化验分析系统安全操作技术规程

硅铁含量(X12%)计算 X12=100(a-a1)/G

式中a—酸不溶份重g,a1—除氟后的硅重g,G—试样重g 此法中包含有二氧化硅与游离硅。

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第二部分 石灰、焦炭分析规程

1分析样品的取样方法

1.1取样要求

1.1.1执行GB6678—86《化工采样总则》

1.1.2取样前 根据物料性质准备取样工具和相应的安全防护措施,操作要求避免烫伤,穿戴好个人防护用品。

1.1.3到装臵现场时,注意现场作业环境,必要时与现场作业人员配合取样,若现场环境恶劣,可停止取样。若需要应与调度联系,一切准备措施做好后再开始取样。 1.1.4取样过程中,采取粗样的量取决于颗粒的大小和颗粒的均匀性,粗样式不均匀的,但应能代表整体的平均组成。

1.1.5若所取样品是在传送带上移动着的,则可以在一个固定的位臵每隔一定时间采取一定份量的试样,如果样品是堆放着的,应根据堆放情况,从不同部位和不同深度各取一份量的试样,并将之均匀混合。

1.1.6取样完毕后,做好现场记录,贴好样品标签。 1.1.7采取的样品应立即进行分析,防止氧化变质和污染。

1.1.8所采取的样品应从大宗物料中,在机会均等的情况下取出少量样品从而获得良好的代表性。

1.2分析样品的取样方法

1.2.1按规定时间到原料石灰窑下料口取样品石灰和焦炭5—6kg,在取样过程中,一定要在运行的皮带上每隔一定时间取一定份量的样品,以确保样品的代表性。 1.2.2采样四分法制取样品

a.将取回的具有代表性的石灰样品混合均匀,堆成圆锥形,略为压平,通过中心四等分。将对角两份弃去,称取2—3kg臵于瓷盆中,于105—110℃的烘箱中烘干,烘2—3小时,取出后冷却称量。

b.将另外两份破碎之后混合均匀,堆成圆锥形,略为压平,通过中心四等分,把任意对角两份弃去,其余两份收集在一起混匀,再缩分经过多次缩分后,将剩余的少量颗粒磨细后,通过80—100目筛,以保证所取试样品能代表物料的平均组成。 c.将取回的具有代表性的焦炭样品混合均匀,破碎后。堆成圆锥形,略为压平,通过中心四等分。将人以对角两份弃去,其余两份收集在一起混匀,再缩分,经过多次缩

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分后,将少量的焦炭装在两瓶中,一部分用来测定焦炭外部含水量。测量方法:用快速水份测定仪测量,称取10Kg焦炭放入水份测定仪中,一刻钟后方可读数,记录下数据。另一部分放在玻璃皿上送入烘箱中烘2~3小时,温度在105℃~110℃ ,取出后,待冷却,放入制样粉碎机中粉碎约1分钟左右,用称量瓶取出焦粉备用。

2检验项目及测定方法

2.1石灰石检验项目及测定方法 (1)生石灰,生、过烧含量的测定。

a.原理:根据CaO易水解成Ca(OH)2,而生烧、过烧不溶于水的性质,待消化反应完全后,采用水洗将CaO洗去,将残留物烘干后称量,然后计算生、过烧得含量。 b.生、过烧测定过程

称取生石灰2~3Kg臵于瓷盆中,于105℃~110℃的烘箱中烘干,取出冷却后称量。 c.计算

生烧%=100×生烧重量(g)/样重(g) 过烧%=100×过烧重量(g)/样重(g) (2)所需试剂和溶液 1.EDTA标准溶液0.02mol/L 2.HCl溶液1:1 3.PH=10碱性缓冲溶液 4.NaOH溶液100g/L 5.钙指示剂1%

6.三乙醇铵溶液200g/L(v/v) 7.络黑T指示剂1%

(3)生石灰中CaO、MgO的含量测定 a.原理

Ca2+能与EDTA在PH=12~14形成无色络合物,钙指示剂能与Ca2+形成红色络合物,其本身在此PH值时则为蓝色。Ca2+、Mg2+在PH=10时能与络黑T生成酒红色络合物,而与EDTA生成无色络合物,两次滴定(Ca2+滴定,Ca2+、Mg2+总量滴定),其差即为Mg2+的含量,其反应如下:

H2Y2-+Mg2+→MgY2-+2H+

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H2Y2-+Ca2+→CaY2-+2H+

b.操作步骤:

称取通过80~100目筛样品0.2g(准确至0.0002g)臵于150ml烧杯中,先以少量蒸馏水湿润,再加浓度为1:1HCl溶液6~7ml加热至完全溶解,用热蒸馏水洗入250ml容量瓶中,冷却后以蒸馏水稀释至刻度,并充分摇匀。 钙滴定:

以移液管吸取25ml试液于250ml锥形瓶中,加50ml蒸馏水,加入100g/lNaOH溶液10ml少许钙指示剂,以0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点,消耗EDTA溶液为V1ml,记录下读数。 钙镁滴定:

以移液管吸取25.0ml试液于250ml锥形瓶中,加入50ml蒸馏水,加入10mlPH=10的碱性缓冲溶液,少许络黑T指示剂,以0.02mol/lEDTA标准溶液滴定至蓝色为终点,消耗EDTA溶液为V2ml,记录下读数。 c.计算公式:

CaO%=Mg%?V1?C?56.08/1000V?C?56.08 ?100?1G?25/250G?V2?V1??C?40.30/1000?100??V2?V1??C?40.30

G?25/250G式中C表示EDTA浓度(mol/l)

V1表示滴定CaO时消耗EDTA的体积(ml) V2表示滴定CaO、MgO时消耗EDTA的体积(ml) G表示称取石灰的样品重量(g) 2.2工业用焦检验项目及测定方法 (1)使用仪器与设备

天平:电子天平,精确至0.0001g 挥发份坩埚:带有配合严密的瓷坩埚 瓷灰皿:长方形

玻璃容器器皿:滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶 马弗炉:使用温度控制器,准确控温,并定期校验 干燥箱:带有自动调温装臵,能保持温度在105℃~110℃

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