化验分析系统安全操作技术规程

硫化钙含量(X5%)按下式计算 X5=(N1V1-N2V2)×0.03607/G×100

式中N1—碘标准溶液当量浓度, V1—加入的碘标准溶液体积ml N2—硫代硫酸钠标准溶液当量浓度, V2—消耗硫代硫酸钠体积ml 0.03607—每毫克当量硫化钙之克数

6磷化钙含量测定

6.1测定原理

以溴水氧化磷化氢为磷酸,加钼酸铵生成磷钼酸铵,用氯化亚锡还原成磷钼兰进行比色。

Ca3P2 + 6HCl → 3CaCl2 + 2PH3 Br2 + 6H2O→ HBr + HBrO PH3 + 4 HBrO → H3PO4 + 4HBr

PO43- + 12MoO42- + 3NH4+ + 24H+ → (NH4) 3PO4 〃 12 MoO3 + 12H2O (NH4) 3PO4 〃 12 MoO3 + SnCl → 磷钼蓝 6.2试剂和溶液

盐酸 1:1溶液及化学纯试剂

亚硫酸钠:10%溶液 溴水:0.3%溶液

氯化亚锡溶液:称取2g氯化亚锡于100 ml棕色容量瓶中,以10ml纯盐酸溶解后加水稀释至刻度,加入1~2颗锡粒贮于暗处。

钼酸铵溶液:称取15g钼酸铵溶于200 ml水中,将此水溶液在充分搅拌下加入650 ml 10N的稀硫酸中,然后加水使成1L,溶液变色或混浊均不得使用。

磷酸二氢钾标准溶液:称取0.14g磷酸二氢钾溶于水,移入100 ml容量瓶中,稀释至刻度,此溶液1ml相当于0.1mg磷化钙。 6.3测定方法

连接两个吸收瓶于硫化氢吸收瓶之后,瓶中各装入20ml(0.3%溴水与吸 收硫化氢同时吸收磷化氢

乙炔发生终了后,将吸收液移入同一个250 ml容量瓶中,并用水洗涤3~4次,洗

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涤液并入容量瓶中,用水稀释至刻度,混均后用移液管取出10 ml注入50 ml比色管中,滴加10%亚硫酸钠至溴水褪色后,再过滴1~2滴,用移液管加入1 ml钼酸铵溶液,摇匀后加2滴(约0.1ml)氯化亚锡溶液,用水稀释至刻度,混匀待15分钟与标准色进行比较。

同时配制标准色阶段于5个50ml比色管中,分别加入20ml溴水,磷酸二氢钾标准溶液0.2,0.4,0.6,0.8,1.0ml,以下操作与试样相同

磷化钙含量(X6%)

X6=V×0.1/(G×10/250×1000) ×100 式中V—相当于的标准色阶中磷酸二氢钾标准溶液体积ml G—试样重量g,0.1—1ml磷酸二氢钾相当的磷化钙重量mg

7碳化钙含量计算

根据1公斤百分之百电石在20℃及760mm汞柱时,发气量为372.4换算而 得。

碳化钙(X7%)按下式计算 X7=V/372.1 ×100

式中V—测定发气量(20℃及760mm汞柱时)

8游离氧化钙含量计算

游离氧化钙含量(X8%)按下式计算

X8= X4-(0.7775 X5+0.3077 X6+0.8752 X7) 式中:X4 —全氧化钙含量%,X5 —硫化钙含量%, X6 —磷化钙含量%,X7 —碳化钙含量% 0.7775—将硫化钙换算为氧化钙的系数; 0.3077—将磷化钙换算为氧化钙的系数; 0.8752—将碳化钙换算为氧化钙的系数。

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9铁含量测定 9.1测定原理

在pH=2~3的溶液中,铁(Fe3+)与磺基水杨酸生成紫红色络合物,当铁 被EDTA络合成更稳定的络合物时,磺基水杨酸游离,呈浅黄色。 9.2试剂和溶液

盐酸:1:1溶液,过硫酸铵:分析纯,EDTA:0.01M标准溶液,磺基水杨酸:10%溶液。 9.3测定方法

称取试样2g准确至0.001g于250 ml烧杯中,以少许水湿润后,盖下表面皿,再定量地边振动边加入6~7 ml1:1盐酸至不发生气泡为止,加过硫酸铵少许,缓慢加热至完全分解后用水洗涤表面皿再定量的移入250 ml容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀后,静臵半个小时用移液管吸取清液50 ml注入250 ml三角瓶中,加50 ml水,5滴10%磺基水杨酸,加热至60~70℃后,立即用0.01M EDTA滴定至紫红色变为浅蓝色为终点或无色。

铁含量(X9%)按下式计算

X9=0.05585×VM/0.2×G ×100=27.92×VM/G 式中:V—滴定消耗EDTA标准溶液体积ml M—EDTA标准溶液分子浓度

G—试样重g,0.05585—每mg分子量铁之克数

注:pH对测定影响极大,须严格控制,用1:1盐酸或1:1氨水调节

10氧化铝含量计算

氧化铝含量(X10%)按下式计算 X10 = X3-1.43 X9

式中X3 —铁铝氧化物含量%,X9 —铁含量%。

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11氧化铁含量测定

11.1测定原理

在pH=10的溶液中,钙镁离子与铬黑T 指示剂作用,生成酒红色络合物,用EDTA标准溶液滴定,钙镁离子先后被EDTA络合成更稳定的络合物,而指示游离,呈纯蓝色,由钙镁总量减去钙含量,即得镁含量。 11.2试剂和溶液

EDTA:0.05mol/L标液

铬黑T:称取0.125g络黑T和0.5g盐酸羟胺溶于25ml无水乙醇中,则于茶色点滴瓶中;

氨缓冲溶液:pH=10,称取10.8g氯化铵以40ml水溶于200ml容量瓶中,加浓氨水70ml,用水稀释至刻度。 11.3测定方法

用移液管吸取册R2O3后滤液50ml注入250ml三角瓶中,加100ml水,10ml 氨缓冲溶液,5滴铬黑T在不断振荡下用0.05MEDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

氧化铁含量(X11%)按下式计算

X11=(V1-V)M×0.04031/G×0.1 ×100 = (V1-V)M×40.31/G 式中:V1 —测定氧化镁消耗EDTA体积ml V —测定氧化钙时滴定用EDTA体积ml M —EDTA标液克分子浓度 G —试样重g

0.04031—氧化镁毫克分子量之克数

12硅铁含量测定

需要测硅铁石,另取5g试样(准确至0.001g)与测定酸不溶物同样手续,得出酸不溶物后移入已知重量的铂坩埚中,加入10ml 1:1硝酸、5ml氢氟酸,蒸发至糊状,再加入5ml 1:1 H2SO4 蒸至冒烟,以赶净氟离子,最后放入高沸炉中灼烧至恒重。

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