无机化学实验课指南
实验教材： 《无机化学实验》 郎建平，卞国庆主编，南京大学出版社，2009年4月 课程目的：
无机化学实验课是一门实践性很强的基础课程，它与“无机化学”理论教学紧密结合，但又是一门独立的课程，涉及内容广泛，能增强学生的动手能力、分析解决实际问题的能力，因此对本课程的总目标是：
1. 正确、熟练地掌握无机化学实验的基本操作技能。
2. 培养学生具有一定的分析问题、解决问题的能力和创新能力。
3. 培养学生严谨的科学态度、科学的思维方法、良好的实验习惯和实事求是的工作作风。
对学生的要求：
1. 对预习的要求
为了避免实验中“照方抓药”的不良现象，使实验能获得更好的效果，实验前必须进行预习：
① 认真阅读实验教材、参考教材、资料中的有关内容。 ② 明确本实验的目的和内容提要。 ③ 掌握本实验的预备知识和实验关键。 ④ 了解本实验的内容、步骤、操作和注意事项。
⑤ 写好简明扼要的预习报告后，方能进行实验。若发现预习不够充分，应停止实验，
要求熟悉实验内容后再进行实验。
2. 对实验的要求
① 认真操作，细心观察，如实记录，不得抄袭他人数据。实验中测量的原始数据必须
记录在专用的的实验记录本上，不得将数据记录在纸片或其他地方，不得伪造和涂改原始数据。
② 认真阅读“实验室规则”和“实验室学生须知”，要遵守实验室制度，养成良好的
科学实验习惯，实验中保持肃静，遵守规则，注意安全，整洁节约。
③ 实验过程中应勤于思考，仔细分析，力争自己解决问题，遇到难以解决的疑难问题
时，可请教师指点。
④ 设计新实验和做规定以外的实验时，应先经指导教师允许。
⑤ 实验完毕后，将公用仪器放回原有的位置，擦净桌面，填好实验记录卡，并交给指
导老师。值日生负责打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，关好水、电、
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门、窗。
⑥ 实验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次实验资格。因病或重大事情不能上实
验课的，必须事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的实验。
3. 对实验报告的要求
实验结束后，应严格地根据实验记录原始数据进行处理和计算，得出相应的结论，并对实验中的问题进行讨论，独立完成实验报告，及时交给指导教师审阅。
书写报告应字迹端正，简单扼要，整洁清洁。实验报告写得潦草者，应重写；实验报告中数据是抄袭他人的或是伪造的，实验成绩记为“0”分。
实验报告应包括七部分内容： 一、实验目的。 二、实验原理。
三、实验步骤（采用流程方框图简单明了地表示）。
四、实验数据记录和数据处理（采用表格形式表示，在表格的左下端注明计算公式和其他采
用的数据）。
五、实验结果的讨论（对实验结果的可靠性与合理性进行评价，并解释所观察到的实验现象）。 六、问题讨论（针对本实验中遇到的疑难问题，提出自己的见解和收获，也可对实验方法和
实验内容提出自己的见解，对训练创新思维和创新能力有何帮助）。 七、回答思考题。
4. 评分标准
本课程实验成绩的评定包括下列内容：实验操作训练；实验结果的正确度与精密度；实验原理和实验基本知识的理解；实验报告的书写与实验结果的讨论；设计性或综合性实验情况。实验成绩的考核既要注意课程要求的全面性，又要注意在实践过程中学生实验能力的考核。具体评分标准为： 1．平时成绩：
（1）实验预习报告：要求每位学生写出实验原理、注意事项，查找有关试剂的物理常数，列出实验步骤。
（2）实验操作：要求每位学生实验过程中操作规范，其中包括仪器的选择，药品、试剂的称量与量取，操作的熟练程度，实验记录情况等方面；安装实验装置，其中包括实验装置安装是否正确。
（3）实验报告：包括实验目的、原理是否明确、是否正确，实验装置图、实验步骤，实验现象，数据纪录、处理、主要数据和问题讨论等。 （4）出勤、纪律、卫生。
平时成绩评分标准：卫生纪律10％、实验预习报告10%、实验操作30％、实验结果30％、实验原始记录10%、实验报告10％。
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每个学生均有专门的成绩记录册，对每个学生的每次实验都按评分标准记录实验成绩。每次实验要求学生把原始实验数据及时记录到专门的原始数据记录本，由指导实验的老师签字并进行计算核对，培养学生严谨的科学态度。 2. 实验考核成绩：
实验考核方式一：以无机化学实验必须掌握的基本操作为单元操作考核； 实验考核方式二：无机化合物的合成为实验考核内容。
实验考核成绩评分标准：卫生纪律10％、实验操作35％、实验报告10％、实验结果45％，具体操作程序和评分标准详见附件。 3．综合考核成绩：
总成绩 = 平时成绩（占70%）+实验考核成绩（占30%）
成绩评定：优（≥90）、良（89～80）、中(79～70)、及格(69～60)、不及格（≤60） 4. 另外，凡发现实验中有臆造、涂改、抄袭者，一律以0分计。
实验地点：
无机化学实验在化学化工大楼233、235、239，天平室在234、237，预备室在238。
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第一部分 无机化学实验安排
表1-1 无机化学实验安排及内容（总学时为32学时，1学分，第4周开始） 序号 1 实验内容 实验理论课、实验仪器的认领、准备及电子天平的使用 学时 4 实验目的 使学生基本了解实验安全知识和洗涤与干燥，酸式滴定管和碱式滴定管的准备以及电子天平的使用 2 反应速率和活化能的测定 3 熟悉化学反应速率概念、反应速率方程及影响反应速率的因素 3 醋酸解离度和解离常数的测定 4 学习利用测定弱酸pH的方法来测定弱酸的解离常数 4 硫氰酸铁配位离子配位数的测定 4 学习分光光度法测定配合物的组成及其稳定常数的原理和方法 5 五水硫酸铜的制备、提纯及大晶体的培养 6 解离平衡与沉淀平衡 3 3 学习无机化合物（含结晶水）的制备方法和操作技能 学习影响解离平衡与沉淀平衡的因素 7 配合物的生成和性3 学习影响配位平溶液的配制 移液管的使用 容量瓶的使用 分光光度计的使用 试剂的预处理 加热、溶解、蒸发、结晶的操作 减压抽滤操作 试纸的使用 缓冲溶液的配制 酸度计的使用 离心机的使用 溶液的配制 3 1 1 1 1 1 1 1 4 2 1 5 溶液的配制 滴定操作 酸度计的使用 2 1 1 溶液的配制 恒温水浴的使用 1 1 实验操作技能 技能 玻璃仪器的洗涤与酸式滴定管的准备 电子天平的使用 重复次数 1 1 1 1 化学实验的方法、干燥 玻璃仪器的认识、碱式滴定管的准备 4
质 8 由废铁屑制备硫酸亚铁铵 4 衡的因素 学习无机化合物（复盐）的制备方法和操作技能 试剂的预处理 加热、溶解、蒸发、结晶的操作 减压抽滤操作 减压抽滤操作 标准溶液的配制 电子天平的使用 移液管的使用 容量瓶的使用 滴定操作 分光光度计的使用 pH计的使用 2 2 2 9 无机化学实验考核 4 掌握无机化学实验的基本操作技能 5
一、实验1仪器的认领、准备及电子天平的使用
本次实验课是学生第一次进入实验室，教师应介绍、说明、检查下列事宜： 1. 指定衣服、书包存放地方。
2. 介绍有关规定：《实验室规则》，《实验室学生须知》，《实验室安全保卫制度》，《仪器设备管理制度》，《东南大学实验室设备器材损坏丢失赔偿处理办法》摘要。
3. 指定班长负责安排值日生，一般为4名学生。值日生的职责是：打扫卫生，装去离子水，清理水池废物，倒垃圾，水电开关和窗户是否关好，最后经老师检查方可离去。 4. 强调实验预习的重要性，检查学生的预习报告和专用实验原始数据记录本。 5. 提出实验要求（预习、报告的书写格式、有效数字、上交报告的时间）。
6. 强调实验不得迟到、缺课，迟到10分钟取消此次实验资格。因病或重大事情不能上实验课的，必须事先请假，与指导教师联系时间补做所缺的实验。
7. 强调实验必须在规定时间内完成。一般情况下不允许重做，如需重做，必须得到指导教师的同意。
实验目的
1. 认领无机化学实验常用的仪器，熟悉各自的名称规格，了解其使用的注意事项。 2. 学习并掌握常用仪器的洗涤方法及其选用范围。 3. 学习并掌握常用仪器的干燥方法及其选用范围。
4. 了解电子天平的基本构造及使用规则，掌握天平的使用方法。 5. 学会正确的称量方法，训练准确称取一定量的试样。 6. 正确运用有效数字作称量记录和计算。
实验内容
请认真阅读实验教材P14~23、P34~41、P49~52的内容以及相关资料。 1. 按照仪器清单逐一认领无机化学实验中常用的仪器。
仪器清单在柜门背面。每条桌子各1套布氏漏斗和抽滤瓶、1只电炉，纯水在饮水机上，本学期所有溶液均使用纯水配制，玻璃仪器用纯水润洗二至三次。 2. 用去污粉或洗洁精将领用的仪器洗涤干净。 3. 将洗净后仪器合理有序地存放在实验柜内。 4. 0.1mg电子天平的使用。 5. 准备酸式滴定管和碱式滴定管。
6. 洗干净8只100mL小烧杯倒扣在实验桌上。
实验注意事项
1. 提醒学生在使用电子天平前先对天平进行检查，看水平、零点是否正常。 2. 提醒学生及时将实验数据记录在原始实验数据记录本。
6
3. 准备酸式滴定管时凡士林不能涂太多，在靠近活塞孔的两旁少涂一些，以免堵塞活塞孔。 4. 如发现酸式滴定管活塞转动不灵活或活塞上出现纹路，表明凡士林涂得不够；若有凡士林从活塞缝内挤出，或活塞孔被堵，表示凡士林涂得太多。遇到这些情况，都必须把活塞槽和活塞擦干净后，重新涂凡士林。
思考题
P16: 2. 带有刻度的度量仪器如何洗涤？如何干燥？
P36: 1.试样的称量方法有几种？各如何操作？各适宜于什么情况下选用?
2. 用减量法称量试样时，若称量瓶内的试样吸湿，对称量结果造成什么误差?若试样倾入烧杯后再吸湿，对称量结果是否有影响?为什么?（此问题是指一般的称量情况。） 3．称量时，能否徒手拿取小烧杯或称量瓶?为什么? 6. 电子天平的使用规则有哪些?
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二、实验14反应速率和活化能的测定
实验目的
1. 了解浓度、温度和催化剂对反应速率的影响；
2. 测定过二硫酸铵与碘化钾反应的反应速率；掌握平均速率与瞬时速率的概念； 3. 学会计算反应级数、反应速率常数和反应的活化能。
实验原理
在水溶液中过二硫酸铵和碘化钾发生如下反应： S2O8 2 - +3 I - = 2 SO4 2- + I3 - (慢) （1） 反应的微分速率方程可表示为：
v ? kc m c n ? S 2 O 82 ? （2）
S2O82?I???c?tv是反应速率，k是速率常数，cSO2?、cI?是即时浓度，m、n之和为反应级数。
28为了测定在一定时间Δt内S2O82-浓度的改变量，在将S2O82-与I-混合的同时，加入定量的Na2S2O3溶液和淀粉指示剂。这样在反应（1）进行的同时，也进行如下的反应：
2S2O32- + I3- ＝ S4O62- + 3I- （3)
反应（3）进行得很快，瞬间即可完成。而反应(1)却要比反应(3)慢得多。由反应(1)生成的I3-，立即与S2O32-反应，生成无色的S4O62-和I-。因此，在反应刚开始的一段时间内看不到I3-与淀粉所呈现的特有蓝色。当S2O32-耗尽时，由反应（1）继续生成的I3-很快与淀粉作用而呈现蓝色。
c S O 2 ? ?因此， ? （4） 2823?cSO2?2
测得不同浓度下的反应速率，根据（2）式，可计算求得k、m、n。
测得不同温度下的k，带入阿累尼乌斯方程（式（5）），求得反应活化能（Ea(理论) = 51.8 kJ?mol-1）。
lgk?A?
Ea2.30RT（5）
实验内容
请认真阅读实验教材P97~101的内容以及相关资料（注意该实验所有的药品放大5倍） 1. 浓度对化学反应速率的影响
8
实 验 序 号
0.20mol·L-1KI
试剂用量/mL
1
10.0 5.0 / / 20.0
2
20 10 5.0 / 10 10
20.0
3
20 10 5.0 / 15 5
4
10 10 5.0 10 / 20
5
5 10 5.0 15 / 20
起始浓度/mol·L
-1
0.01mol·L-1Na2S2O3
2%淀粉溶液 0.20mol·L-1KNO3 0.20mol·L-1(NH4)2SO4 0.20mol·L-1(NH4)2S2O8
KI溶液
Na2S2O3溶液 (NH4)2S2O8溶液
反应时间△t/s 反应的平均速率
2. 温度对化学反应速率的影响
实 验 序 号
4 6 7
比室温高20℃
反应温度/K 反应时间/ s 反应速率/v
反应速率常数/k
比室温高10℃
3. 催化剂对化学反应速率的影响
9
实 验 序 号 4
反应时间△t，s 反应速率，v
8
（5滴硝酸铜）
4. 洗干净5只50mL小烧杯倒扣在实验桌上。
实验重点和难点
1. 溶液配制和计时准确是本实验的关键操作。 2. 反应速率常数、反应级数与活化能的计算。
实验注意事项
1. 量取(NH4)2S2O8溶液所用量筒应专用，不要与其它溶液混用。倒出的溶液不允许倒回原试剂
瓶中。
2. 加入各试液时，(NH4)2S2O8溶液应最后加入，加入的同时开始计时，搅拌溶液，刚出现蓝色
时结束计时。
3. 当反应温度不同于室温时，应注意使反应物的温度预先达到设定温度，再进行混合。
思考题
P100: 1. 为什么在有的编号溶液里要加入KNO3 或(NH4)2SO4溶液？
2. Na2S2O3 溶液的用量多少对反应有怎样的影响？
3. 若不用S2O82-，而用I-或I3-的浓度变化来表示反应速率，则反应速率常数是否一致？ 4. 根据实验结果，说明浓度、温度和催化剂如何影响反应速率？
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三、实验10醋酸解离度和解离常数的测定
实验目的
1. 测定醋酸的解离度和解离常数。 2. 掌握溶液配制及滴定的操作。 3. 学习使用pH计。
实验原理
HAcc起始浓度平衡浓度[HAc]H+Ac00[H][Ac]
电离常数为：
[H?][Ac?][H?]2[H?]2Ka????[HAc]c?[H]c( 当α < 5 %时，或c/Ka > 500时，c – [H+] ≈ c ) 电离度为：
?=已电离分子数总分子数100 =[H]c100 实验内容
请认真阅读实验教材P78~80、P82~85的内容以及相关资料。
1. 0.1 mol/L的氢氧化钠溶液的配制：（实验室提供1 mol/L的醋酸溶液，每组配制500 mL 0.1 mol/L的醋酸溶液；1 mol/L的氢氧化钠溶液，每个人配制0.1 mol/L的氢氧化钠溶液250 mL）
用移液管准确移取25.00 mL 1 mol/L的氢氧化钠溶液置于容量瓶中，加入蒸馏水定容至250 mL，混匀备用。
2. 醋酸溶液浓度的标定：（每人平行标定两次）
由移液管准确移取25.00 mL 0.1 mol/L HAc溶液于250 mL锥形瓶中，加入酚酞指示剂1d，用0.1 mol/L的 NaOH溶液滴定至溶液呈微红色，此红色保持30 s不褪色即为终点。平行测定2次，2 次滴定结果相对偏差不应大于0.2%。计算出醋酸溶液浓度的平均值和相对平均偏差。将数据和计算结果列入表2-20（参见教材P79）。
公式：c(HAc)·V(HAc)= c(NaOH)·V(NaOH)
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相对平均偏差Rd??ci?cnc?100%
式中：n为测定次数。
3. 不同浓度醋酸溶液的配制：(每组一份)
在四只干燥的小烧杯中（编号为1、2、3、4），用酸式滴定管分别加入已标定的HAc溶液5.00 mL、10.00 mL、25.00 mL、50.00 mL，再从另一盛有蒸馏水的酸式滴定管往1、2、3号杯中分别加入45.00 mL、40.00 mL、25.00mL蒸馏水，并混合均匀待测。 4. 不同浓度HAc溶液pH的测定：
用酸度计分别测定上述各种浓度的HAc溶液的pH值，并记录每份溶液的pH值及测定时的室温。将数据和计算结果列入表2-21（参见教材P80）。
实验重点和难点
1. 0.1 mol/L NaOH溶液的准确配制 2. HAc 溶液浓度的标定 3. pH的测定
实验注意事项
1． 理论上由四个不同浓度的HAc溶液通过测量其pH而求算出的Ka值应相同，但因实验总是存在一定的误差，要求四个Ka值的相对误差不得超过10%，否则需重新配制溶液或重测数据。
2． 当酸度计进行了高浓度溶液的pH测量后，又需对低浓度溶液进行测量时，须对电极进行正确处理后方可继续使用。电极处理方法是将电极放入蒸馏水中浸泡一段时间（如果不断搅拌溶液，可缩短浸泡时间）后，再用标准pH溶液重新标定，才可进行溶液pH的测量。 3．平行滴定时指示剂的用量要一致。
4．滴定操作要规范，要控制好终点前的半滴操作。
5．要求学生完成实验后洗干净9只50mL小烧杯倒扣在实验桌上。 6．复合电极要轻拿轻放，避免损坏，测量时应清洗干净并吸干。 7．测定不同浓度醋酸溶液的pH值时，按由稀到浓的顺序测定。
8．实验结束在电极上套上盛有饱和氯化钾的塑料帽，酸式滴定管磨塞处夹一纸条。
思考题
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P80：2．测定HAc溶液的pH时，为什么要按HAc浓度由稀到浓的顺序进行？
3．改变所测醋酸溶液的浓度和温度，则解离度、解离常数有无变化？若有变化，会有怎样的变化？
6．用pH计测定溶液的pH时，选用什么标准溶液定位？
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四、实验16硫氰酸铁配位离子配位数的测定
实验目的
1. 了解分光光度法测配合物配位数和稳定常数的一种原理和方法。 2. 学习分光光度计的应用；了解分光光度计的基本原理。 3. 学习有关实验数据的处理方法。
实验原理
1. 伯朗-比尔定律
当具有一定波长的单色光通过有色溶液时，根据伯朗-比尔定律，若入射光波长、比色皿（溶液）的厚度b均一定时，有色物质对光的吸光度只与溶液的浓度C成正比。即：
A=εb C
式中ε是比例常数，叫摩尔吸光系数，ε的大小与入射光波长、溶液的性质、温度等有关。 2. 等物质的量系列法求配合物组成及稳定常数
本实验用等物质的量系列法测定pH=2时硫氰酸根（SCN-）与Fe3+形成的配位离子的组成。
所谓等物质的量系列法就是保持金属离子和配体二者的总物质的量（摩尔数）不变，将金属离子和配体按不同物质的量（摩尔）比混合，配制系列等体积溶液（即配置一系列保持金属离子M浓度和配体R浓度之和不变的溶液），分别测其吸光度。虽然这一系列溶液中总物质的量相等，但金属离子M与配体R的物质的量（摩尔）比是不同的，即有一些溶液中金属离子M是过量的，在另一些溶液中配体R是过量的，在这两部分溶液中配离子的浓度不可能达到最大值，只有当溶液中配体与金属离子浓度之比与配离子的组成一致时，配离子浓度才能最大，因而此时吸光度最大。如果溶液中只生成—种配合物，随着金属离子浓度由小到大，配合物浓度先递增再递减，相应的吸光度也如此变化，以吸光度A为纵标，以摩尔分数（配体和中心离子浓度相同时，可用体积分数
V(M)为横标作图，所得的“吸
V(M)?V(R)光度-物质的量比”曲线，一定会出现极大值，相对应的摩尔分数比就是该有色配合物中中心离子与配体的组成之比。（板书作图示范）
实验内容
请认真阅读实验教材P104~108的内容以及相关资料。
1．5.000×103mol?L-1Fe(NO3)3和5.000×10mol?L-1KSCN溶液的配制
用两根移液管分别准确移取2.50mL的0.5 mol?L-1Fe(NO3)3和0.5 mol?L-1KSCN溶液于两个250mL的容量瓶内，分别用pH=2的0.5 mol?L-1 KNO3 溶液作溶剂稀释制得5.000×10-3mol?L-1Fe(NO3)3和5.000×10-3mol?L-1KSCN溶液。 2. 测定硫氰酸铁系列溶液的吸光度
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--3
(1) 配制系列溶液
取干燥、洁净小烧杯（50mL）9只进行编号，按下表中的用量，用移液管准确移取一定体积的Fe(NO3)3和KSCN溶液，将溶液均匀混合后待用。
硫氰酸铁配合物的组成及吸光度的测定
混合液 5.000×10-3mol?L-1 KSCN体积/mL 5.000×10-3mol?L-1 Fe(NO3)3体积/mL
体积比=
1 1.00 9.00
2 2.00 8.00
3 3.00 7.00
4 4.00 6.00
5 5.00 5.00
6 6.00 4.00
7 7.00 3.00
8 8.00 2.00
9 9.00 1.00
V(Fe3?)V(Fe3?)?V(R)总体积/mL 混合液吸光度A
0.900 0.800 0.700 0.600 0.500 0.400 0.300 0.200 0.100
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
10.00
（2）测定等物质的量系列溶液的吸光度
用7200型分光光度计，在λ=550nm，b=1cm的比色皿条件下，以5.000×10-3 mol?L-1 KSCN为空白液，测定一系列混合物溶液的吸光度A，并记录于表中。 （3）实验数据处理 以体积比
V(Fe3?)V(Fe3?为横坐标，对应的吸光度A为纵坐标作图。从图上的有关
)?V(R)数据，确定在本实验条件下，Fe3+与SCN-形成的配合物的配位数，并写出硫氰酸铁配位离子的化学式。
实验重点和难点 1. 掌握移液管和容量瓶的使用 2. 学会分光光度计的使用
实验注意事项
1. 分光光度计读完读数要立即打开样品盖，以免因光电管的“疲劳”而造成吸光度读数漂移。
2. 在测定一系列溶液的吸光度时，通常都是按从稀到浓的顺序进行。使用的比色皿必须先
用待测溶液润洗2～3次。
3. 待测液以装至比色皿的约3/4高度处为宜，比色皿外壁的液体应用吸水纸吸干 4. 拿取比色皿时，应用手捏住比色皿的毛面，切勿触及透光面，以免光面被玷污或磨损。 5. 清洗比色皿时，一般用水冲洗。如比色皿被有机物玷污，宜用盐酸-乙醇混合物浸泡，再
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用水冲洗。不能用碱液或强氧化性洗涤液清洗，也不能用毛刷刷洗，以免损伤比色皿。
思考题
P106：1. 使用分光光度计时，在操作上应注意些什么？
3. 用等物质的量系列法测定配合物组成时，为什么溶液中金属离子的物质的量与配位体的物质的量比正好与配合物组成相同时，配合物的浓度最大？
5. 在测定溶液的吸光度时，如果未用擦镜纸将比色皿光面外的水擦干，对测定的吸
光度值有什么影响？取用比色皿时应注意什么问题？
6. 为什么要用pH=2的0.5 mol?L-1 KNO3溶液作为溶剂来配制5.000×10-3 mol?L-1
Fe(NO3)3和5.000×10-3 mol?L-1 KSCN溶液？能否直接用蒸馏水来配制Fe(NO3)3或KSCN溶液？为什么？
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五、实验45五水硫酸铜的制备、提纯及大晶体的培养
实验目的
1. 掌握由不活泼金属或其氧化物与酸作用制备盐的方法及原理 2. 掌握重结晶法提纯物质的方法及操作 3. 掌握减压过滤操作技术
实验原理
氧化铜与稀硫酸反应制备硫酸铜，再加热浓缩冷却得五水硫酸铜。
+2SO4 CuSO4 H+2OCuO H
实验内容
请认真阅读实验教材P195~197的内容以及相关资料。 1．五水硫酸铜的制备 （1）铜屑的预处理（不做） （2）CuSO4?5H2O的制备
2g氧化铜粉 50mL小烧杯 加12mL3M硫酸 水浴加热至尽量全部溶解 趁热抽滤 滤液转移入蒸发皿中 用硫酸溶液调pH为1~2 酒精灯加热至表面有晶膜出现 冷却 析出五水硫酸铜晶体 抽滤（抽滤瓶预热），吸干 称重计算产率
（3）CuSO4?5H2O的重结晶（根据时间选做）
粗产品转入烧杯中 按每克粗产品加1.2 ml蒸馏水的比例加入蒸馏水 加少量H2SO4溶液调pH为1~2 加热，，使产品全部溶解 趁热抽滤（若无不溶性杂质可不过滤） 滤液收集在蒸发皿中 自然冷却 晶体析出 减压过滤（可用少量乙醇洗涤晶体1~2次）， 晶体转入干净的表面皿 晾干后称量 计算产率 2．五水硫酸铜大晶体的培养（不做）
实验重点和难点
1． 减压过滤装置如何正确连接 2． 如何避免减压过滤过程中倒吸 3． 加热浓缩何时终止
实验注意事项
1. 提醒学生在使用电子天平前先对天平进行检查，看水平、零点是否正常。 2. 要及时将实验数据记录在原始实验数据记录本。
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3．在加热时用试管夹固定小烧杯，不要烫着手。
4．水浴加热浓缩至表面有晶膜出现即可，不可将溶液蒸干。 5．重结晶时，加水的量不能过多，并调pH为1～2。 6．热的蒸发皿不能直接放实验台面上。
7．电炉使用中注意安全，不用时需凉透才能收藏。
思考题
P197: 3．是否所有的物质都可以用重结晶方法提纯？
4．蒸发、浓缩溶液可以用直接加热也可以用水浴加热的方法，如何进行选择？
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六、实验11解离平衡与沉淀平衡
实验目的
1. 通过实验巩固单多相电离平衡及其移动，盐类水解平衡及其移动等基本原理和规律；加深对缓冲溶液性质的理解。
2. 学习使用酸度计、酸碱指示剂及pH试纸。
3. 掌握离心分离操作技术，以及在试管中加热液体，滴加溶液进行反应，固体取用和用试纸检验溶液性质等基本操作。
实验原理
1. 弱电解质的解离平衡，是动态的
2. 同离子效应与缓冲溶液：在平衡体系中，加入与弱电解质含有相同离子的强电解质，解离平衡向生成弱电解质的方向移动，使弱电解质的解离度降低，这种现象称为同离子效应。 3. 盐类的水解影响水的解离平衡。提问哪些因素影响盐类水解过程？（升温或稀释） 4. 提问难溶电解质沉淀的生成和溶解的判断依据是？溶度积规则，指出沉淀产生与溶解的关键是离子浓度的控制。降低饱和溶液中某种离子的浓度，使两种离子浓度的乘积小于其溶度积，沉淀便溶解。
实验内容
请认真阅读实验教材P85~90的内容以及相关资料。 1.同离子效应
（1）同离子效应和电离平衡 （2）不做 2.缓冲溶液 （3）不做 3.盐类水解 （1）不做 4.沉淀平衡
（1）沉淀溶解平衡：不做 （2）溶度积规则应用 （3）分步沉淀
（4）沉淀的溶解和转化：①、③不做
实验重点和难点
1. 从原理上掌握酸碱解离平衡，同离子效应及平衡，沉淀溶解平衡的平衡移动及影响因素。
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2. 实验过程中，严格试剂加入量等浓度条件的控制，注意溶液混合是否均匀，特别是溶液与沉淀变化的观察。
实验注意事项
1. 看清楚试剂瓶上的标签再取用试剂，取用后立即把胶头滴管放回原试剂瓶。试剂瓶只出不进，滴管不乱。
2. 进行分步沉淀等实验时，一般来说，生成沉淀的步骤，沉淀量要少，即刚观察到沉淀生成就可以；使沉淀溶解的步骤，加入试液越少越好，即使沉淀恰好溶解为宜。因此，溶液必须逐滴加入，要边滴加边振荡试管，若试管中溶液量太多，可在生成沉淀后，离心沉降弃去清液，必要时洗涤沉淀，再继续实验。 3. 离心机开动之前，注意机内离心管分布要平衡。
4. 实验现象的记录，分别观察并记录上层溶液颜色变化，下层沉淀颜色与形态变化。 5. 实验后的含金属离子的废液倒入指定废液桶内，统一处理。
6. 性质实验报告格式（列表：步骤、现象、方程式、结论与解释），强调试管中的实验结果需要经过老师核准。
思考题
P88: 1. 如何配制SnCl2、Bi(NO3)3、SbCl3及Na2S溶液？
2. 氢硫酸的酸性比铬酸弱，铬酸又比盐酸弱，CuCrO4可溶于HCl，而CuS不溶，为什么？
3. 在定性分析中，常用生成CaC2O4白色沉淀来鉴定Ca2+，试问沉淀剂用草酸好还是草酸铵好？
4. 如果把BaSO4转化为BaCO3与Ag2CrO4转化为AgCl相比，哪一种易转化？为什么？
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七：实验15配合物的生成和性质
实验目的
1. 比较配合物与简单化合物和复盐的区别。
2. 掌握配位平衡与沉淀反应、氧化还原反应、溶液酸碱性的关系。 3. 了解螯合物的形成条件。
4. 了解利用配合物的掩蔽效应鉴别离子的方法。
实验原理
1. 配合物 2. 配位平衡与K稳
提问：配合物的特征是什么？配位平衡常数K稳的物理意义？ 3. 配位平衡与酸碱、氧化还原、沉淀平衡之间的关系
提问：酸碱、氧化还原、沉淀平衡是如何影响配位平衡的移动? 4. 配位反应的用途
实验内容
请认真阅读实验教材P101~104的内容以及相关资料。 1．配合物与简单化合物和复盐的区别
2．配位平衡的移动：（4）中Na3[Co(NO2)6]不做 3. 螯合物的形成：（3）不做
4．混合离子分离鉴定：根据时间选做
Cu2+、Fe3+、Ba2+
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2 mol·L-1 H2SO4 白色 Cu2+、Fe3+
6 mol·L-1 NH3·H2O BaSO4
HNO3
不溶
Fe(OH)3
红棕色 [Cu(NH3)4]SO4深蓝色溶液
2 mol·L-1 H2SO4 Fe3+
0.1 mol·L-1 KSCN [Fe(NCS)n]3-n
血红色溶液
实验重点和难点
1. 配合物与配位平衡 2. 配位平衡的移动
实验注意事项
1. NH4F试剂对玻璃有腐蚀作用，用塑料瓶贮藏。
2. 制备[Cu(NH3)4]SO4时，加过量氨水至生成深蓝色溶液，否则影响下边的实验。 3. 看沉淀是否溶解，最好分出少量沉淀来做。
4. 实验中得到的AgBr一般为白色，当离子浓度较高，得到的沉定较多时，能得到淡黄色沉淀。
5. 在Fe3+溶液中加入KSCN溶液后，可形成n=1~6的各种配离子Fe3++nSCN -=[Fe(SCN)n](3-n)，在此溶液中加入NH4F溶液后，同样能形成[FeFn](3-n) （n=1~6），如果加入量较多，主要形成[FeF6]3-，且能形成(NH4)3[FeF6]白色沉定。
思考题
P104: 1. 总结本实验中所观察到的现象，说明有哪些因素影响配位平衡。
2．Fe3+ 可以将I - 氧化为I2，而自身被还原成Fe2+，但Fe2+ 的配离子 [Fe(CN)6]4- 又可以将I2 还原成I -，而自身被氧化成 [Fe (CN)6]3-，如何解释此现象？
3．根据实验结果比较配体SCN、F、C2O4、EDTA等对Fe的配位能力。
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--2-3+
八、实验37由废铁屑制备硫酸亚铁铵及含量分析
实验目的
1. 了解复盐硫酸亚铁铵制备方法及其特性；
2. 学习水浴加热、减压过滤、蒸发、结晶等基本操作； 3. 了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算； 4. 学习用目视比色法检验所得产品的质量；
实验原理
铁屑易溶于稀硫酸，生成硫酸亚铁：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑ 硫酸亚铁与等物质量的硫酸铵在水溶液中相互作用，即生成溶解度较小的浅绿色硫酸亚铁铵复盐晶体：FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O↓。
一般亚铁盐在空气中都易被氧化，但形成复盐后却比较稳定，不易氧化。
实验内容
请认真阅读实验教材P175~178的内容以及相关资料。 1. 碎铁屑的预处理（不做） 2. FeSO4的制备
2.0g铁粉 50mL小烧杯 加10mL3M硫酸 加热至不再冒泡
趁热减压抽滤 滤液为FeSO4 3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备
称3.96g(NH4)2SO4晶体 FeSO4滤液中 水浴加热 使
(NH4)2SO4溶解 蒸发至出现晶膜静置 自然冷却至室温 即有
(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出 减压抽滤 在布氏漏斗上用乙醇淋
洗晶体两次 继续抽干 将晶体中的水分吸干 称量 计算理
论产量和实际收率。 4. 产品检验Fe3+的半定量分析:(标准色阶由实验室提供)
称1.0 g自制(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体 25 mL比色管中
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加15mL去离子水 晶体溶解后 加2 mL 3 mol?L-1 HCl溶液
1 mL 25% KSCN溶液 用去离子水稀释至25mL 搅摇匀
与标准溶液进行目测比色 确定产品Fe3+含量所对应的级别。 5. 产品中Fe2+含量测定（不做）。
实验注意事项
（1）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生Fe3+、SO2，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止FeSO4被氧化。控制溶液的pH<1，抑制FeSO4水解。一般来说，Fe稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应。
（2）有恒温加热装置为最佳，控制温度在60℃左右。不要剧烈摇动锥形瓶，以防止氧化。加热（可采用沸水浴加热或直接加热法，注意控制反应速率，以防反应过快而使反应液喷（溅）出），并不断振荡锥形瓶；边加热边补充水，但不能加水过多，尽可能保持溶液pH<2以下，pH太高，Fe2+易氧化成Fe3+。分次补充少量水，防止FeSO4析出。 （3）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。
（4）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加lmL3mol·L-1 H2SO4溶液，趁热过滤，防止因冷却使FeSO4晶体析出而造成损失。
（5）计算(NH4)2SO4的用量，略小于铁屑的物质的量（铁屑含有杂质，反应不完全），基本保持(NH4)2SO4和FeSO4物质的量>1。溶解之前按溶解度计算蒸馏水的用量并煮沸。在室温20℃下，(NH4)2SO4的溶解度为75.4g。实验中保证硫酸亚铁始终过量，否则部分硫酸铵会在析出硫酸亚铁铵之前析出，使产率严重下降。一般控制硫酸亚铁与硫酸铵物质的量比在1.1:1～1.2:1为宜。
（6）蒸发浓缩初期要搅拌，但要注意观察晶膜，发现晶膜出现后停止搅拌，冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体，便于分离产率高、质量好。不能将溶液蒸干，摩尔盐含有较多的结晶水，蒸干后就得不到浅绿色的摩尔盐晶体。
（7）为防止因时间过长，导致FeSO4被空气氧化，前后两次均采用抽滤（滤纸要压实），缩短时间较好。 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体用无水酒精洗涤2～3次，不能用蒸馏水或母液洗晶体。酒精冲洗掉晶体表面的水，残留酒精挥发，使晶体纯净、干燥。 （8）残留铁屑或固体杂质较多时，要扣除其质量。
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思考题
P178: 1. 在制备FeSO4过程中为什么开始时需要Fe过量并采用水浴加热，后又将溶液调至强酸性？
2. 检验Fe3+含量时为什么要用不含O2的蒸馏水溶解样品？ 3. 减压过滤用到了哪些仪器？操作过程中，有哪些注意事项？
4. 为何要用少量乙醇淋洗(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体？用蒸馏水可以吗？ 5. 分析实验过程中影响产品质量的环节和因素。
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九、无机化学实验考核
考核内容：
无机化学实验的基本操作： 1. 电子天平的使用 2. 标准溶液的配制 3. 移液管的使用 4. 容量瓶的使用 5. 滴定操作 6. 减压抽滤操作 7. 分光光度计的使用 8. pH计的使用 考核方式：
两个同学一组，任意抽取上述无机化学基本操作中的两个操作，每组考核时间为10分钟
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