102 无机及分析化学实验
四、实验内容
下面分析试样实验，使用实验十六中标定的NaOH标准溶液。 （1）称量试样 在分析天平上用递减称量法称取0.3～0.4 g（准确至0.1mg）铵盐三份，分别置于250mL的锥形瓶中，加入新鲜去离子水20～30mL，完全溶解后，加5mL预先中和的40%甲醛溶液（以酚酞为指示剂），摇动均匀，再加 1～2滴的酚酞指示剂。
(2) 测定氨含量 用NaOH标准溶液分别滴定每份试样溶液，当溶液由无色变为粉红色且半分钟不腿色时，即为终点，记录每份消耗NaOH标准溶液的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和消耗的体积，计算铵盐中氮的含量。
五、实验数据记录与处理（自己设计表格）
六、思考题
1.本实验中加入甲醛溶液的作用是什么？为什么加入的甲醛溶液预先要用NaOH溶液中和，并以酚酞为指示剂？
3+
2.试样中若含Fe离子，对测定有何影响？
3.若试样为NH4NO3或NH4Cl或NH4HCO3，是否都可以用本法测定？为什么？ 4.如何测定铵盐试样中总氮量？
第四章 定量化学分析
103
实验十八 食醋中总酸量的测定
一、实验目的
1.了解酸碱滴定法的应用，掌握食醋中总酸量测定原理和方法 2.学习容量瓶、移液管的使用方法
二、实验原理
食用醋主要成分是醋酸HAc（约含3%～5%），此外还含有少量其它的有机酸，如乳酸等。它们与NaOH溶液反应为：
NaOH + HAc == NaAc + H2O
nNaOH + HnA(有机酸) == NanA + nH2O
-7
用NaOH标准溶液滴定时，只要食用醋各有机酸的解离常数K?a ? 10，就可以通过直接滴定方法来测定其总酸量。由于是强碱滴定弱酸，反应产物为（NanA + nH2O），化学计量点的pH 值约为8.7，则选用酚酞为指示剂。分析结果用含量最多HAc来表示。
三、仪器与试剂 1.仪器
50mL碱式滴定管 25mL移液管 150mL容量瓶 常用玻璃仪器若干 2.试剂
-1
NaOH标准溶液（约为0.2mol?L ） 0.2%酚酞乙醇溶液 食用醋试样
四、实验内容
下面分析试样实验，使用实验十六中标定的NaOH标准溶液。
(1)稀释试样 用25mL移液管移取食用醋原液于150mL容量瓶中，用新鲜的去离子水稀释到刻度，摇均匀。
(2)测定总酸量 用25mL移液管平行移取已稀释的食用醋三份，分别放入250mL锥形瓶中，各加1～2滴的酚酞指示剂，摇匀。用NaOH标准溶液分别滴定每份试样溶液，当溶液由无色变为粉红色且半分钟不腿色时，即为终点，记录每份消耗NaOH标准溶液的体积。根据NaOH标准溶液的浓度和消耗的体积，计算食用醋的总酸量。
五、实验数据记录与处理（自己设计表格）
六、思考题
1.测定食用醋含量时，要用新鲜的不含二氧化碳的去离子水，为什么？ 2.测定食用醋含量时，能否用甲基橙作指示剂？为什么？
104 无机及分析化学实验
实验十九 工业纯碱总碱度的测定
（酸碱滴定法）
一、实验目的
1.了解酸碱滴定法的应用，掌握工业纯碱总碱度的测定原理和方法 2.继续练习容量瓶、移液管的使用方法 3.熟悉酸碱滴定法选用指示剂的原则
二、实验原理
工业纯碱的主要成分是碳酸钠，此外含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH和NaHCO3等。以甲基橙作为指示剂，用HCl标准溶液滴定到溶液的颜色由黄色变为橙色时，试样中Na2CO3及碱性杂质NaOH和NaHCO3等都被中和，因此这个测定结果是工业纯碱的总碱度，通常以Na2O 或Na2CO3的质量分数（百分含量） 表示：
c(HCl)mol?L?1?V(HCl)?10?3L?M(Na2O)g?mol?1?(Na2O)??100
m(样品质量）g由于工业纯碱容易吸收水分和CO2，故常将样品在270～280℃烘干2小时，除去样品
中的水分，并使NaHCO3全部转化为Na2CO3。另外工业纯碱均匀性差，取样时要尽可能选取有代表性的样品，称量时尽量多称，以减少误差。
三、仪器与试剂 1.仪器
50mL酸式滴定管 25mL移液管 150mL容量瓶 常用玻璃仪器若干 2.试剂
-1
工业纯碱试样 HCl标准溶液（约为0.2mol?L ） 甲基橙水溶液（0.1%）
四、实验内容
下面分析试样实验，使用实验十六中标定的 HCl标准溶液。
（1）称量试样 在分析天平上用递减称量法称取2.0～2.5g（准确至0.1mg）工业纯碱于100mL烧杯中，加入少量的去离子水溶解，必要时可加热促使溶解。待冷却后，将溶液定量转移于150mL容量瓶，加水稀释至刻度，充分摇动均匀。
(2) 测定总碱量 用25mL移液管平行移取稀释的工业纯碱三份，分别放入250mL锥形瓶中，各加1～2滴甲基橙指示剂，摇均匀。用HCl标准溶液分别滴定，当溶液由黄色变为橙色时，即为终点，记录每份消耗HCl标准溶液体积。根据HCl标准溶液浓度和消耗体
第四章 定量化学分析
105
积，计算工业纯碱总碱度。
五、实验数据记录与处理
工业纯碱总碱度的测定
编号 实验项目 倾出前(称量瓶+试样)质量 倾出后(称量瓶+试样)质量 取出试样质量 容量瓶的体积 移出试样溶液的体积 HCl标准溶液 终读数 HCl标准溶液 初读数 消耗HCl标准溶液体积 HCl标准溶液的浓度 工业纯碱总碱度（用?(Na2O)表示） 相对平均偏差
六、思考题
1.工业纯碱的主要成分是什么？含有哪些主要杂质？为什么说用HCl标准溶液滴定工业纯碱所得的结果是“总碱度”？
2.“总碱度”的测定为何选用甲基橙为指示剂？ 能否用酚酞作指示剂？为什么？