第三章 中药制剂的检查
一、选择题 （一）A型题：
1. 属于中药制剂一般杂质检查的项目是
A．重量差异 B. 微生物限度 C. 性状 D. 炽灼残渣 E. 崩解时限 2. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，不属于一般杂质的有
A．砷盐 B. 重金属 C. 酯型生物碱 D. 灰分 E. 水分 3. 中药制剂的杂质来源途径较多，不属于其杂质来源途径的是
A．原料不纯 B. 包装不当 C. 服用错误 D. 产生虫蛀 E. 粉碎机器磨损 4. 杂质限量的表示方法常用
A．ppm B. 百万分之几 C. μg D. mg E. ppb 5. 中药制剂一般杂质的检查包括
A. 酸、碱、固形物、重金属、砷盐等 B. 酸、碱、浸出物、重金属、砷盐等 C. 酸、碱、氯化物、重金属、砷盐等 D. 酸、碱、挥发油、重金属、砷盐等 E. 酸、碱、土大黄苷、重金属、砷盐等 6. 在酸性溶液中检查重金属常用哪种试剂作显色剂
A. 硫代乙酰胺 B. 氯化钡 C. 硫化钠 D. 氯化铝 E. 硫酸钠 7. 对于重金属限量在2～5μg的供试品，《中国药典》采用的检查方法是 A．第一法 B. 第二法 C. 第三法 D. 第四法 E. 所有方法都适用 8. 在重金属检查中，标准铅液的用量一般为
A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL 9. 硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是 A. 2.5 B. 2.0 C. 3.0 D. 3.5 E. 4.0
10. 中药材，中药制剂和一些有机药物重金属的检出通常需先将药品灼烧破坏，灼烧时需控制温度在 A．400~500℃ B. 500~600℃ C. 600~700℃ D. 300~400℃ E. 700~800℃ 11. 标准铅溶液应在临用前取贮备液新鲜稀释配制，其目的是
A. 防止硝酸铅水解 B. 防止硝酸铅氧化 C. 防止硝酸铅还原 D. 防止二氧化氮释放 E. 防止溶液腐败
12. 砷盐检查法中，制备砷斑所采用的滤纸是
A. 氯化汞试纸 B. 溴化汞试纸 C. 氯化铅试纸 D. 溴化铅试纸 E. 碘化汞试纸
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13. 砷盐检查法的干扰因素很多，许多无机物也有干扰，不会对其造成干扰的物质是 A. 硝酸 B. 盐酸 C. 碘 D. 硫化物 E. 汞 14. 在一般杂质检查中，能用于定量测定的方法是
A. 重金属检查第一法 B. 砷盐检查第一法 C. 重金属检查第二法 D. 砷盐检查第二法 E. 重金属检查第四法 15. 砷盐检查法中加入KI的目的是
A. 除H2S B. 将五价砷还原为三价砷 C. 使砷斑清晰 D. 在锌粒表面形成合金 E. 使氢气发生速度加快
16. 砷盐检查第一法（古蔡法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为（ ） A．0.5mL B. 1.0mL C. 1.5mL D. 2.0mL E. 2.5mL 17. 砷盐限量检查中，醋酸铅棉花的作用是
A. 将As5+还原为As3+ B. 过滤空气 C. 除H2S D. 抑制锑化氢的产生 E. 除AsH3
18. 在砷盐检查中，需要在导气管中塞一段醋酸铅棉花，此段棉花不宜过紧也不宜太松，一般要求是 A. 60mg棉花装管高度60～80mm B. 60mg棉花装管高度100～120mm C. 100mg棉花装管高度50mm D. 150mg棉花装管高度100mm E. 200mg棉花装管高度80mm
19. 砷盐检查法中，反应温度一般控制在
A．10~20℃ B. 20~30℃ C. 25~35℃ D. 25~40℃ E. 30~50℃ 20. 砷盐检查法第二法（Ag-DDC法）中，标准砷溶液（1μgAs/mL）的取用量为 A．1mL B. 2mL C. 3mL D. 4mL E. 5mL 21. 采用Ag-DDC法进行比色测定时，应采用的参比液为
A．甲醇 B. 氯仿 C. Ag-DDC试液 D. 水 E. 三乙胺
22. 用硫氰酸盐法检查中药制剂中的铁，有时为了提高灵敏度可采用何种溶剂提取硫氰酸铁配位离子 A甲醇 B. 乙醇 C. 正丁醇 D. 醋酸乙酯 E. 乙醚 23. 在氯化物检查中，加硝酸的目的是
A. 消除Br-、I-的影响 B. 消除SCN-的影响 C. 消除PO43-、CO32-等离子的影响 D. 消除OH-的影响 E. 以上都不是
24. 在氯化物检查中，如供试液不澄明，可用滤纸过滤，但滤纸应事先用含硝酸的水冲洗干净，其目 的是
A. 除去C1- B. 除去SO42- C. 除去CO32- D. 除去纸纤维中的碱性杂质
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E. 除去纸纤维中的酸性杂质
25. 在硫酸盐检查中，当SO42- 的浓度大于下列浓度时，则形成的BaSO4浑浊梯度不明显 A. 0.01mg/mL B. 0.02mg/mL C. 0.05mg/mL D. 0.1mg/mL E. 0.5mg/mL 26. 在硫酸盐检查中，为防止样品中CO32-、PO43-等的干扰，常加入下列试剂 A. HNO3 B. HCl C. HClO4 D. H2SO4 E. HAc 27. 在硫酸盐检查中，BaC12试液的配制一般是
A. 临用前1小时之内配制 B. 临用前5小时之内配制 C. 临用前24小时之内配制 D. 临用前1周之内配制 E. 对配制时间没有特殊要求
28. 在硫酸盐检查中，如供试液不澄明，可用滤纸过滤，但滤纸需用下列溶剂洗净 A. HCl酸化过的水 B. HNO3酸化过的水 C. 蒸馏水 D. NaOH碱化过的水 E. NaHCO3碱化过的水
29. 《中国药典》规定恒重是指供试液2次干燥后的重量差异在什么范围内 A. 0.1mg B. 0.2mg C. 0.3mg D. 0.4mg E. 0.5mg
30. 采用烘干法测定中药样品中的水分含量，应干燥至两次称重的差异不超过多少为止？ A. 0.2mg B. 0.3mg C. 0.5mg D. 3mg E. 5mg 31. 炽灼残渣的组成主要是由
A. 有机物 B. 硫酸盐 C. 氯化物 D. 硝酸盐 E. 碳酸盐 32. 采用甲苯法测定水分时，测定前甲苯需用水饱和，目的是
A. 减少甲苯的挥发 B. 增加甲苯在水中的溶解度 C. 避免甲苯与微量水混合 D. 减少水的挥发 E.增加水的挥发 33. 进行炽灼残渣检查时，样品的炽灼温度为
A. 400～500℃ B. 500～600℃ C. 600～700℃ D. 700～800℃ E. 800～900℃ 34. 总灰分与酸不溶性灰分的组成差别在
A. 有机物 B. 硝酸盐 C. 泥土 D. 沙石 E. 钙盐 35. 西洋参中的人参的检查属于
A. 一般杂质的检查 B. 特殊杂质的检查 C. 制剂通则检查 D. 微生物检查 E. 碱的检查 36. 附子理中丸中乌头碱的检查属于
A. 一般杂质的检查 B. 特殊杂质的检查 C. 制剂通则检查 D. 微生物检查 E. 碱的检查
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37. 农药残留量分析中最常用的提取溶剂为
A. 丙酮 B. 甲醇 C. 乙醇 D. 正丁醇 E. 水 38. 农药残留量的测定主要采用的方法为
A. 红外分光光度法 B. 紫外分光光度法 C. 色谱法 D. 质谱法 E. 电化学分析法
39. 黄曲霉毒素B1具有毒性和致癌性，但易受紫外线和一些化学物质的破坏，下列哪种试剂不能破坏 黄曲霉毒素B1
A. 次氯酸钠 B. 过氧化氢 C. 氯仿 D. 高锰酸钾 E. 氢氧化钠和氨水 40. 采用微柱色谱法检查黄曲霉毒素，所测结果为
A. 黄曲霉毒素B1、B2的含量 B. 黄曲霉毒素M1、M2的含量 C. 黄曲霉毒素的总量 D. 黄曲霉毒素G1、G2的含量 E. 黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的含量 （二）B型题：
A. 重金属检查第一法 B. 重金属检查第二法 C. 重金属检查第三法 D. 重金属检查第四法 E. 气相色谱法
1. 对需经有机破坏且溶于酸性溶液的供试品进行重金属检查应采用 2. 对不溶于酸只溶于碱的供试品进行重金属检查应采用
3. 对不需进行有机破坏且溶于酸性溶液的供试品进行进行重金属检查应采用 4. 对于重金属限量低的供试品进行重金属检查应采用 5. 对大多数中药制剂进行重金属检查时应采用
A. Ag-DDC显色法 B. 硫氰酸盐显色法 C. 氯化钡显色法
D. 硫代乙酰胺显色法 E. 硝酸银显色法 6． 中药制剂中重金属的检查可利用 7． 中药制剂中砷盐的检查可利用 8． 中药制剂中硫酸盐的检查可利用 9． 中药制剂中铁盐的检查可利用 10． 中药制剂中氯化物的检查可利用
A. 加速AgCl沉淀 B. 除去硫氰酸盐 C. 除去碘 D. 供试品带颜色 E. 供试品不澄明
11．对中药制剂进行氯化物检查时，加入硝酸的目的之一是 12．对中药制剂进行氯化物检查时，加入CuSO4与亚硫酸的目的是
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13．对中药制剂进行氯化物检查时，依次加入锌粒、氨试液和硝酸银试液的目的是 14. 对中药制剂进行氯化物检查时，在何种情况下需加稀焦糖调整标准溶液 15. 对中药制剂进行氯化物检查时，在何种情况下需用滤纸过滤
A. 产生氢气 B. 去极化 C. 还原AsO43- 为AsO33- D. 制备砷斑 E. 除H2S
16．砷盐检查法中，加入锌粒和HCl的目的是 17．砷盐检查法中，加入KI和SnCl2的目的之一是 18．砷盐检查法中，采用Pb(AC)2棉花的目的是 19．砷盐检查法中，使用溴化汞试纸的目的是 20．砷盐检查法中，SnCl2除了起还原剂的作用外还能
A. 常压恒温干燥法 B. 干燥剂干燥法 C. 减压干燥法
D. 气相色谱法 E. 高效液相色谱法
21．对于受热较稳定的中药制剂进行干燥失重测定，常选用的方法为 22．对于易分解或挥发的中药制剂进行干燥失重测定，常选用的方法为 23．对于熔点低的中药制剂进行干燥失重测定，常选用的方法为 24．对于较难赶除水分的中药制剂进行干燥失重测定，常选用的方法为 25．对刺五加浸膏进行干燥失重测定，采用的方法为
A. 烘干法 B. 甲苯法 C. 减压干燥法 D. 气相色谱法 E. HPLC法
26．对于不含或含少量挥发性成分的中药制剂进行水分测定，常选用的方法为 27．对于含挥发性成分的中药制剂进行水分测定，常选用的方法为 28．对于含挥发性成分的贵重中药制剂进行水分测定，常选用的方法为 29．2000年版《中国药典》新增加的水分测定法为 30．如要测定川芎药材含水量，应选用的测定方法为
A. 有机氯类农药 B. 有机磷类农药 C. 氨基甲酸酯类农药 D. 植物性农药 E. 无机农药 31．按其化学结构，六六六应属于 32．按其化学结构，DDT应属于 33．按其化学结构，敌敌畏应属于 34．按其化学结构，烟叶应属于
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35．按其化学结构，砷酸钙应属于
A. 硝酸银 B. 刚果红 C. 己烷或庚烷 D. 丙酮或乙腈 E. 甲醇或乙醇
36．采用薄层色谱法进行农药残留量分析，有机磷类农药常用的显色剂为 37．采用薄层色谱法进行农药残留量分析，有机氯类农药常用的显色剂为 38．采用薄层色谱法进行农药残留量分析，有机氯类农药常用的展开剂为 39．采用薄层色谱法进行农药残留量分析，有机磷类农药常用的展开剂为
40．采用薄层色谱法进行农药残留量分析，分析六六六和PCNB的混合物可用的展开剂为
A. 重金属检查第一法 B. 重金属检查第二法 C. 重金属检查第三法 D. 重金属检查第四法 E. 原子吸收分光光度法 41．葡萄糖中重金属的检查应采用 42．地奥心血康中重金属的检查应采用 43．乙酰唑胺中重金属的检查应采用
44．注射用双黄连（冻干）中重金属的检查应采用 45．中药制剂中微量重金属的检查应采用
A．硝酸 B. HCl C. 三乙胺 D. 硫化钠 E. 硫酸钠
46．砷盐检查法中，反应在酸性溶液中进行，应选用的酸是 47．氯化物检查中，反应在酸性溶液中进行，应选用的酸是 48．砷盐检查第二法，吸收液中需加入一定量碱，应选用的碱是 49．重金属检查第三法在碱性溶液中进行，应选用的显色剂是 50．硫氰酸盐法检查铁，反应在酸性溶液中进行，应选用的酸是 （三）C型题：
A. 一般杂质检查 B. 特殊杂质检查 C. 两者均是 D. 两者均不是 1． 检查大黄流浸膏中的土大黄苷应属于 2． 检查大黄流浸膏中的乙醇量应属于 3． 检查大黄流浸膏中的含糖量应属于 4． 检查大黄流浸膏中的重金属应属于 5． 检查大黄流浸膏中的硫酸盐应属于
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A. 重金属检查第一法 B. 重金属检查第二法 C. 两者均是 D. 两者均不是
6． 石膏中重金属的检查 7． 玄明粉中重金属的检查 8． 鹿角胶中重金属的检查 9． 丁香罗勒油中重金属的检查 10．磺胺类药物中重金属检查
A. 氯化亚锡的作用 B. KI的作用 C. 两者均是 D. 两者均不是
11．氢气的产生 12．AsH3的产生
13．还原五价砷为三价砷 14．在锌粒表面形成合金 15．与锌离子形成配合物
A. 氯仿 B. 溴化汞试纸 C. 两者均是 D. 两者均不是
16．检查中药制剂中的砷盐（第一法）需使用 17．检查中药制剂中的砷盐（第二法）需使用 18．检查中药制剂中的重金属（第二法）需使用 19．检查中药制剂中的氯化物需使用 20．检查中药制剂中的铁盐需使用
A. 加HNO3的目的 B. 加HCl的目的 C. 两者均是 D. 两者均不是 21．硫氰酸盐法中，避免Fe3+的水解 22．砷盐检查法中，还原As5+为As3+ 23．氯化物检查法中，避免碳酸银等形成 24．氯化物检查法中，加速氯化银沉淀生成 25．硫酸盐检查法中，防止碳酸钡等生成
A. 烘干法 B. 甲苯法 C. 两者均是 D. 两者均不是
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26．不含有挥发性成分的药品的水分测定常采用 27．含有微量水分的药品的水分测定可采用 28．含有挥发性成分的药品的水分测定可采用 29．马钱子药材的水分测定可采用 30．丁香药材的水分测定可采用
A. 制剂通则检查 B. 特殊杂质检查 C. 两者均是 D. 两者均不是 31．珍视明滴眼液pH值的检查属于 32．阿胶膏剂挥发性碱性物质的检查属于 33．地奥心血康胶囊的干燥失重测定属于 34．注射用双黄连（冻干）中草酸盐的检查属于 35．注射用双黄连（冻干）中铁盐的检查属于
A. 气相色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 两者均是 D. 两者均不是 36．《中国药典》2000年版有机氯农药残留量测定采用 37．中药制剂中黄曲霉毒素总量的测定采用 38．中药制剂中黄曲霉毒素B1含量的测定常采用 39．各类型中药制剂水分的测定可采用 40．中药制剂中有机磷类农药残留量的测定可采用
A . 限量检查 B. 含量测定 C. 两者均是 D. 两者均不是 41．注射用双黄连（冻干）中绿原酸的含量 42．注射用双黄连（冻干）中鞣质的检查 43．注射用双黄连（冻干）中pH值的测定 44．注射用双黄连（冻干）中热原的检查 45．注射用双黄连（冻干）中黄芩苷的含量
A. 中药制剂杂质的来源 B. 西药杂质来源 C. 两者均是 D. 两者均不是 46．不同季节采收的植物可能成为 47．制成成品后由于保管不当可能成为
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48．喷洒农药可能成为
49．合成过程中的副产物可能成为 50．销售环节出错可能成为 （四）X型题：
1. 《中国药典》检查杂质采用的方法有
A．与标准液进行对比 B. 与阴性药品对比
C. 在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现 D. 与阴性药材对比 E. 供试品加试剂前后对比 2. 在《中国药典》中没有规定检查的项目，有可能是
A．含量甚微 B. 存在几率很小 C. 认识不够 D. 缺乏对照品 E. 对人体无不良影响 3. 评价中药制剂是否优良的主要标准包括
A. 中药制剂是否有效 B. 中药制剂有无副作用 C. 中药制剂中杂质的含量 D. 中药制剂的销售 E. 中药制剂的包装 4. 中药制剂的杂质来源途径包括
A. 中药材原料质量差别 B. 在合成药的过程中未反应完全的原料
C. 包装、运输及贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质发生改变 D. 生产过程中的机器磨损 E. 药物在高温灭菌过程中发生水解 5. 重金属检查中，供试液如带色，可采用的方法是
A. 加稀焦糖液调整标准溶液颜色 B. 加指示剂调整标准溶液颜色 C. 用除去重金属的供试品液配制标准溶液
D. 尽量稀释供试品液 E. 用微孔滤膜法
6. 中药制剂的杂质分为一般杂质和特殊杂质，属于一般杂质检查的有
A. 甘草中有机氯类农药的检查 B. 刺五加浸膏中铁的检查 C. 红粉中氯化物的检查 D. 玄明粉中镁盐的检查 E. 白矾中铜盐的检查 7. 砷盐检查法中，影响反应的主要因素有
A. 反应液的酸度 B. 反应温度 C. 反应时间 D. 中药制剂的前处理 E. 锌粒大小 8. 在砷盐检查中，H2S是由于一些硫化物在酸性介质中反应后产生的，这些硫化物常常来源于 A. 氯化亚锡中 B. 锌粒中 C. KI中 D. 样品中 E. 由生成AsH3反应的副反应产生 9. 中药制剂中的砷往往是有机砷，必须事先让其转变为无机砷，常用的破坏方法有 A. Ca(OH)2破坏法 B. Br2—稀H2SO4破坏法 C. H2SO4-H2O2破坏法
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D. 无水Na2CO3破坏法 E. KNO3—无水Na2CO3破坏法 10. 在干燥剂干燥法中，常用的干燥剂有
A. 变色硅胶 B. 五氧化二磷 C. 浓硫酸 D. 无水氯化钙 E. 氯化钾 11. 下列哪些方法可用作中药制剂的水分测定
A. 常压烘干法 B. 甲苯法 C. 减压干燥法 D. Fajans 法 E. Karl—Fischer法 12. 减压干燥法适用于下列哪些药物水分的测定
A. 只含微量水分的药物 B. 熔点较低的药物 C. 热稳定性差的药物 D. 水分难以赶出的药物 E. 含有挥发性成分的药物 13. 气相色谱法主要适用于下列中药制剂中水分的测定
A. 含微量水分的中药制剂 B. 需精确测定水分含量的中药制剂 C. 含挥发性成分的中药制剂 D. 热稳定性差的中药制剂 E. 任何中药制剂 14. 硫氰酸盐法检查铁加入过硫酸铵的目的是
A. 氧化供试品溶液中的Fe2+成Fe3+ B. 防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色 C. 防止Fe3+水解 D. 提高灵敏度 E. 还原三价铁为二价铁 15. 氯化物检查法中加入硝酸的目的是
A. 避免弱酸银盐沉淀形成干扰检查 B. 加速AgCl沉淀形成
C. 产生AgCl沉淀较好乳浊利于比较 D. 防止AgCl溶解 E. 避免单质银析出
16. 药品的干燥失重是指药品在规定的条件下经干燥后所减失的重量，主要包括 A. 水分 B. 结晶水 C. 挥发性物质 D. 碱性物质 E. 酸性物质 17. 下列哪些方法常用于干燥失重的测定
A. 常压干燥法 B. 气相色谱法 C. 干燥剂干燥法 D. 减压干燥法 E. 热分析法 18. 《中国药典》2000年版一部收载的水分测定方法有
A. 气相色谱法 B. 烘干法 C. 费休氏法 D. 甲苯法 E. 减压干燥法 19. 对于中药制剂中特殊杂质的检查，常采用的方法是 A. 物理 B. 化学 C. 药理 D. 微生物 E. 核反应
20. 对中药材和中药制剂中有机氯类农药进行检查，测定的成分包括 A. DDT B. 五氯硝基苯 C. 尼古丁 D. 六六六 E. 敌敌畏 21. 在农药残留量分析中最广泛使用的提取溶剂有 A. 乙腈 B. 丙酮 C. 氯仿 D. 苯 E. 己烷
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22. 有机氯农药的净化中常用到磺化法，其目的是
A. 除掉脂肪 B. 除掉蜡质 C. 除掉叶绿素 D. 除掉氨基酸 E. 除掉蛋白质 23. 常用的黄曲霉毒素的测定方法有
A. 薄层色谱法 B. 微柱色谱法 C. 高效液相色谱法 D. 荧光分析法 E. 免疫化学分析法 24. 采用高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量，常用衍生法使其荧光增强后，用荧光检测器检测。常采用的衍生方法有
A. 柱前三氟乙酸衍生 B. 柱后碘衍生 C. 柱后PBPB衍生 D. 柱前DTBDCS衍生 E. 柱后TMCS衍生
25. 对中药及其制剂中黄曲霉毒素进行检查，使用较广泛的一种方法为免疫化学分析法，它包括 A．放射免疫法 B. 酶联免疫法 C. 亲和色谱法 D. 薄层色谱法 E. 气相色谱法 二、填空题
1. 中药制剂的杂质分为 和 。
2. 杂质限量是指 ，通常用 或 来表示。 3. 重金属是指在实验条件下能与 或 作用显色的金属杂质。
4. 由于实验条件不同，《中国药典》规定重金属检查方法共有四种。其中第 法适用于供试品需灼烧破坏的样品。
5. 在重金属检查中标准铅液的用量以 较适宜，小于 或大于 ，则呈色太浅或太深不利于目视比较。
6. 硫代乙酰胺试液与重金属反应的最佳pH值是 。
7. 对中药制剂进行重金属检查，若介质环境呈碱性，则应用 作显色剂，其反应方程式为 。
8. 需进行重金属检查的供试品中如含有高铁盐，可加入 ，将高铁离子还原为亚铁离子而消除干扰。
9. 《中国药典》规定的砷盐检查法主要有 和 。
10. 《中国药典》规定砷盐检查第一法中制备标准砷斑应取标准砷溶液（1μgAs/mL） ，第二法应取标准砷溶液（1μgAs/mL） 。
11. 砷盐检查法中要求反应温度一般控制在 之间，时间为 。
12. 制备砷斑的滤纸应选用质量较好、组织疏松的 。溴化汞试纸一般应 制备。 13. 砷盐检查法中采用醋酸铅棉花的目的是 。
14. 《中国药典》规定的铁盐检查法为 。《英国药典》采用的铁盐检查法为 。
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15. 氯化物检查中所用的显色剂是 ，而硫酸盐检查中所用的显色剂是 。 16. 药品的干燥失重是指药品在规定条件下经干燥后所 的重量。主要是指 、 ，也包括其它 。
17. 干燥失重的检查方法主要有 、 、 和 。 18. 对于中药水分的测定，《中国药典》收载有四种方法，分别是 、 、 和 。此外，国际通用的一种微量水分的测定方法为 。 19. 炽灼残渣通常是指药物经高温炽灼，使有机质破坏分解后残留的非挥发性 。 20. 《中国药典》规定的灰分检查法主要包括 和 。
21. 中药材生产中农药残留问题较为严重，为控制中药材及制剂中农药残留量，一般要求测定
和 。
22. 在进行中药制剂样品中农药残留量分析时，供试品制备最常用的提取方法有
和 法。最常用的净化步骤是 后经 分离，测定方 法以 为主。
23. 《中国药典》规定，测定中药及制剂中有机氯含量采用 。
24. 黄曲霉毒素是一类结构相似的化合物，其基本结构都有 和 。
25. 黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，为了保证用药安全，应对中药及其制剂中黄曲霉毒素含量进行控制，常用的黄曲霉毒素的测定方法有 、 、 、 和 等。 三、简答题
1. 简述中药制剂检查包括的主要内容。 2. 何为一般杂质和特殊杂质？
3. 中药制剂杂质来源的主要途径是什么？ 4. 砷盐检查法中，影响反应的主要因素有哪些？ 5. 何为干燥失重？其常用的测定方法有哪些 ？
6. 干燥失重测定和水分测定有何区别？常用水分测定方法有哪些 ？ 7. 简述总灰分和酸不溶性灰分的概念。
8. 为何应对中药及其制剂进行农药残留量的检查？
9. 为何应对中药及其制剂进行黄曲霉毒素的检查？黄曲霉毒素测定的方法有哪些？ 10. 为什么中药制剂的杂质只进行限量检查，一般不测定其准确含量？ 11. 在重金属检查中，常以铅作为代表，为什么？
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12. 应该从哪些方面评价中药制剂是否优良有效？
13. 在以硫代乙酰胺作显色剂检查重金属时，标准铅溶液用量常以2mL（20μg）为宜，为什么？ 14. 检查重金属时，如供试液有颜色应如何处理？
15. 进行砷盐检查时，反应液中加入KI和氯化亚锡的目的是什么？
16. 《中国药典》砷盐检查第一法中规定标准砷斑为2mL标准砷溶液所形成的色斑，为何作此规定？如供试品含砷限量不同，应如何处理？
17. 中药材、中药制剂和一些有机药物砷盐的检出为何应先行有机破坏？常用的破坏方法有哪些？ 18. 进行重金属和砷盐检查，对所用的仪器装置及一些玻璃器皿有何特殊要求？
19. 《中国药典》砷盐检查第二法中吸收液中加有机碱液的目的是什么？吸收液的组成是什么？ 20. 用硫氰酸盐法检查铁盐，反应中加入稀盐酸的目的是什么？可以用HNO3代替HCl吗？为什么？ 四、计算题
1. 称取硝酸铅0.160g，置1000mL量瓶中，加硝酸5mL与水50mL溶解后，用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度（以Pb计）。(MPb(NO3)2=331.2g/mol; MPb=207.2g/mol)
2. 取地奥心血康样品1g，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅳ E第二法），如果标准铅溶液（10μgAs/mL）取用量为2mL，重金属限量为多少？
3. 取葡萄糖样品4.0g，加水23mL溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，依法检查（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ H第一法），含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液（10μgAs/mL）多少毫升？
4. 取麻仁丸样品适量，照炽灼残渣检查法（《中国药典》2000年版附录Ⅳ J）炽灼至完全灰化。取遗留的残渣，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ E第二法），含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液（10μgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？
5. 欲配制0.1mgAs/mL的标准铅贮备液，应取As2O3多少克？(MAs2O3=197.82g/mol; MAs=74.92g/mol) 6. 取注射用双黄连（冻干）0.40g，加2%硝酸镁乙醇液3mL，点燃，燃尽后，先用小火炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5mL与水21mL使溶解，依法检查其砷盐（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F）。如果标准砷溶液（1μgAs/mL）取用量为2mL，杂质限量为多少？
7. 取黄连上清丸5丸，切碎，过二号筛，取适量，称定重量，加无砷氢氧化钙1g，混合，加少量水，搅匀，干燥后先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸7mL使溶解，再加水21mL，依法检查（《中国药典》2000年版附录Ⅳ F），含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液（1μgAs/mL）取用量为2mL，应取供试品多少克？
13
8. 取红粉0.5g，加水适量与硝酸3mL，溶解后，加水稀释至约40mL，依法检查其氯化物（《中国药典》2000年版第一部附录Ⅸ C）。如果标准氯化钠溶液（10μg/mL）取用量为3mL，杂质限量为多少？ 9. 取丙磺舒适量，加水100mL与硝酸1mL，置水浴上加热5分钟，并加振摇，放冷，滤过，取滤液25mL，依法检查其硫酸盐（《中国药典》2000年版第二部附录Ⅷ B），含硫酸盐不得过0.025%。如果标准硫酸钾溶液（100μg/mL）取用量为1.0mL，应取供试品多少克？
10. 取刺五加浸膏0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸0.5mL使湿润，用小火加热至硫酸蒸气除尽，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸1mL与水15mL,搅拌使溶解，移至50mL纳氏比色管中，用水稀释至35mL，依法检查（《中国药典》2000年版第一部附录X A）,含铁不得过0.003%。应取标准铁溶液（10μgFe/mL）多少毫升？
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参考答案：
一、选择题 （一）A型题： 1. D
解答：本题A、E属制剂通则检查内容，B为微生物限度检查，C属定性鉴别，D为一般杂质检查内容，故D为正确答案。 2. C
解答：本题A、B、D、E均属一般杂质检查内容，C为特殊杂质检查，故C为正确答案。 3. C
解答：本题A、B、D、E、均为中药制剂杂质来源途径，故C为正确答案。 4. B
解答：杂质限量常用百万分之几或百分之几表示，故B为正确答案。 5. C
解答：本题答案A中的固形物，B中的浸出物，D中的挥发油、E中的土大黄苷均不属一般杂质，故C为正确答案。 6. A
解答：《中国药典》规定，在酸性条件下检查重金属用硫代乙酰胺作显色剂。 7. D
解答：《中国药典》规定，第四法中检测限度为2～5μg的铅。 8. B
解答：标准铅液的用量以20μg（相当于标准铅溶液2 mL）时加硫代乙酰胺试液后所显颜色最适合于目视法观察。小于10μg或大于30μg，呈色太浅或太深均不利于目视比较。故B为正确答案。 9. D
解答：实验结果表明，硫代乙酰胺与重金属反应的最佳pH值是3.5。故最佳答案为D。 10. B
解答：炽灼温度在700度以上时，多数重金属盐都有不同程度的损失，温度低于500度灰化不完全，故B为正确答案。 11. A
解答：硝酸铅易水解，故应临用前新鲜稀释。 12. B
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解答：溴化汞试纸与砷化氢作用生成黄色或棕黄色砷斑，故最佳答案是B。 13. B
解答：硝酸能与盐酸作用生成C12，并能与锌粒作用放出氮的氧化物，使新生态的氢被氧化，使砷不能成为砷化物而逸出。硫化物能与氢作用产生H2S气体，使溴化汞试纸变色。汞、碘也能影响砷的检查。故B为正确答案。 14. D
解答：Ag-DDC法是采用分光光度计测定吸收液的吸光度，如制备标准工作曲线即可进行定量测定。 15. B
解答：A为醋酸铅的作用，D为氯化亚锡的作用，C、E为各种试剂综合作用结果，故B为正确答案。 16. D
解答：药典规定标准砷斑为2mL标准砷溶液（相当于2 μgAs）所形成的色斑，此浓度得到的砷斑色度适中，清晰，便于辨认。 17. C
解答：醋酸铅与硫化氢反应生成硫化铅沉淀以消除硫化氢的干扰。故最佳答案为C。 18. A
解答：《中国药典》规定，醋酸铅棉花的用量为60mg，装管高度为60～80mm。。 19. D
解答：适宜的反应温度有利于砷化氢气体被均匀吸收，药典规定反应温度为25～40℃。 20. E
解答：药典规定，Ag-DDC法测砷中标准砷溶液用量为5mL。 21. C
解答：消除背景干扰可用Ag-DDC试液作空白进行校正。 22. C
解答：硫氰酸铁的配位离子在正丁醇中的溶解度大，能增加颜色深度，并能排除某些干扰物质的影响。 23. C
解答：在硝酸溶液中可防止碳酸银或磷酸银等沉淀生成。 24. A
解答：硝酸能氧化C1生成C12，从而消除C1的影响。 25. B
解答：实验结果表明，当SO4大于20μg/mL时，生成的BaSO4不是混悬体，无法区别其浓度差异。
16
2---
26. B
解答：在盐酸溶液中碳酸钡或磷酸钡等沉淀不能生成。 27. A
解答：氯化钡试液存放时间过久，则比浊时所显的浑浊度过低，所以应在使用前1小时内配制。 28. A
解答：含有盐酸的酸性蒸馏水可洗净滤纸中的硫酸盐。硝酸及碱均干扰反应。 29. C
解答：药典规定恒重是指两次重量之差在0.3mg以内。 30. E
解答：药典规定烘干法测中药样品中水分，两次重量之差在5mg以内。 31. B
解答：在炽灼残渣检查中，只有非挥发性的硫酸盐可保留下来变为炽灼残渣，或称硫酸灰分。。 32. C
解答：用水饱和的甲苯不再与水混溶，增加水分测定的准确性。 33. D
解答：高温下（700～800℃）有机质破坏分解完全，分解时间较短。如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500～600℃，以免重金属损失。 34. E
解答：在酸中钙盐等植物生理性无机物可溶而泥土、砂石等（主要含硅酸盐等成分）不溶解。 35. B
解答：属西洋参特有的检查。 36. B
解答：方中附子特有的检查。 37. A
解答：从大多数农药的极性考虑，丙酮为提取农药残留量的常用溶剂。 38. C
解答：因农药结构类型较多，测定时大多需进行分离，所以常用色谱法测定。 39. C
解答：黄曲霉毒素B1易受紫外线破坏，遇氧化性物质（如次氯酸钠、过氧化氢、高锰酸钾）和氢氧化钠、氨水等均可被破坏，故本题最佳答案为C。
17
40. C
解答：微柱法未进行分离，故测定的是黄曲霉毒素总量。 （二）B型题：
1. B 2. C 3. A 4. D 5. B
解答：《中国药典》规定，重金属检查分为4种方法，第一法适用于供试品不经有机破坏，在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第二法适用于供试品需灼烧破坏，取炽灼残渣项下遗留的残渣，经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查；第三法用于能溶于碱而不溶于稀酸的药品中的重金属检查；第四法用于有色溶液或重金属限量低的品种。
6. D 7. A 8. C 9. B 10. E
解答：Ag-DDC显色法是用于砷盐的检查；硫氰酸盐检查法是检查制剂中的铁盐；氯化钡显色法是用于硫酸盐的检查；硫代乙酰胺法显色是用于重金属的检查；硝酸银显色是用于氯化物的检查。
11. A 12. B 13. C 14. D 15. E
解答：本题是中药制剂中氯化物检查的几个条件，在进行氯化物检查时，加入硝酸的目的之一是加速AgCl沉淀；加入CuSO4与亚硫酸的目的是除去硫氰酸盐；依次加入锌粒、氨试液和硝酸银试剂是除去碘（防碘干扰）；若溶液有色，要用稀焦糖调节；若溶液不澄明，要用滤纸过滤。
16. A 17. C 18. E 19. D 20. B
解答：此题是砷盐检查中的几个条件，加入锌粒和HCl是为了产生氢气；加入KI和SnCl2可使As5+还原为As3+；Pb（Ac）2棉花可过滤掉H2S气体，而不干扰砷斑的生成；AsH3气体可与溴化汞试纸生成砷斑；SnCl2还可在锌粒表面形成锌锡齐起去极化作用。
21. A 22. B 23. C 24. C 25. A
解答：此题是干燥失重测定法应用范围的选择题，对受热较稳定的中药制剂干燥失重可用常压恒温干燥法；对于易分解或挥发的中药制剂可用干燥剂干燥法；对于熔点低的中药制剂可用减压干燥法；对于较难赶除水分的中药制剂也可用减压干燥法；刺五加浸膏中没有挥发性成分和对热不稳定的成分，故可用常压恒温干燥法。
26. A 27. B 28. C 29. D 30. B
解答：此题是水分测定法应用范围的选择题，对于不含挥发性或少含挥发性成分的中药制剂水分测定可用烘干法；对于含挥发性成分的中药制剂可用甲苯法；对于含挥发性成分的贵重中药制剂可用减压干燥法；如测定川芎中的水分含量可用甲苯法测定。
31. A 32. A 33. B 34. D 35. E
解答：本题是几种常见的杀虫剂，其中六六六、DDT属有机氯类，敌敌畏属有机磷类，烟叶属植
18
物性杀虫剂，砷酸钙属于无机农药。
36. B 37. A 38. C 39. D 40. C
解答：农药残留量分析可用TLC、GC等方法，若采用TLC时，有机磷类常用的展开剂有丙酮、氯仿、乙腈等，显色剂可用刚果红等；有机氯类常用的展开剂有己烷和庚烷等，显色剂为硝酸银等；六六六和PCNB属有机氯类，可按有机氯类条件进行分析。
41. A 42. B 43. C 44. B 45. D
解答：《中国药典》重金属检查法项下共有四种方法，葡萄糖可用第一法，直接溶解样品后进行比色检查；地奥心血康和双黄连（冻干）粉针剂属中药提取物产品，应采用第二法将样品破坏后再比色检查；乙酰唑胺属化学药品，易溶于碱性溶液中，故用第三法；中药制剂中微量重金属检查可用第四法沉淀富集后测定。
46. B 47. A 48. C 49. D 50. B
解答：此题中的5种试剂是不同的检查方法所使用的。在古蔡氏法检查砷中，利用HCl和Zn可生成新生态的氢；在第二法（Ag-DDC法）中吸收液采用三乙胺；氯化物检查中，是在硝酸的酸性条件下进行，生成AgCl沉淀；重金属第三法中所应用的显色剂是硫化钠试液；硫氰酸盐法检查铁，需在HCl酸性条件下进行，以防Fe3+水解。 （三）C型题：
1. B 2. D 3. D 4. A 5. A
解答：此题是比较一般杂质检查和特殊杂质检查。大黄流浸膏中土大黄苷属特殊杂质检查，重金属和硫酸盐检查属一般杂质检查。
6. A 7 .A 8. B 9. B 10. D
解答：此题是比较重金属检查中的第一法和第二法，第一法用于不经消化破坏的样品，第二法用于需经烧灼破坏的样品。故石膏、玄明粉等矿物药中的重金属检查可用第一法；鹿角胶、丁香罗勒油等可用第二法；磺胺类药物在碱中易溶，可用第三法。
11. D 12. D 13. C 14. A 15. B
解答：在古蔡法测砷中，使用氯化亚锡、KI等试剂，二者的作用不同，SnCl2、KI可将五价砷还原为三价砷，SnCl2还可在锌粒表面形成锌锡齐产生去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀；碘离子可与锌离子形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。
16. B 17. A 18. D 19. D 20. D
解答：在古蔡法检查砷中使用溴化汞试纸与砷化氢作用生成砷斑；在Ag-DDC法（测砷第二法）中，使用氯仿作溶剂。
19
21. B 22. D 23. A 24. A 25. B
解答：硫氰酸盐法检查铁盐时，加稀HCl可避免Fe3+水解；在氯化物检查中，加HNO3可避免碳酸银、磷酸银及氧化银等沉淀的形成，并可加速氯化银沉淀的生成；在硫酸盐检查中，加HCl可防止碳酸钡的生成。
26. A 27. D 28. B 29. A 30. B
解答：烘干法和甲苯法是干燥失重和水分测定法中常用的两种方法。不含挥发性成分的药品中的水分测定如马钱子药材等可用烘干法进行，含挥发性成分的药品的水分测定如丁香药材及其他含挥发性成分的制剂可用甲苯法进行。药品中的微量水分测定可用费休测定法。
31. A 32. B 33. D 34. D 35. D
解答：此题是比较制剂通则检查和特殊杂质检查，制剂通则检查是指与剂型有关的通用检查项目，特殊杂质检查是某样品中特有的专项检查。本题中珍视明滴眼液中pH值的检查属制剂通则检查；阿胶中挥发性碱性物质属特殊杂质检查；其余三项均与A、B无关。
36. A 37. D 38. B 39. A 40. C
解答：《中国药典》2000年版规定，有机氯农药残留量测定可用GC法测定，而各类中药制剂中水分的测定也可用GC法测定；黄曲霉毒素B1可用HPLC法测定；有机磷农药可用GC或HPLC法测定；黄曲霉毒素含量可用微柱色谱法测定。
41. B 42. D 43. D 44. D 45. B
解答：此题是比较限量检查和含量测定两者的区别。限量检查属半定量检查，多用于杂质的限量检查；含量测定多用于有效成分分析。注射用双黄连（冻干）中的绿原酸和黄芩苷的测定属含量测定，而其余三项属注射剂中特殊杂质检查和安全性检查。
46. A 47. C 48. A 49. B 50. D
解答：中药与西药（化学药品、生物药品）的杂质来源途径不一样，不同采收季节、喷洒农药可能会成为中药的杂质来源；合成过程中的副产物可能成为化学药品的杂质来源；而保管贮藏不当可能会成为二者的杂质来源。 （四）X型题： 1. AC
解答：《中国药典》检查杂质的方法有与标准液进行对比和在供试品中加入试剂，在一定条件下观察有无正反应出现两种方法，故选A、C为最佳答案。 2. ABCE
解答：《中国药典》中没有规定检查的项目，其原因可能是含量太低，无法检出；或者是对其认识不够，
20
存在几率太小，对人体无不良反应等原因。 3. ABC
解答：评价中药制剂是否优良应包括其有效性、有无毒副作用及杂质的含量等因素。故最佳答案为A、B、C。 4. ACDE
解答：中药制剂的杂质来源途径有多种，包括原药材质量、包装、运输、贮藏及生产过程中产生。故本题最佳答案为A、C、D、E。 5. ABCE
解答：重金属检查中，供试品如有色，可采取调色，用背景校正，微孔滤膜过滤比色等手段。故本题最佳答案为A、B、C、E。 6. BC
解答：本题中属一般杂质的有铁盐和氯化物两项，其余均属特殊杂质。 7. ABCDE
解答：砷盐检查中，影响反应的主要因素有酸溶液的酸度、温度（25～40℃）、反应时间（45分钟）、锌粒大小（2mm）及样品的前处理过程等。 8. BD
解答：砷盐检查中，常有H2S的干扰，可用醋酸铅棉花过滤，H2S来源主要是样品和锌粒中。 9. ABCDE
解答：有机样品中砷的破坏方法可用碱破坏法或酸破坏法，其中所列5项均可能采用。 10. ABCD
解答：干燥剂干燥法中常用的干燥剂有变色硅胶、五氧化二磷、浓硫酸和无水氯化钙等。 11. ABCE
解答：中药制剂中常用的水分测定法有烘干法、甲苯法、减压干燥法、费休测定法、GC法等。 12. BCD
解答：减压干燥法主要适用于热稳定性差，熔点较低或水分难以赶走的药物。 13. AB
解答：GC法测定中药制剂中的水分主要对象为微量水分或需精确测定水分含量的药品。 14. AB
解答：硫氰酸盐法检查铁加入过硫酸铵的目的是氧化Fe2+成Fe3+，并可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
21
15. ABC
解答：氯化物检查法中加入硝酸的目的是为了避免生成弱酸银盐（如碳酸银、磷酸银等）的干扰，还可加速AgCl沉淀形成，并可产生较好的乳浊。 16. ABC
解答：药品的干燥失重所减失的重量包括水分、结晶水、挥发性物质，而与酸性、碱性物质无关。 17. ACDE
解答：常用的干燥失重法有常压干燥法、减压干燥法、干燥剂干燥法和热分析法。 18. ABDE
解答：《中国药典》2000年版一部收载的水分测定方法有GC法、烘干法、甲苯法和减压干燥法，而不包括费休氏法。 19. ABCD
解答：中药制剂中的杂质可用物理的、化学的、药理的和微生物等方法进行，而不包括核反应。 20. ABD
解答：有机氯类农药包括DDT、六六六、五氯硝基苯等，而尼古丁为生物碱类，敌敌畏为有机磷类成分。 21. ABCDE
解答：在农药残留量分析中常用的提取溶剂有乙腈、丙酮、氯仿、苯、己烷等。 22. AB
解答：有机氯农药分析的净化方法可用磺化法，其目的是为了除去样品中的脂肪和蜡质。 23. ABCDE
解答：黄曲霉毒素的测定有TLC、HPLC、微柱色谱法、荧光分析法和免疫化学分析法等。 24. ABC
解答：采用衍生化法可增强黄曲霉毒素的荧光。常用的衍生化方法有柱前三氟乙酸衍生，柱后碘衍生和柱后PBPB衍生。 25. ABC
解答：用免疫化学分析法分析黄曲霉毒素含量，它包括放射免疫法、酶联免疫法、亲和色谱法等。 二、填空题
1. 一般杂质 特殊杂质
2. 药物中所含杂质的最大允许量 百分之几 百万分之几 3. 硫代乙酰胺 硫化钠
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4. 二
5. 20μg 10μg 30μg 6. 3.5
7. 硫化钠 Pb2++S2-→PbS↓ 8. 抗坏血酸
9. 古蔡法 二乙基二硫代氨基甲酸银法 10. 2 mL 5mL 11. 25~40℃ 45分钟 12. 中速定量滤纸 新鲜 13. 除去H2S
14. 硫氰酸盐法 巯基醋酸法 15. AgNO3 BaCl2
16. 减失 水分 结晶水 挥发性物质
17. 常压恒温干燥法 干燥剂干燥法 减压干燥法 热分析法 18. 烘干法 甲苯法 减压干燥法 气相色谱法 费休氏水分测定法 19. 无机杂质
20. 总灰分测定法 酸不溶性灰分测定法 21. 有机氯 有机磷
22. 索氏提取法 振荡提取法 液—液分配 柱色谱 色谱法 23. 气相色谱法 24. 二呋喃 香豆素
25. 薄层色谱法 微柱色谱法 高效液相色谱法 荧光分析法 免疫化学分析法 三、简答题
1. 答案要点：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查和微生物限度检查。
2. 答案要点：一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药材的采集、收购、加工以及制剂的生产或贮存过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐等。特殊杂质是指在该制剂的生产和贮存过程中，根据其来源、生产工艺及药品的性质有可能引入的杂质。 3. 答案要点：主要有三种途径：一是由中药材原料中带入；二是在生产制备过程中引入；三是贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生。
4. 答案要点：主要影响因素有：反应液的酸度、反应温度和时间、锌粒大小、溴化汞试纸的质量、中
23
药制剂前处理以及干扰物质的影响等。
5. 答案要点：干燥失重指药品在规定的条件下，经干燥后所减失的重量，主要是指水分、结晶水，但也包括其他挥发性的物质如乙醇等。常用的测定方法有：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法等。
6. 答案要点：干燥失重测定法除测定水分外尚包括挥发性成分，而水分测定仅仅是测定供试品中的水分。水分测定方法主要有烘干法、甲苯法、减压干燥法、气相色谱法、费休氏水分测定法等。 7. 答案要点：中药经粉碎后加热，高温炽灼至灰化，则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留，由此所得灰分为总灰分。总灰分加盐酸处理，得到不溶于盐酸的灰分，即为酸不溶性灰分。
8. 答案要点：中药材生产有相当数量为人工栽培，在生产过程中常需喷洒农药，此外，土壤中残留的农药也可能引入药材中，致使中药材中农药残留问题较为严重，而农药对人体危害极大，故需对中药材及其制剂进行农药残留量检查。
9. 答案要点：黄曲霉毒素具有极强的毒性和致癌性，它能污染食品和中药制剂，为保证用药安全，需对中药材及其制剂进行黄曲霉毒素的检查。黄曲霉毒素常用的测定方法有：薄层色谱法、微柱色谱法、高效液相色谱法、荧光分析法、免疫化学分析法等。
10. 答案要点：在不影响疗效和不发生毒副作用的原则下，对于中药制剂中可能存在的杂质允许有一定限度，在此限度内，杂质的存在不致对人体有毒害，不会影响药物的稳定性和疗效，因此，对中药制剂中的杂质进行限度检查即可。
11. 答案要点：由于在中药制剂生产、贮藏等过程中接触铅的机会较多，而且铅易在人体内积蓄中毒，故重金属检查时常以铅为代表。
12. 答案要点：中药制剂是否优良有效，主要从两方面来评价：首先是中药制剂本身的效力及其有无副作用；其次是所含杂质的程度及杂质对人体所产生的影响。
13. 答案要点：因为标准铅液的用量以20μg（相当于标准铅溶液2mL）时加硫代乙酰胺试液后所显颜色最适合于目视法观察。小于10μg或大于30μg，呈色太浅或太深均不利于目视比较。
14. 答案要点：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色，可用稀焦糖液调整标准溶液，使两者颜色一致，而后加入硫代乙酰胺试液。或者滴加其他对滴定无干扰的试液如加常用的指示剂调色。
15. 答案要点：①将五价砷还原为三价砷。②溶液中的碘离子，与反应中产生的锌离子能形成配合物，使生成砷化氢的反应不断进行。③抑制锑化氢生成。④氯化亚锡可在锌粒表面形成锌锡齐（锌锡的合金）起去极化作用，使锌粒与盐酸作用缓和，放出氢气均匀，使产生的砷化氢气体一致，有利于砷斑的形成，增加反应的灵敏度和准确度。
16. 答案要点：2mL标准砷溶液（相当于2 μgAs）所形成的砷斑色度适中，清晰，便于辨认。供试品规
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定含砷限量不同时，采用改变供试品取用量的方法来适应要求，而不采用改变标准砷溶液取量的办法。 17. 答案要点：因砷在分子中可能以有机状态结合，如不经破坏，则砷不易析出。常用的破坏方法有酸破坏法（溴-稀硫酸破坏法、硫酸-过氧化氢破坏法）、碱破坏法（氢氧化钙破坏法、无水碳酸钠破坏法、硝酸钠-无水碳酸钠破坏法）及直接炭化法等，以氢氧化钙破坏法较为常用。
18. 答案要点：①所用玻璃器皿均不能含有重金属。②砷盐检查所用仪器和试液等照该法检查，均不应生成砷斑，或经空白试验至多生成仅可辨认的斑痕。③采用仪器装置依法制备标准砷斑，所得的砷斑应呈色一致。同一套仪器应能辨别出标准砷溶液1.5mL与2.0mL所呈砷斑的深浅。
19. 答案要点：加入一定量的有机碱是为了中和反应中的二乙基二硫代氨基甲酸。《中国药典》2000年版采用含1.8%三乙胺的0.25%二乙基二硫代氨基甲酸银的氯仿溶液作为吸收液。
20. 答案要点：反应中加入盐酸的目的是：①防止Fe3+水解形成棕色的水合羟基铁离子[Fe(H2O)5OH]2+或红棕色的氢氧化铁沉淀。②避免弱酸盐如醋酸盐、磷酸盐、砷酸盐等的干扰。如加入硝酸，因硝酸有氧化性，可使SCN-受到破坏（3SCN-+13NO3-+10H+→3SO4+3CO2↑+16NO↑+5H2O）；另外，若硝酸中
2-
含有亚硝酸，能与SCN-作用生成红色化合物（NO·SCN）产生干扰，故不能用硝酸代替盐酸。 四、计算题 1. 解：C?
2. 解：L?
207.2?0.160?1000?0.1mg/mL
331.2?10002.0?0.000010?100%?0.0020%?百万分之二十
1.05?10?6?4.0?2.0mL 3. 解：V??610?10
2.0?10?10?6?2.0g 4. 解：S??610?10
5. 解：S?
0.1?197.8?1000?0.132g
2?74.92?10002?1.0?10?6?100%?0.0005%?百万分之五 6. 解：L?0.4
25
2.0?1?10?6?1.0g 7. 解：S??62?10
3.0?10?10?6?100%?0.006% 8. 解：L?0.51.0?100?10?6?1.6g 9. 解：S?250.00025?100
0.5?3?10?5?1.5mL 10. 解：V??610?10
i ii
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