化验分析系统安全操作技术规程

称量瓶:附有严密磨口盖 干燥皿、秒表 (2)测定方法 a.水份的测定

a1.焦炭外水Mar的测定方法:

准确称量焦炭样品10g于快速水份测定仪中,烘干至20分钟,读数,记录下数字。 a2.焦炭内水Mad的测定方法:

用预先干燥并恒重过的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的焦炭样品1±0.0001g,平摊于称量瓶中,放入打开鼓风并加热到105℃~110℃的干燥箱中,打开称量瓶盖,迅速关上干燥箱门。烘干2小时后,打开干燥箱门,立即盖上盖,转移至干燥皿中冷却至室温(约25分钟)后,称量计算。 a3.分析结果的计算 焦炭水份按下式计算:

为了提高分析结果的精确度,采用平行试样法。

G?G1?100GG'?G2 Mad2%??100'GMad1?Mad2平均Mad%=?1002Mad1%?式中:G—第一组干燥前焦炭试样的重量(g) G1—第一组干燥后焦炭试样的重量(g) G'—第二组干燥前平行焦炭试样的重量(g) G2—第二组干燥后平行焦炭试样的重量(g)

Mad1%—第一组平行试样的含水率(%) Mad2%—第二组平行试样的含水率(%) 平均Mad%—综合试样的含水率(%) b.挥发份Vad的测定 b1.分析步骤

从预先在900℃温度下灼烧至恒重的带盖瓷坩埚中,称取粒度在0.2mm以下的空气干燥试样3±0.0001g,然后振动坩埚,使焦炭样摊平,盖上坩埚盖,放在坩埚架上。将

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坩埚架放入马弗炉内,马弗炉必须加热至900℃左右,打开炉门,迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门,准确加热7分钟,坩埚放入后,炉温会有所下降,但必须在3分钟内使炉温恢复至900±10℃,否则此试验报废。7分钟后,取出冷却5分钟,冷却至室温后(30分钟)称量,计算。 b2.分析结果的计算

挥发份Vad按下式计算(平行样)

G?G1?100GG'?G2 Vad2%??100'GVad1?Vad2平均Vad%=?1002Vad1%?式中:G—第一组挥发前焦炭试样的重量(g) G1—第一组挥发后焦炭试样的重量(g) G'—第二组挥发前平行焦炭试样的重量(g) G2—第二组挥发后平行焦炭试样的重量(g)

Mad1%—第一组平行试样的挥发份率(%) Mad2%—第二组平行试样的挥发份率(%) 平均Mad%—综合试样的挥发份率(%) c.灰份Aad的测定 c.1分析步骤

称取搅拌均匀的焦炭试样1±0.0001g,粒度在0.2mm以下,然后振动恒重过的瓷灰皿,使其每平方厘米不超过0.15g,用瓷灰皿架把瓷灰皿放在马弗炉恒温区预热,预热5分钟后,送入恒温区,升温至900℃,灼烧2~3小时,然后取出,5分钟后转入干燥内。冷却至室温(约30分钟后),称量计算。 c2.分析结果的计算

灰份Aad按下式计算(平行样)

G?G1?100GG'?G2 Aad2%??100'GAad1?Aad2平均Aad%=?1002Aad1%?

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式中:G—第一组放入马弗炉前焦炭试样的重量(g) G1—第一组放入马弗炉灼烧后焦炭试样的重量(g) G'—第二组放入马弗炉前平行焦炭试样的重量(g) G2—第二组放入马弗炉灼烧后平行焦炭试样的重量(g)

Mad1%—第一组平行试样的灰份产率(%) Mad2%—第二组平行试样的灰份产率(%) 平均Mad%—综合试样的灰份产率(%) d.固定碳Fcad的计算 固定碳Fcad按下式计算 Fcad=100-(Mad+Aad+Vad)

式中: Fcad—空气干燥焦炭样的固定碳含量(%) Mad—空气干燥焦炭样的内水分含量(%) Aad—空气干燥焦炭样的灰份产率(%) Vad—空气干燥焦炭样的挥发份产率(%)

3检验项目判定标准

序号 名称 项目 CaO 1 生石灰 MgO 生烧 过烧 周期 1次/天 1次/天 1次/天 1次/天 判定指标 ≥86% ≤3% ≤10% ≤10% ≤7% ≤15% ≤3% ≥78% GB2001—91 生产控制分析和进厂原材料分析 生石灰分析测定法 生产控制分析 应用指标 说明 外水(Mar) 1次/天 灰份(Aad) 2 焦炭 1次/天 挥发份(Vad) 1次/天 固定碳(Fcad) 1次/天 注:水份只作为生产操作中控制指标,不作为质量考核依据。

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第三部分 工业锅炉水质分析

1水样的采集

1.1取样装臵

1.1.1取样器的安装和取样点的布臵应根据锅炉的类型、参数、水质监督的要求(或试验要求)进行设计、制造、安装和布臵,以保证采集的水样有充分的代表性。 1.1.2 除氧水、给水的取样管,应尽量采用不锈钢管制造。

1.1.3 除氧水、给水、锅水和水的取样装臵,必须安装冷却器,取样冷却器应有足够的冷却面积并接在能连续供给足够冷却水量的水源上,以保证水样流量在500~700mL/min,水样温度应在30~40℃之间。

1.1.4 取样冷却器应定期检修和清除水垢。锅炉大修时,应安排检修取样器和所属阀门。 1.1.5 取样管道应定期冲洗(至少每周一次)。作系统查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间。冲洗后应隔1~2h方可取样,以确保水样有充分的代表性。 1.1.6 测定溶解氧的除氧水和汽机凝结水,其取样阀的盘根和管道应严密不漏空气。 1.2 水样的采集方法

A2.2.1 采集有取样冷却器的水样时,应调节冷却水的取样阀门,使水样流量在500~700mL/min,温度为30~40℃的范围内,且流速稳定。

1.2.2 采集给水、锅水水样时,原则上应是连续流动之水。采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽并冲洗后方可取样。

1.2.3 盛水样的容器(采样瓶)必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量成分分析的样品必须使用塑料容器)。采样前,应先将采样容器彻底清洗干净。采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定除外)以后才能采集水样,采样后应迅速加盖封存。

1.2.4 采集现场监督控制试验是水样,一般应使用固定的采样瓶,采集供全分析用的水样,应粘贴标签、注明水样名称、采样人姓名、采样地点、时间、温度以及其他情况(如季节、气候条件等)。

1.2.5 测定水中某些不稳定成分(如溶解氧、游离二氧化碳)时,应在现场取样测定,采集方法应按各测定方法中的规定进行。 1.3 水样的存放于运送

1.3.1 水样采集后其成分的改变,受水样的性质、温度、保存条件的影响有很大的不同,原则上应及时化验。此外,不同的测定项目,对水样可以存放时间的要求有很大差异,

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