材料现代分析与测试技术复习资料

X射线衍射分析(基础与应用)

一.X射线的特性

人的肉眼看不见X射线,但X射线能使气体电离,使照相底片感光,能穿过不透明的物体,还能使荧光物质发出荧光。

? X射线呈直线传播,在电场和磁场中不发生偏转;当穿过物体时仅部分被散射。 ? X射线对动物有机体(其中包括对人体)能产生巨大的生理上的影响,能杀伤生物

细胞。

二.X射线具有波粒二相性

1.X射线的本质是电磁辐射,与可见光完全相同,仅是波长短而已,因此其同样具有波粒二象性。波动性:

? 硬X射线:波长较短的硬X射线能量较高,穿透性较强,适用于金属部件的无损探

伤及金属物相分析。

? 软X射线:波长较长的软X射线能量较低,穿透性弱,可用于非金属的分析。 ? 三.X光与可见光的区别

? 1) X光不折射,因为所有物质对X光的折光指数都接近1。因此无X光透镜或X光

显微镜。 ? 2) X光无反射

? 3) X光可为重元素所吸收,故可用于医学造影。

1.3 X射线的产生及X射线管

X射线的产生:

X射线是高速运动的粒子(一般用电子)与某种物质相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。 产生原理

X射线是高速运动的粒子(一般用电子)与某种物质(阳极靶)相撞击后猝然减速,且与该物质中的内层电子相互作用而产生的。高速运动的电子与物体碰撞时,发生能量转换,电子的运动受阻失去动能,其中一小部分(1%左右)能量转变为X射线,而绝大部分(99%左右)能量转变成热能使物体温度升高。 产生X射线条件

? 1.产生自由电子;

? 2.使电子作定向的高速运动(阴极阳极间加高电压);

? 3.在其运动的路径上设置一个障碍物(阳极靶)使电子突然减速或停止。

? 阴极——发射电子。一般由钨丝制成,通电加热后释放出热辐射电子。 ? 阳极——靶,使电子突然减速并发出X射线。

窗口——X射线出射通道。既能让X射线出射,又能使管密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。窗口与靶面常成3-6°的斜角,以减少靶面对出射X射线的阻碍。

旋转阳极

高速电子转换成X射线的效率只有1%,其余99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好,常用黄铜或紫铜制作,还需要循环水冷却。因此X射线管的功率有限,大功率需要用旋转阳极。3000r/min 因阳极不断旋转,电子束轰击部位不断改变,故提高功率也不会烧熔靶面。目前有100kW的旋转阳极,其功率比普通X射线管大数十倍。

思考:

1、为何X光管应抽真空? 1-4 X射线谱

X射线谱指的是X射线的强度(I)随波长(λ)变化的关系曲线。X射线强度大小由单位面积上的光量子数决定。

? 由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型: ? (1)连续(白色)X射线 ? (2)特征(标识)X射线 ? 连续辐射,特征辐射

(1) 连续X射线

由具有从某个最短波长(短波极限λ0)开始的连续的各种波长的X射线的集合(即:波长范围为λ0 ~λ∝) 短波限

? 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限,称为短波限λ0。它是由电子一次碰撞就

耗尽能量所产生的X射线,此光子能量最大波长最短。它只与管电压有关,不受其它因素的影响。

? 光子能量为:

? 式中 e —电子电荷,等于 (库仑) ? V—管电压

?34h—普朗克常数,等于 6.625?10j?s

X射线的强度是指在单位时间内通过垂直于X射线传播方向的单位面积上光子数目(能量)的总和。 常用单位是J/cm2.s. X射线功率K1ZV2??X射线管效率???K1ZV 电子流功率iV? 随着原子序数Z的增加,X射线管的效率提高,但即使用原子序数大的钨靶,在管

压高达100kv的情况下,X射线管的效率也仅有1﹪左右,99%的能量都转变为热能。

hc m??I?K1iZV0 连eV

1、当增加X射线管压时,各波长射线的相对强度一致增高,最大强度波长λm和短波限λ0变小。2、当管压保持不变,增加管流时,各种波长的X射线相对强度一致增高, 但λ0数值大小不变。3、当改变阳极靶元素时,各种波长的相对强度随元素的原子序数的增加而增加。

总结:连续射线的总强度与管电压、管电流及阳极材料(一般为钨靶)的原子序数有关 标识X射线的特征

? 当电压低于临界电压时,只产生连续X射线。当电压达到临界电压时,在连续X射

线的基础上产生波长一定的谱线,构成标识X射线谱。当电压、电流继续增加时,标识谱线的波长不再变,强度随电压增加。这种谱线的波长只决定于阳极材料,不同元素的阳极材料发出不同波长的X射线。如钼靶K系标识X射线有两个强度高峰为K?和Kβ,波长分别为0.71 ?和0.63 ?.

产生机理

? 在电子轰击阳极的过程中,当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击

出时,于是在低能级上出现空位,系统处于不稳定激发态。此时较外层较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁,并以光子的形式辐射出标识X射线谱:h?n2?n1=En2-En1,射线波长

? λ=h/ΔE必然是个仅仅取决于原子外层电子结构特点的常数,或者说是个仅仅取决

于原子序数的常数.

莫塞莱定律

? 同系(例如K?1、L?1等)特征X射线谱的频率和波长只取决于阳极靶物质的原子能级

结构,是物质的固有特性。且存在如下关系:

莫塞莱定律:同系特征X射线谱的波长λ或频率?与原子序数Z关系为:

1 ?C?Z???或者 ??C1?Z????

? :波长; C:与主量子数、电子质量和电子电荷有关的常数; Z :靶材原子序数; ? :屏蔽常数

根据莫色莱定律,将实验结果所得到的未知元素的特征X射线谱线波长,与已知的元素波长相比较,可以确定它是何元素。

特征X射线波长与靶材料原子序数有关

原子序数越大,核对内层电子引力上升,?下降

? X射线被物质散射时,产生两种现象: ? 相干散射; ? 非相干散射。

1. 相干散射

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