广州怡文COD EST2001B使用说明书

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4.分析原理

4-1. 基本原理

水样以重铬酸钾为氧化剂,以硫酸银为催化剂,以硫酸汞为去干扰剂,在强硫酸介质中消解杯回流氧化后,以硫酸亚铁铵为滴定液,滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。

C(V1-V2)?8000

CODcr (O,mg/L) ?

V0 式中:

C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度,mol/L;

V1—空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL; V2—试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积,mL; V0—试料的体积,mL;

8000—1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。

根据以上原理,仪器的基本操作分为如下三个步骤:

4-2. 硫酸亚铁铵标定

仪器在设定阶段要进行硫酸亚铁铵标定,即用已知浓度的重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵滴定液,由仪器自动求解上式中的C,并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。对硫酸亚铁铵滴定液的标定,仪器每天可自动执行一次,保证所用的浓度值正确。

4-3. 空白标定 仪器在设定阶段进行空白标定。在重铬酸钾浓度一定的条件下,用蒸馏水代替水样进行测定,由仪器自动求解上式中的V1并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。本仪器一经空白标定,无需每次测定时都进行标定,只在更换试剂或蒸馏水时需要重新标定。

4-4. 水样COD测定 即求解V2并根据公式计算COD的过程。

5.检测前的准备工作

5-1. 配制溶液时的注意事项 注意:在配制含硫酸的溶液时,只能把硫酸缓慢倒入水中,决不能把水倒入浓硫酸中! 5-2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制: 5-2-1消解液浓度的选择 为提高分析精度,获得最佳分析结果,应根据污水的成分变化范围选择重铬酸钾消解液的浓度。一般来讲,选择重铬酸钾消解液的浓度时,应考虑下列因素:污水COD的变化范围;污水氯离子含量;以及污水采样杯数(与量程有关)。在选择重铬酸钾消解液浓度时,一般应遵循以下原则:

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A、 若COD的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题,应尽量使用采样杯数较大的

浓度配方,这样既可以提高仪器的分析精度又可以显著降低试剂的消耗; B、 一般情况采样杯数设成2杯。 C、 配方指示的COD量程应大于污水实际的变化范围,一般污水的COD值应在量程

的20-70%为宜;

D、 当污水氯离子含量超过3000mg/L时,最好设定采样杯数为1;

E、 若水样COD变化范围较大,请与怡文科技有限公司联系,由怡文公司的技术人

员为用户选择最佳浓度——采样杯数组合,实现量程的自动调整。

含硫酸汞重铬酸钾消解液的具体选择标准及配方参见表5-1。

COD常规检测范围(mg/L) 采样杯数设定 1/6K2Cr2O7 摩尔浓度* (mol/L) 水质稳定情况 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 不平稳 不平稳 不平稳 不平稳 K2Cr2O7 用量 (g/L) 硫酸汞用量 (g/L) 硫酸亚铁铵摩尔浓度 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O Cl<1000 mg/L -(1000

3 3 3 3 3 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0.03 0.05 0.10 0.20 0.50 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 0.01 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 0.05 0.10 0.20 0.50 1.4710 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 0.9806 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 0.4903 0.9806 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 0.006-0.072 0.010-0.0120 0.020-0.025 0.040-0.050 0.100-0.125 0.004-0.005 0.010-0.012 0.020-0.025 0.040-0.050 0.040-0.050 0.0032-0.0040 0.0064-0.0080 0.016-0.020 0.032-0.040 0.064-0.080 0.16-0.20 0.016-0.020 0.032-0.040 0.064-0.080 0.16-0.20 2.40~2.72 4.00~4.53 8.00~9.07 16.00~18.14 40.00~44.67 1.60~1.81 4.00~4.47 8.00~9.07 16.00~18.14 40.00~44.67 1.20~1.36 2.40~2.72 6.00~6.80 12.0~13.6 24.0~27.2 60.0~67.0 6.00~6.80 12.0~13.6 24.0~27.2 60.0~67.0 40 40 40 40 40 16 16 16 16 16 15 15 15 15 15 15 40 40 40 40 60 60 60 60 60 33 33 33 33 33 33 60 60 60 60 60 60

表5-1 试剂浓度的选择

*采用极低浓度配方时分析精度可能会略有降低。

*当采样杯数设为0时,仪器将根据水样的COD实际浓度确定采样杯数。

*注:硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔浓度的32%~40%。

5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制(1000mL) 浓硫酸与蒸馏水按1:5的体积比例混合,即将1份浓硫酸缓慢倒入5份蒸馏水中同时搅拌,然后放置冷却至室温。

5-2-3. 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制

o

将称量好的K2Cr2O(和HgSO4放入1000mL容量瓶中,加约3mol/L 7105C干燥2小时)

(1+5硫酸)的硫酸溶液600mL,摇动使试剂溶解后,用3mol/L的硫酸溶液定容、摇匀。 如果溶解30g以上的硫酸汞可以按1:9的体积比例配制硫酸溶液。

5-3.硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4) 2?6H2O]标准溶液的配制

5-3-1. 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择 硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾(1/6K2Cr2O7)摩尔浓度的 0.32~0.40倍。硫酸亚铁铵溶液的浓度选择参见表5-1。硫酸亚铁铵溶液浓度的选择还与每台仪器的蠕动泵转速有关。 5-3-2. 硫酸亚铁铵溶液配制方法 将称量好的硫酸亚铁铵放入1000mL容量瓶中,加约600mL蒸馏水,摇动使试剂溶解后,加20ml浓硫酸,用蒸馏水定容、摇匀。

5-4. 硫酸+硫酸银(H2SO4+Ag2SO4)溶液的配制 向1L浓硫酸中加入10g硫酸银,放置1-2天使之溶解,摇动混匀。

5-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 称取105oC干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾,溶于蒸馏水中,稀释至1L。不同COD浓度的标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量参见表5-2。

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