16.2.2注意事项：
（1）必须先加KI后再加HCl，如先加HCl，生成的HCLO易分解使结果偏低。 （2）KI必须过量，使I2完全析出。同时析出来的I2不易溶于水而易溶于过量的KI中，从而减少I2的挥发。I2+KI=KI
（3）HCl必须过量，使NaClO转化完全。
（4）淀粉必须在溶液滴至浅黄色时加入，否则淀粉吸附I2不易离解，使结果偏高。 （5）KI易被空气氧化，所以滴速度要快，以免回色。KI溶液如呈现黄色，必须更换或做空白对照。
17废水分析操作规程
17.1总排废水取样 17.1.1总则
为了能够真实反映废水的污染情况,除了采用精密仪器和准确的分析技术之外,特别要注意水样的采集和保存.所取样品要代表废水的污染情况,取样后易发生变化的成分,需要及时测定;
带回实验室的样品,在测试之前要妥善保存,确保样品在保存期间不发生化学反应,采样的地点、时间和频数同试验目的、水质的均一性、水质的变化情况、所进行的分析方法以及有关的环保条例有密切关系. 17.1.2取样地点：污水处理站指定取水点。 17.1.3取样方法
废水的化学组分与生产过程中的工艺流程和生产的管理情况有密切的关系.我公司生产工艺过程连续、稳定、废水中组分的浓度随时间变化不大,瞬时样品具有很好的代表性,可采用瞬时取样的方法进行取样;
取样前应先用废水样品洗涤取样瓶及塞子2—3次. 17.1.4取样容器
取样容器采用具塞聚乙烯瓶. E17.1.5取样时间和频率
取样时间:8:00—8:30 取样频率:1次/天
44
17.2 悬浮物(103~105℃烘干的总不可滤残渣)的测定 17.2.1概述
总不可滤残渣是指不能通过滤器的固体物. 17.2.2方法原理
滤纸法:滤纸过滤样品,在103~105℃烘干后得到总不可滤残渣（悬浮物）含量. 17.2.3操作步骤
将1张滤纸放在称量瓶中,打开瓶盖,每次在103-105℃温度下烘干2h,取出放入干燥器中冷却,大约20分钟后盖好瓶盖在分析天平上称重,直至恒重为止(两次称量相差不超过0.0005g);
分取除去漂浮物后,振荡均匀的适量水样(使含总不可滤残渣大于2.5mg),通过上面称至恒重的滤纸上过滤;
用蒸馏水冲洗残渣3-5次.如样品中含含油脂,用10毫升石油醚分两次淋洗残渣; 小心取下滤纸,放入原称量瓶内,在103-105℃烘箱中,打开瓶盖,每次烘2h取出,放冷后盖好瓶盖称重,直到恒重为止. 17.3 硫化物含量的测定 17.3.1水样的预处理
乙酸锌沉淀-过滤法
当水样中只含有少量硫代硫酸盐、亚硫酸盐等干扰物质时,可将现场采集并已固定的水样,用中速定量滤纸或玻璃纤维滤膜进行过滤,然后按含量高低选择适当方法,直接测定沉淀中的硫化物. 17.3.2方法原理
碘量法:硫化物在酸性条件下,与过量的碘作用,剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定,由硫代硫酸钠标准溶液所消耗的量,间接求出硫化物的含量. 17.3.3干扰及消除
还原性或氧化性物质干扰测定.水中悬浮物或浑浊度高时,对测定可溶态硫化物有干扰.遇此情况应适当处理. 17.3.4方法的适用范围
本方法适用于含硫化物在1mg/L以上的水和废水的测定. 17.3.5所需仪器
250ml碘量瓶;
45