8 由废铁屑制备硫酸亚铁铵 4 学习无机化合物（复盐）的制备方法和操作技能 试剂的预处理 加热、溶解、蒸发、结晶的操作 减压抽滤操作 减压抽滤操作 标准溶液的配制 电子天平的使用 移液管的使用 容量瓶的使用 滴定操作 分光光度计的使用 pH计的使用 2 2 2 9 无机化学实验考核 4 掌握无机化学实验的基本操作技能 5
一、实验1仪器的认领、准备及电子天平的使用
本次实验课是学生第一次进入实验室，教师应介绍、说明、检查下列事宜： 1. 指定衣服、书包存放地方。
2. 介绍有关规定：《实验室规则》，《实验室学生须知》，《实验室安全保卫制度》，《仪器设备管理制度》，《东南大学实验室设备器材损坏丢失赔偿处理办法》摘要。
3. 指定班长负责安排值日生，一般为4名学生。值日生的职责是：打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，水电开关和窗户是否关好，最后经老师检查方可离去。 4. 强调实验预习的重要性，检查学生的预习报告和专用实验原始数据记录本。 5. 提出实验要求（预习、报告的书写格式、有效数字、上交报告的时间）。
6. 强调实验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次实验资格。因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的实验。
7. 强调实验必须在规定时间内完成。一般情况下不允许重做，如需重做，必须得到指导教师的同意。
实验目的
1. 认领无机化学实验常用的仪器，熟悉各自的名称规格，了解其使用的注意事项。 2. 学习并掌握常用仪器的洗涤方法及其选用范围。 3. 学习并掌握常用仪器的干燥方法及其选用范围。
4. 了解电子天平的基本构造及使用规则，掌握天平的使用方法。 5. 学会正确的称量方法，训练准确称取一定量的试样。 6. 正确运用有效数字作称量记录和计算。
实验内容
请认真阅读实验教材P14~23、P34~41、P49~52的内容以及相关资料。 1. 按照仪器清单逐一认领无机化学实验中常用的仪器。
仪器清单在柜门背面。每条桌子各1套布氏漏斗和抽滤瓶、1只电炉，纯水在饮水机上，本学期所有溶液均使用纯水配制，玻璃仪器用纯水润洗二至三次。 2. 用去污粉或洗洁精将领用的仪器洗涤干净。 3. 将洗净后仪器合理有序地存放在实验柜内。 4. 0.1mg电子天平的使用。 5. 准备酸式滴定管和碱式滴定管。
6. 洗干净8只100mL小烧杯倒扣在实验桌上。
实验注意事项
1. 提醒学生在使用电子天平前先对天平进行检查，看水平、零点是否正常。 2. 提醒学生及时将实验数据记录在原始实验数据记录本。
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3. 准备酸式滴定管时凡士林不能涂太多，在靠近活塞孔的两旁少涂一些，以免堵塞活塞孔。 4. 如发现酸式滴定管活塞转动不灵活或活塞上出现纹路，表明凡士林涂得不够；若有凡士林从活塞缝内挤出，或活塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到这些情况，都必须把活塞槽和活塞擦干净后，重新涂凡士林。
思考题
P16: 2. 带有刻度的度量仪器如何洗涤？如何干燥？
P36: 1.试样的称量方法有几种？各如何操作？各适宜于什么情况下选用?
2. 用减量法称量试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果造成什么误差?若试样倾入烧杯后再吸湿，对称量结果是否有影响?为什么?（此问题是指一般的称量情况。） 3．称量时，能否徒手拿取小烧杯或称量瓶?为什么? 6. 电子天平的使用规则有哪些?
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二、实验14反应速率和活化能的测定
实验目的
1. 了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响；
2. 测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率；掌握平均速率与瞬时速率的概念； 3. 学会计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。
实验原理
在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应： S2O8 2 - +3 I - = 2 SO4 2- + I3 - (慢) （1） 反应的微分速率方程可表示为：
v ? kc m c n ? S 2 O 82 ? （2）
S2O82?I???c?tv是反应速率，k是速率常数，cS2O82?、cI?是即时浓度，m、n之和为反应级数。
为了测定在一定时间Δt内S2O82-浓度的改变量，在将S2O82-与I-混合的同时，加入定量的Na2S2O3溶液和淀粉指示剂。这样在反应（1）进行的同时，也进行如下的反应：
2S2O32- + I3- ＝ S4O62- + 3I- （3)
反应（3）进行得很快，瞬间即可完成。而反应(1)却要比反应(3)慢得多。由反应(1)生成的I3-，立即与S2O32-反应，生成无色的S4O62-和I-。因此，在反应刚开始的一段时间内看不到I3-与淀粉所呈现的特有蓝色。当S2O32-耗尽时，由反应（1）继续生成的I3-很快与淀粉作用而呈现蓝色。
c S O 2 ? ?因此， ? （4） 2823?cSO2?2
测得不同浓度下的反应速率，根据（2）式，可计算求得k、m、n。
测得不同温度下的k，带入阿累尼乌斯方程（式（5）），求得反应活化能（Ea(理论) = 51.8 kJ?mol-1）。
lgk?A?
Ea2.30RT（5）
实验内容
请认真阅读实验教材P97~101的内容以及相关资料（注意该实验所有的药品放大5倍） 1. 浓度对化学反应速率的影响
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