图5 主机后面板示意图
0—加热指示灯:指示加热控制开关的状态。亮时表示正在加热,灭时表示加热停止; 1—加热电压调节:调节加热电压的大小(范围:16.00V~19.99V);
2—测量电压显示:显示两个电压,即“加热电压(V)”和“热电势(mV)”; 3—电压切换:在加热电压和热电势之间切换,同时测量电压显示表显示相应的电压数值;
4—加热计时显示:显示加热的时间,前两位表示分,后两位表示秒,最大显示99:59; 5—热电势切换:在中心面热电势(实际为中心面-室温的温差热电势)和中心面-加热面的温差热电势之间切换,同时测量电压显示表显示相应的热电势数值;
6—清零:当不需要当前计时显示数值而需要重新计时时,可按此键实现清零; 7—电源开关:打开或关闭实验仪器。 8—电源插座:接220V,1.25A的交流电源; 9—控制信号:为放大盒及加热薄膜提供工作电压; 10—热电势输入:将传感器感应的热电势输入到主机; 11—加热控制:控制加热的开关。
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3、实验装置
如图6所示的实验装置,是安放实验样品和通过热电偶测温并放大感应信号的平台;实验装置采用了卧式插拔组合结构,直观,稳定,便于操作,易于维护,如图6所示。
12—放大盒:将热电偶感应的电压信号放大并将此信号输入到主机; 13—中心面横梁:承载中心面的热电偶;
14—加热面横梁:承载加热面的热电偶; 15—加热薄膜:给样品加热;
16—隔热层:防止加热样品时散热,从而保证实验精度;
17—螺杆旋钮:推动隔热层压紧或松动实验样品和热
电偶;
18-锁定杆:实验时锁定横梁,防止未松动螺杆取出热电偶导致热电偶损坏。
4、接线原理图及接线说明
实验时,将两只热电偶的热端分别置于样品的加热面和中心面,冷端置于保温杯中,接
图6 实验装置 线原理如图7所示。
保温杯接线区 放大盒接线区 横梁接线区 中心面热端- 中心面热偶 中心面冷端+ 中心面热端+ 热电势输出- 热电势输出+ 中心面热端+ 加热面热端+ 加热面热偶 加热面热端- 图7 接线方法及测量原理图 放大盒的两个“中心面热端+”相互短接再与横梁的中心面热端 “+”相连(绿—绿—绿),“中心面冷端+”与保温杯的“中心面冷端+”相连(蓝—蓝),“加热面热端+”与横梁的加热面热端“+”相连(黄—黄),“热电势输出-”和“热电势输出+”则与主机后面板的“热电势输入-”和“热电势输出+”相连(红—红,黑—黑);
横梁的两个“-”端分别与保温杯上相应的 “-”端相连(黑—黑);
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后面板上的“控制信号”与放大盒侧面的七芯插座相连。
主机面板上的热电势切换开关相当于图7中的切换开关,开关合在上边时测量的是中心
面热电势(中心面与室温的温差热电势),开关合在下边时测量的是加热面与中心面的温差热电势。
实验内容和步骤:
1、安装样品并连接各部分联线
连接线路前,请先用万用表检查两只热电偶冷端和热端的电阻值大小,一般在3~6欧姆内,如果偏差大于1欧姆,则可能是热电偶有问题,遇到此情况应请指导教师帮助解决。 旋松螺杆旋钮,轻轻拔出左、右两横梁(横梁下装有热电偶,小心!不能弄坏,且横梁的左右位置不能搞错)。戴好手套,以尽量地保证四个实验样品初始温度保持一致。将冷却好的样品放进样品架中。热电偶的测温端应保证置于样品的中心位置,防止由于边缘效应影响测量精度。(注意两个热电偶之间、中心面与加热面的位置不要放错,根据图2所示,中心面横梁的热电偶应该放到样品2和样品3之间,加热面热电偶应该放到样品3和样品4之间。同时要注意热电偶不要嵌入到加热薄膜里),然后旋动旋钮以压紧样品。 2、设定加热电压
检查各部分接线是否有误,同时检查主机后面板上的“加热控制”开关是否关上(若已开机,可以根据前面板上加热计时指示灯的亮和不亮来确定,亮表示加热控制开关打开,不亮表示加热控制开关关闭),如没有关闭则应立即关上。
开机后,先让仪器预热10分钟左右再进行实验。在记录实验数据之前,应该先设定所需要的加热电压,步骤为:先将主机前面板上的“电压切换”钮按到“加热电压”档位,再由“加热电压调节”旋钮来调节所需要的电压。(参考加热电压:18V~19V) 3、测定样品的温度差和温升速率
(1)将主机前面板上的“电压切换”按钮调整为“热电势”档位,然后将“热电势切换”按钮调整为“温差”档位。
(2)如果“测量电压显示”屏显示的温差绝对值小于0.004mV,就可以开始加热了,否则应等到显示降到小于0.004mV再加热。(如果实验要求精度不高,显示在0.010左右也可以,但不能太大,以免降低实验的准确性)。
(3)保证上述条件(2)后,打开主机背板上的“加热控制”开关开始加热,并开始记录数据,记入表1中。记录数据时,建议每隔1分钟分别记录一次“中心面”热电势(V)和“温差”热电势(Vt),这样便于后面的计算。一次实验时间最好在25分钟之内完成,一般在15分钟左右为宜。具体的记录数据方法为:读数时,每隔30秒切换一次“热电势切换”按钮,即可先读Vt,过半分钟后读V,再过半分钟读Vt……这样能保证Vt读数的间隔是1分钟,V读数的间隔也是1分钟。
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表1 导热系数及比热测定
时间 τ(min) 温差热电势 Vt(mV) 中心面热电势 V(mV) 每分钟温升热电势 ΔV=V n+1 -Vn 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 当记录完一次数据需要换样品进行下一次实验时,其操作顺序是:关闭加热控制开关 → 关闭电源开关 →旋螺杆以松动实验样品 →取出实验样品→取下热电偶传感器→取出加热薄膜冷却。
注意:在取样品的时候,必须先将中心面横梁热电偶取出,再取出实验样品,最后取出加热面横梁热电偶。严禁以热电偶弯折的方法取出实验样品,这样将会大大减小热电偶的使用寿命。
数据处理:
准稳态的判定原则是温差热电势和温升热电势趋于恒定。实验中有机玻璃一般在8~15分钟,橡胶一般在5~12分钟,处于准稳态状态。有了准稳态时的温差热电势Vt值和每分钟温升热电势ΔV值,就可以由(6)式和(8)式计算最后的导热系数和比热容数值。
(6)式和(8)式中各参量如下:
样品厚度 R=0.010M,有机玻璃密度 ?=1196kg/m,橡胶密度 ?=1374kg/m
33V2热流密度 qc?(w/m2)
2Fr式中V为两并联加热器的加热电压,F = A×0.09M×0.09M为边缘修正后的加热面积,A为修正系数,对于有机玻璃和橡胶,A= 0.85, r=110Ω为每个加热器的电阻。
铜—康铜热电偶的热电常数为0.04mV/K。即温度每差1度,温差热电势为0.04mV。据此可将温度差和温升速率的电压值换算为温度值。
温度差 ?t?Vtdt?V(k) , 温升速率 ?(k/s)。 0.04d?60?0.04
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