象上不同区域间明暗程度的差别。TEM能产生质厚衬度象、衍射衬度象及相位衬度象。质厚衬度是由于样品不同微区间存在的原子序数或厚度的差异而形成的，适用于对复型膜试样电子图象作出解释。晶体试样在进行电镜观察时，由于各处晶体取向不同和(或)晶体结构不同，满足布拉格条件的程度不同，使得对应试样下表面处有不同的衍射效果，从而在下表面形成一个随位置而异的衍射振幅分布，这样形成的衬度，称为衍射衬度。衍衬技术被广泛应用于研究晶体缺陷。如果透射束与衍射束可以重新组合，从而保持它们的振幅和位相，则可直接得到产生衍射的那些晶面的晶格象，或者一个个原子的晶体结构象。这就是相位衬度象，仅适于很薄的晶体试样(≈100?)。 64. 画图说明衍衬成象原理，并说明什么是明场象，暗场象和中心暗场象。
答：在透射电子显微镜下观察晶体薄膜样品所获得的图像，其衬度特征与该晶体材料同入射电子束交互作用产生的电子衍射现象直接有关，此种衬度被称为衍射衬度，简称“衍衬”?利用单一光束的成像方式可以简单地通过在物镜背焦平面上插入一个孔径足够小的光阑（光阑孔半径小于r）来实现。
?明场:?光栏孔只让透射束通过,荧光屏上亮的区域是透射区
?暗场:?光栏孔只让衍射束通过,荧光屏上亮的区域是产生衍射的晶体区
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65. 衍衬运动学理论的最基本假设是什么？怎样做才能满足或接近基本假设？ 答：1）入射电子在样品内只可能受到不多于一次散射
2）入射电子波在样品内传播的过程中，强度的衰减可以忽略，这意味着衍射波的强度与透射波相比始终是很小。可以通过以下途径近似的满足运动学理论基本假设所要求的实验条件 ：
1） 采用足够薄的样品，使入射电子受到多次散射的机会减少到可以忽略的程度。同时由于参与散射作用的原子不多，衍射波强度也较弱。
2） 让衍射晶面处于足够偏离布拉格条件的位向，即存在较大的偏离，此时衍射波强度较弱。
66. 要观察钢中基体和析出相的组织形态，同时要分析其晶体结构和共格界面的位向关
系，如何制备样品？以怎样的电镜操作方式和步骤来进行具体分析？
答：通过双喷减薄或离子减薄方法制备电镜样品，观察包括基体和析出相的区域，拍摄明、暗场照片；采用样品倾转，使得基体与析出相的界面与电子束平行，用选区光阑套住基体和析出相进行衍射，获得包括基体和析出相的衍射花样进行分析，确定其晶体结构及位向关系。
67. 什么是双束近似单束成象，为什么解释衍衬象有时还要拍摄相应衍射花样？
答：双束近似是为了满足运动学原理，单束成像是为了获得确定操作反射下的衍射衬度像。拍摄相应的衍射花样是为了准确地解释衍射衬度像。
68. 晶格条纹像和结构像有何异同点？二者成像条件有何不同？ 答： 晶格像是以透射波和同晶带的衍射波干涉生成晶格条纹，晶格像广泛用在晶格缺陷、界面、表面和相变等领域的研究上，期刊杂志上发表的大多数高分辨电镜图像是二维晶格像。
结构像是透射束加多个衍射束在平行晶带轴条件下成像，要满足谢尔策欠焦。结构像最大特点是像衬度可以直接观察到单胞中原子及其排列的情况，或与模拟像进行比较可以确定衬度与样品原子及排列的对应关系，因此结构像可以在原子尺度上定量研究晶体结构和缺陷结构。
69. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
答：和光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有能连续改变放大倍率，高放大倍数，高分辨率的优点；扫描电镜的景深很大，特别适合断口分析观察；背散射电子成像还可以显示原子序数衬度。
和透射电子显微镜相比，扫描电镜观察的是表面形貌，样品制备方便简单。 1. 电子束和固体样品作用时会产生哪些信号？它们各具有什么特点？
答：具有高能量的入射电子束与固体样品表面的原子核以及核外电子发生作用，产生下图所示的物理信号：
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1：背散射电子
背散射电子是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子，其中包括弹性背散射电子和非弹性背散射电子。弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来的散射角大于90°的那些入射电子，其能量基本上没有变化。非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射而造成的，不仅能量变化，方向也发生变化。
背散射电子的产生范围在1000 ?到1 mm深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。 2：二次电子
二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。二次电子来自表面50-500 ?的区域，能量为0-50 eV。它对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 ?。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。二次电子产额随原子序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。 3．吸收电子
入射电子进入样品后，经多次非弹性散射，能量损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子产生），最后被样品吸收，此即为吸收电子。入射电子束射入一含有多元素的样品时，由于二次电子产额不受原子序数影响，则产生背散射电子较多的部位其吸收电子的数量就较少。因此，吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。 4．透射电子
如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。样品下方检测到的透射电子信号中，除了有能量与入射电子相当的弹性散射电子外，还有各种不同能量损失的非弹性散射电子。其中有些待征能量损失DE的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。 5．特性X射线
特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。发射的X射线波长具有特征值，波长和原子序数之间服从莫塞莱定律。因此，原子序数和特征能量之间是有对应关系的，利用这一对应关系可以进行成分分析。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。 6．俄歇电子
如果原子内层电子能级跃迁过程中释放出来的能量DE不以X射线的形式释放，而是用该能量将核外另一电子打出，脱离原子变为二次电子，这种二次电子叫做俄歇电子。因为每一种原子都有自己特定的壳层能量，所以它们的俄歇电子能量也各有特征值，一般在50-1500 eV范围之内。俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于表层化学成分分析。
70. 扫描电子显微镜的分辨率和信号种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。 答:
扫描电子显微镜的分辨率和信号种类是有关的.具体比较如下表: 信号 二次电子 背散射电子 吸收电子 特征x射线 俄歇电子
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分辨率 5-10 50-200 100-1000 100-1000 5-10 二次电子和俄歇电子的分辨率最高,而特征x射线调制成显微图象的分辨率最低. 电子束进入轻元素样品表面后会造成一个滴状作用体积.入射电子束在被样品吸收或散射出样品表面之前将在这个体积内活动.
如图:
71. 扫描电子显微镜的放大倍数是如何调节的？试和透射电子显微镜作一比较。
答：扫描电子显微镜的放大倍数是通过扫描放大控制器调节的，光栅扫描的情况下，扫描区域一般是正方形的，对高分辨率显像管，其最小光点尺寸为0.1mm，当显像管荧光屏尺寸为1003100mm时，一幅图像约由1000条扫描线构成。扫描电子显微镜的放大倍数M=Ac/As，其中Ac是阴极射线管电子束在荧光屏上的扫描振幅，通常照相用的阴极射线管荧光屏尺寸为1003100mm，即Ac=100mm，而电子束在样品表面上扫描振幅AS可根据需要通过扫描放大控制器来调节。因此荧光屏上扫描像的放大倍数是随As的缩小而增大的。例如As=1mm放大倍数为100倍；As=0.01mm，放大倍数为1万倍，可见扫描电子显微镜的放大的倍数的调整是十分方便的。目前大多数扫描电子显微镜的放大倍数可以从5倍到30万倍连续调节。
透射电子显微镜的放大倍数是指电子图像对于所观察的试样区的线性放大倍数率。其放大倍数是通过三级成像放大系统实现的。三级成像放大系统由物镜、中间镜和投影镜组成。物镜是成像系统的第一级放大透镜，它的分辨率对整个成像系统的分辨率影响最大，因此通常为短焦距、高放大倍数（例如100倍）强磁透镜。中间镜是长焦距、可变放大倍数（例如0-20倍）的弱磁透镜。当放大倍数大于1时，进一步放大物镜所成的像当放大倍数小于1时，缩小物镜所成的像。投影镜也是短焦距、高放大倍数（例如100倍，一般不变）的强磁透镜，其作用是把中间镜的像进一步放大被投射在荧光屏或照相底板上。
高放大倍数成像时，物经物镜放大后在物镜和中间镜之间成第一级实像，中间镜以物镜的像为物进行放大，在投影镜上方成第二级放大像，投影镜以中间镜像为物进行放大，在荧光屏或照相底板上成终像。可获得20万倍的电子图像。
中放大倍数成像时调节物镜励磁电流，使物镜成像于中间镜之下，中间镜以物镜像为“虚像”，在投影镜上方形成缩小的实像，经投影镜放大后在荧光屏或照相底板上成终像。可获得几千到几万倍的电子图像。
低放大倍数成像的最简便的方法是减少透镜使用数目减小和减小透镜放大倍数。例
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如关闭物镜，减弱中间镜励磁电流，使中间镜起着长焦距物镜的作用，经投影镜放大后成像于荧光屏上。可获得几十到几百倍、视域较大的图像，为检查试样和选择、确定高倍观察区提供方便。
72. 表面形貌衬度和原子序数衬度各有什么特点？
答： 表面形貌衬度是由于试样表面形貌差别而形成的衬度。利用对试样表面形貌变化敏感的物理信号调制成像，可以得到形貌衬度图像。形貌衬度的形成是由于某些信号，如二次电子、背散射电子等，其强度是试样表面倾角的函数，而试样表面微区形貌差别实际上就是各微区表面相对于入射电子束的倾角不同，因此电子束在试样上扫描时任何两点的形貌差别，表现为信号强度的差别，从而在图像中形成显示形貌的衬度。二次电子像的衬度是最典型的形貌衬度。由于二次电子信号主要来自样品表层5-10nm深度范围，它的强度与原子序数没有明确的关系，而仅对微区刻面相对于入射电子束的位向十分敏感，且二次电子像分辨率比较高，所以特别适用于显示形貌衬度。
原子序数衬度是由于试样表面物质原子序数（或化学成分）差别而形成的衬度。利用对试样表面原子序数（或化学成分）变化敏感的物理信号作为显像管的调制信号，可以得到原子序数衬度图像。背散射电子像、吸收电子像的衬度都含有原子序数衬度，而特征X射线像的衬度就是原子序数衬度。粗糙表面的原子序数衬度往往被形貌衬度所掩盖，为此，对于显示原子序数衬度的样品，应进行磨平和抛光，但不能浸蚀。 73. 和波谱仪相比，能谱仪在分析微区化学成分时有哪些优缺点？ 答： 能谱仪全称为能量分散谱仪(EDS)。
Si(Li)能谱仪的优点： (1)分析速度快
能谱仪可以同时接受和检测所有不同能量的X射线光子信号，故可在几分钟内分析和确定样品中含有的所有元素，带铍窗口的探测器可探测的元素范围为11Na~92U，20世纪80年代推向市场的新型窗口材料可使能谱仪能够分析Be以上的轻元素，探测元素的范围为4Be~92U。
(2)灵敏度高
X射线收集立体角大，由于能谱仪中Si(Li)探头可以放在离发射源很近的地方(10㎝左右)，无需经过晶体衍射，信号强度几乎没有损失，所以灵敏度高(可达104cps/nA，入射电子束单位强度所产生的X射线计数率)。此外，能谱仪可在低入射电子束流(10-11A)条件下工作，这有利于提高分析的空间分辨率。
(3)谱线重复性好
由于能谱仪没有运动部件，稳定性好，且没有聚焦要求，所以谱线峰值位置的重复性好且不存在失焦问题，适合于比较粗糙表面的分析工作。
能谱仪的缺点： (1)能量分辨率低
峰背比低。由于能谱仪的探头直接对着样品，所以由背散射电子或X射线所激发产生的荧光X射线信号也被同时检测到，从而使得Si(Li)检测器检测到的特征谱线在强度提高的同时，背底也相应提高,谱线的重叠现象严重。故仪器分辨不同能量特征X射线的能力变差。能谱仪的能量分辨率(130eV)比波谱仪的能量分辨率(5eV)低。
(2)工作条件要求严格
Si(Li)探头必须始终保持在液氦冷却的低温状态，即使是在不工作时也不能中断，否则晶体内Li的浓度分布状态就会因扩散而变化，导致探头功能下降甚至完全被破坏。
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补充习题
21.解释X-ray的短波限?0?hc?1.24?10 与物质吸收限
eVVhc1.24?10 的物理意义。为何某物质的K系特征谱有Kα与Kβ
?eVkVk而其K系吸收限仅有一个？
答： 在各种管压下的射线谱都存在一个最短的波长值λ0，称为短波限。当入射X射线的光量子与物质原子中电子相互碰撞发生光电效应时，把K壳层电子击出所需要的入射光波长即为物质吸收限λk。
2.试样发出的荧光X射线，照射到分光晶体LiF的(200)面上分别在θ为16.555°，13.943°，和12.865°处探测到荧光射线，试问试样中有那些元素？已知LiF的d200=0.402nm。
?k?2答：根据公式：sin??2?24a2(h2?k2?l2)以及d?ah?k?l222 可得：
d??sin?，已d=0.402nm，依据所给的3个不同Θ值：16.555,13.934,12.865可分
别求得：λ1=2.29,λ2=1.93λ3=1.79,查表得所能产生以上波长的对应的元素分别为：Cr,Fe和Co.
3.为什么说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关？ 答： 因为X射线强度取决于结构因子F，而结构因子会因晶胞中的原子位置和种类而不同。所以说X衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关。
4.用Cu KαX射线摄得的Ni3Al德拜相上共有十条线对其θ角为：21.89°，25.55°，37.59°，45.66°，48.37°，59.46°，69.64°，74.05°，74.61°，已知Ni3Al为立方晶系，试标定指数，并求点阵常数。
222
解：∵sinΘ1：sinΘ2：sinΘ3：? = N1：N2：N3：?
∴由题可得： 衍射线 N Ni/N1 hlk 序号 1 3 1 111 2 4 1.33 200 3 8 2.66 220 4 11 3.67 311 5 12 4 222 6 16 5.33 400 7 19 6.33 331 8 20 6.67 420 9 24 8 422 10 27 9 333,511 ∴Ni3Al为面心立方。 又∵ 2
sin??2?4a2?h2?k2?l233
?
取Θ=21.89°, 查得Cu Kα的波长λ=0.1541nm , h=1 , l=1 , k=1 带入上式可得
点阵常数 α=3.58nm
8.电子衍射与X射线衍射有那些区别？可否认为有了电子衍射分析手段，X射线衍射方法就可有可无了？
答：电子衍射与X射线衍射一样，遵从衍射产生的必要条件和系统消光规律，但电子是物质波，因而电子衍射与X射线衍射相比，又有自身的特点： (1)电子波波长很短，一般只有千分之几nm，而衍射用X射线波长约在十分之几到百分之几nm，按布拉格方程2dsinθ=λ可知，电子衍射的2θ角很小，即入射电子和衍射电子束都近乎平行于衍射晶面；
(2)由于物质对电子的散射作用很强，因而电子束穿透物质的能力大大减弱，故电子只适于材料表层或薄膜样品的结构分析；
(3)透射电子显微镜上配置选区电子衍射装置，使得薄膜样品的结构分析与形貌有机结合起来，这是X射线衍射无法比拟的特点。
但是，X射线衍射方法并非可有可无，这是因为：X射线的透射能力比较强，辐射厚度也比较深，约为几um到几十um，并且它的衍射角比较大，这些特点都使X射线衍射适宜于固态晶体的深层度分析。
10.欲对一微小区域（um,nm量级）进行成分分析，在操作方法上可以通过那些手段进行定量和定性分析？又如何去尽量保证分析的准确性？
答：进行微区成分分析，操作上首先是将电子束会聚成细焦点，并估计梨形区的最大范围。在透射电镜上，试样的区域越薄，电子束扩散的范围越小，照射区域越准。如果分析的是样品中细小析出相，分析穿孔边缘的小颗粒可以少受基体影响，分析精度更高。通过萃取复型方法分析析出相精度最高。
11.标定下图电子衍射花样，叙述衍射花样的标定程序（步骤）。图中OA=10.2mm， OB=10.2mm，OC=14.4mm；已知Lλ=2.05mm.nm。
解：计算R2/R1，R3/R1的比值，得1.0，1.411；由图知R2与R1的夹角是90度。查附
2221/2
录15得：R1=（110），R2=（-110），[uvw]=[001]。体心立方晶格，a=(h+k+l)3d =1.41432.05/10.2=0.284nm.
19.深入而详细地比较X-ray衍射和电子衍射的异同点。指出各自的应用领域及其分析特点。列举其它结构分析仪器及其应用。 答：
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X-ray衍射和电子衍射的相同点：
电子衍射的原理和X-ray衍射原理相似，都以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。两种衍射技术得到的衍射花样在几何特征上也大致相似。 X-ray衍射和电子衍射的相异点：
第一：电子波的波长比X-ray短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，
-2
约10rad。而X-ray产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。
第二：在进行电子衍射操作时作用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布拉格条件的电子束也能放生衍射。
第三：因为电子波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可近似看成一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映，晶体内各晶面的位向，更方便于分析。
第四：原子对电子的散射能力远高于X-ray的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度更强，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒。 电子衍射应用的领域： 1、 物相分析和结构分析； 2、 确定晶体位向；
3、 确定晶体缺陷的结构及其晶体学特征。 X-ray衍射应用的领域：
物相分析，应力测定，单晶体位向，测定多晶体的结构，最主要是物相定性分析。 22.叙述如何用X射线进行物相分析及注意事项
答：所谓X射线物相分析即通过X射线衍射分析来确定材料的物相构成。
1． 根据待测相的衍射数据得出三强线的晶面间距值d1，d2和d3（并估计误差） 2． 根据最强线的面间距d1在数字索引中找到所属组，再在d2，d3找到其中一行。 3． 比较此行中的三条线，看其相对强度是否与被测物质三强线基本一致。如d和I\\I1 4． 基本一致，则可初步断定之。
5． 根据索引中查找的卡片号，从卡片盒中找到所需要卡片。
6． 将卡片全部d和I\\I1与未知物质的d和I\\I1对比，如果完全吻合，则卡片上物质即
为所测物质。
7． 若多相，则采用逐一排除法，即标出一种物相后就从衍射谱中除去它的衍射线条，剩
下的进行归一化后再进行物相确定，直至所有衍射线条全部标定为止。 8． 注意事项：
1. 2. 3. 4.
利用计算机是行之有效的方法。 试样衍射花样的误差和卡片的误差 晶面间距d比相对强度重要。
多相混合物的衍射线条有可能重叠，应配合其他方法加以区分。
25.计算面心立方的结构因子，其晶面指数满足什么条件时出现衍射强度
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答：面心立方晶胞内四个同种原子，分别位于0 0 0，1/2 1/2 0, 1/2 0 1/2, 0 1/2 1/2, 则
2π(0)2πi(h/2+ k/2)2πi(k/2+ l/2)2πi(l/2+ h/2)
F= ? e+ ? e+ ? e+ ? e
πi(h+ k)πi(k+ l)πi(l+ h)
= ?[1+ e+ e+ e]
如果h，k，l为全奇、全偶，（h+ k），（k+ l），（l+ h）必然为偶数，所以
22
F=16 ? F=4 ?
如果h，k，l为有奇有偶，三个指数函数的和为－1。故有
2
F=0 F=0
而当F=0时，无衍射束产生，因此时每个晶胞内原子散射波的合成振幅为零，这也就是结构消光。
26.如何操作透射电子显微镜使其从成像方式转为衍射方式
答：透射电子显微镜中的成像操作就是把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，这时只要把中间镜的物平面和物镜的背焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，成像方式就转为衍射方式了。
29.哪些因素影响着透射电镜的分辨率？它们的影响程度如何？如果透射电镜的分辨率极高，此时它的景深和焦长如何？
答：透射电镜分辨率包括衍射效应和像差两方面，其中主要影响因素为波长λ和孔径半角α。如果透射电镜分辨率极高，这时景深和焦长将减小。
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