定量化学分析

122 无机及分析化学实验

实验二十七 过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法)

一、实验目的

掌握应用高锰酸钾法测定过氧化氢含量的原理和方法

二、实验原理

市售的双氧水是含30% 或3%的过氧化氢水溶液。H2O2的含量可用高锰酸钾法测定。在酸性介质中H2O2与KMnO4发生下列反应:

2MnO4+ 5H2O2 + 6H == 2Mn + 5O2?+ 8H2O

该反应能在室温下顺利进行。但开始时滴定的速度不宜太快,应逐滴加入。通常待到第一滴KMnO4溶液颜色褪去后,再加入第二滴。当反应到达化学计量点附近时,滴加一滴KMnO4溶液使溶液呈稳定的微红色且半分钟不褪色即为终点。双氧水中H2O2的含量计算式为:

-

+

2+

5c(KMnO4)?V(KMnO4)?M(H2O2)?1 ?(HO)/g?mL2??250 22?25.00?10.00三、仪器与试剂 1.仪器

分析天平 50mL酸式滴定管 10mL、25mL移液管 250mL容量瓶 常用玻璃仪器若干 2.试剂

-1

KMnO4标准溶液(实验二十六中标定) H2O2商品液(3%) H2SO4(3.0mol?L)

四、实验内容

1. KMnO4标准溶液浓度的标定(见实验二十六) 2. H2O2含量的测定

用10mL移液管移取3% 的双氧水于250mL容量瓶中,加入去离子水稀释至刻度,摇均匀。再用25mL移液管移取稀释液于250mL洁净的锥形瓶中,加入20~30mL的去离子水,

-1

15~20mL 3.0 mol?L H2SO4溶液,用KMnO4标准溶液滴定到溶液呈微红色且半分钟不褪色即为终点,记录消耗KMnO4溶液的体积,平行三次 ,极差应小于0.05 mL。根据 KMnO4标准溶液浓度和消耗的体积,计算双氧水中H2O2的含量。

五、思考题

1.用KMnO4法测定双氧水中H2O2的含量时,能否用HNO3、HCl和HAc控制酸度,为什么? 2.H2O2含量的测定除用KMnO4法外,还可用碘量法测定。试写出用碘量法测定的有关方程式及H2O2含量的计算公式?

第四章 定量化学分析

123

实验二十八 碘和硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定

一、实验目的

1.掌握I2和Na2S2O3溶液配制方法和保存条件 2.学习标定I2和Na2S2O3溶液浓度的原理和方法 3.掌握直接碘量法和间接碘量法的测定条件

二、实验原理

-碘量法是利用I2的氧化性和I的还原性来进行测定的方法。碘量法中使用的标准溶液

有I2溶液和Na2S2O3溶液两种。

(1)I2溶液的配制及标定

I2溶液可直接用基准试剂来配制准确浓度溶液,也可用普通试剂配制为粗略浓度溶液,再进行标定。I2微溶于水,易溶于KI溶液中,但在稀的KI溶液中也溶解很慢。因此配制I2溶液时,不能过早的加水稀释,应先将I2与KI混合,用少量水充分研磨,溶解完全后再加水稀释至所需体积,贮存在棕色瓶中。

标定I2溶液浓度,可用已标定好的Na2S2O3标准溶液来标定,也可用As2O3来标定。As2O3

有剧毒,难溶于水,但可溶于碱溶液中:

As2O3 + 6OH == 2AsO3 + 3H2O 3-AsO3与I2溶液发生下列反应:

3-3-- +

AsO4 + 2I+ 2H AsO3 + I2 + H2O 该反应是可逆的,随着反应进行,溶液酸度的增加,反应将向反方向进行。因此必须向溶液中加入过量的碳酸氢钠,使其pH值保持在8左右,实际滴定反应是:

-3-

AsO3 + I2 + 2HCO3 == AsO4 + 2I+ 2CO2? + H2O

此反应能定量进行。

(2)Na2S2O3溶液的配制及标定

硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都含有少量的杂质,且易风化,因此不能直接配制准确浓度的溶液。又因为Na2S2O3溶液易受空气和微生物等的作用而分解,所以配制Na2S2O3溶液时需要用新煮沸并冷却的去离子水,再加入少量碳酸钠(浓度约为0.02%)使溶液呈碱性,以抑制细菌的再生长。另外,日光能促进Na2S2O3的分解,因此应贮存于棕色瓶中,放置暗处,经过一周后标定。长期使用的溶液,应定期标定。

通常用重铬酸钾作为基准物,应用间接碘量法来标定Na2S2O3溶液的浓度。在酸性介质中K2Cr2O7 与KI发生反应析出I2:

3--3-

-

Cr2O7+ 6I+ 14H == 2Cr + 3I2

析出I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:

2-

-

+

3+

+ 7H2O

I2 + 2S2O3 == S4O6 + 2I

2-2--

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