定量化学分析

110 无机及分析化学实验

三、仪器与试剂 1.仪器

分析天平 50mL酸式滴定管 25mL移液管 150mL容量瓶 常用玻璃仪器若干 2.试剂

(1)以CaCO3为基准物时所用试剂

乙二胺四乙酸二钠(固体,分析纯) CaCO3(基准试剂) NaOH溶液(10%) 氨缓冲溶液(pH ? 10) 钙指示剂(固体) 氨水(1:1) 镁溶液(溶解1g MgSO4?7H2O于水中,稀释至200mL) 铬黑T (2)以ZnO(或Zn)为基准物时所用试剂

乙二胺四乙酸二钠(固体,分析纯) ZnO(基准试剂) 氨水(1:1) 六次甲基四胺(20%) 二甲酚橙指示剂(0.5%) 盐酸(1:1) 四、实验内容

-1

1.0.02 mol?LEDTA标准溶液的配制

在台秤上称取3.8g乙二胺四乙酸二钠,溶于100 mL去离子水中,微热溶解后,转移到800 mL试剂瓶中,再加入400 mL去离子水,摇匀。如有混浊,应过滤。

2.以CaCO3为基准物标定EDTA溶液

-1

(1)0.02 mol?L钙标准溶液的配制 准确地称取在110℃干燥的CaCO3基准物0.3~ 0.4g(准确至0.1mg)于小烧杯中,盖以表面皿,加少量去离子水润湿后,缓慢地从杯嘴处滴加1:1的HCl 3~5mL,用水把可能溅到表面皿上的溶液冲洗杯中,加热至完全溶解。冷却后,将溶液定量转移到150 mL容量瓶中,稀释至刻度,摇均匀。

(2)标定(强碱性介质中用此法) a.强碱性介质中用此法 用25mL移液管移取钙标准溶液于250mL的锥形瓶,加入25mL水、2mL镁溶液、 5mL10% NaOH溶液和绿豆大小的钙指示剂,摇均匀后,用EDTA溶液滴定到溶液由红色变为蓝色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。

b.氨性缓冲溶液中用此法 用25mL移液管移取钙标准溶液于250mL的锥形瓶,加入15mL pH ? 10 氨缓冲溶液和2滴铬黑T指示剂,摇均匀后,用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为蓝绿色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据CaCO3的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。

3.以ZnO为基准物标定EDTA溶液

-1

(1)0.02 mol?L锌标准溶液的配制 准确称取在800~1000℃灼烧过的ZnO基准物0.2~0.3g(准确至0.1mg)于小烧杯中,加少量去离子水润湿后,缓慢地滴加1:1的HCl 5mL,同时搅拌至完全溶解。然后,将溶液定量转移到150 mL容量瓶中,稀释至刻度并摇均匀。

(2)标定 用25mL移液管移取锌标准溶液于250mL的锥形瓶,加入约30mL水,2滴二甲酚橙指示剂,摇均匀后,先加1:1的氨水至溶液由黄色刚变橙色,然后滴加20%六次

第四章 定量化学分析

111

甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后,再多加3mL。用EDTA溶液滴定到溶液由紫红色变为亮黄色,即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积。平行三次,要求消耗体积的极差小于0.05mL。根据ZnO的质量和消耗EDTA溶液的体积,计算EDTA标准溶液的准确浓度。

五、实验数据记录与处理

以ZnO为基准物标定EDTA溶液

编号 实验项目 倾出前(称量瓶+基准物)质量 倾出后(称量瓶+基准物)质量 取出基准物的质量 容量瓶的体积 移取基准液的体积 EDTA溶液 终读数 EDTA溶液 初读数 消耗EDTA溶液体积 EDTA溶液的浓度 EDTA溶液的平均浓度 相对平均偏差

六、思考题

1.以ZnO为基准物,以二甲酚橙为指示剂标定EDTA溶液浓度的原理是什么?溶液的pH值应控制在什么范围?若溶液为强酸性,应怎样调节?

2.配位滴定法与酸碱滴定法相比,有哪些不同点?滴定操作过程中应注意哪些问题?

112 无机及分析化学实验

实验二十二 水硬度的测定

一、实验目的

1.掌握配位滴定法测定水硬度原理和方法 2.了解水硬度的测定意义和常用的硬度表示法

3.熟悉金属指示剂铬黑T变色原理及滴定终点的判断

二、实验原理

2+2+

通常把含有较多钙盐和镁盐的水称为硬水。测定水硬度就是测定水中Ca、Mg的含量,最广泛使用的测定方法是以EDTA为滴定剂的配位滴定法。

在pH ?10氨性缓冲溶液条件下,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准溶液滴定,可以测2+2+

定Ca和Mg总量,也称水的总硬度。

当铬黑T指示剂溶于水后,在水中存在解离平衡: pH=11.5 pH=6.3

-2-3-HIn HIn In 2

紫色 蓝色 橙色

2+2+

而铬黑T 与Ca、Mg形成紫红色配合物,因此,使用铬黑T为指示剂的最适宜的酸度范围应是pH = 9~10.5。

2+ 2+2-2-实验证明:铬黑T、EDTA与 Ca、Mg形成的配合物稳定性为CaY> MgY > MgHIn>

2+

CaHIn,铬黑T与Mg显色敏锐。

2+2+ 2+

滴定时,铬黑T与Mg首先结合使溶液显紫红色,随着EDTA加入,溶液中Ca、Mg与EDTA反应,终点附近EDTA夺取与铬黑T结合的金属离子,释放出指示剂,从而溶液的

2+2+

颜色由紫红色变为纯蓝色。当水样中Mg含量较低时,可在标定前加入适量的Mg或在缓冲溶液中加入一定量的Mg-EDTA盐,来提高显色灵敏度。

2+

当以钙指示剂作为指示剂,在pH ? 12时,Mg生成Mg(OH)2沉淀而被掩蔽。然后用EDTA

2+

标准溶液滴定到溶液由浅红色变为蓝色即为终点,由此可测得Ca的含量,也称钙硬度。用总硬度减去钙硬度可以得到镁硬度。

水硬度表示方法有多种。德国硬度(?d)是每度相当于1升水中含有10mgCaO;法国硬度(?f)是每度相当于1升水中含有10mgCaCO3;英国硬度(?e)是每度相当于0.7升水中含有10mgCaCO3;美国硬度是每度等于法国硬度的十分之一。目前我国采用德国硬度单位制,本实验硬度的计算为:

硬度(?)?(cV)EDTA?MCaO1000?105 V(水样)

第四章 定量化学分析

113

三、仪器与试剂 1.仪器

分析天平 50mL酸式滴定管 常用玻璃仪器若干 2.试剂

-1

EDTA标准溶液(0.02 mol?L,实验二十一中标定的EDTA标准溶液) 镁溶液(溶解1g MgSO4?7H2O于水中,稀释至200mL)

NaOH (10%) 氨缓冲溶液(pH ? 10) 氨水(1:1) 铬黑T(1%的三乙醇胺-无水乙醇溶液) 钙指示剂(固体) 盐酸(1:1) 自来水试样

四、实验内容 1.总硬度的测定

称取澄清的水样100 mL(用指定的量筒量取,为什么?)放入250 mL锥形瓶中,加入5mL pH ? 10氨缓冲溶液和2~3滴铬黑T指示剂,摇均匀,此时溶液为酒红色。然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液体积,平行三次。根据EDTA标准溶液浓度和消耗的体积,计算水的总硬度。

2.钙硬度的测定

称取澄清的水样100 mL放入250 mL的锥形瓶中,加入4mL10% NaOH溶液,摇均匀。再加入约0.01g钙指示剂,摇均匀后溶液呈浅红色。然后用EDTA标准溶液滴定到溶液由浅红色变为纯蓝色即为终点,记录消耗EDTA溶液的体积,平行三次。根据EDTA标准溶液浓度和消耗的体积,计算水的钙硬度。

3.镁硬度的测定 总硬度减去钙硬度即得镁硬度。

五、实验数据记录与处理(自己设计表格)

六、思考题

1.测定水的总硬度时,为什么要控制溶液的pH值为10?

2.测定水的硬度时,哪些离子的存在会干扰测定?如何消除干扰?

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