安全注意事项 在安装、运行、维护、检查之前，请务必熟读此说明书及附属文件，以便 正确地加以使用。 对有关设备的情况、安全信息及其注意事项均熟练地掌握之后再加以使用。 本使用说明书在安全注意事项栏中划分“危险”和“警告”两个档次。 【危险！】 发生误操作时会出现危险状况，有可能导致死亡或重伤的情况。 【警告！】 发生误操作时会出现危险状况，有可能导致中等程度或轻度伤害 的情况以及可能性发生物品损坏的情况。 另外，即使【警告！】中所记入的事项，由于情况的不同，也可能导致严重 后果。 两种情况下所记录的均为重要内容，请务必严加遵守。
1、 安装
【危险！】 ? 只有指定的专业技术人员才能进行安装工作。 ? 确认电源处于断开状况下再接线，以避免发生触电及火灾。 ? 仪器必须具备可靠的接地，避免发生触电及设备损坏。 ? 仪器内部连接到外接系统（外接泵、阀）的控制线路必须使用RVV导线连接。 ? 外接系统必须装有独立的电源总开关，并做出明确标识。 ? 只有专业人员才能进行化学品的配制、运输和相关操作。 ? 接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请 再次阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。 ? 在配制硫酸溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！ ? 消解液和浓硫酸是强腐蚀液体，氯离子掩蔽剂硫酸汞是有毒化学品，人体不能直接接触，应严格按照使用规程进行操作。
【警告！】 ? 要确认产品的额定电压和交流电源的电压一致，以避免发生伤害事故及火灾。 ? 消解池/滴定池顶部的固定环位置应适中，不得使杯体受水平方向牵拉力，否则杯底部易断裂。 ? 溢流管、废液管必须顺畅摆放，且出口端不得插入废液液面以下。 聚四氟乙烯管有弹性，安装、维护、添加试剂时应避免弹出液体。
2、 操作
【危险！】 ? 只有受过培训的专职人员才可以进行仪器操作。 ? 当仪器运行时，切勿触摸仪器工作部件，以防发生触电、烫伤等事故。 ? 在产品运行时请不要取掉消解池保护罩。 ? 仪器侧门里面是电气柜，必须专业人员才可以打开。 ? 不要用湿手操作键盘或按钮，如因操作不当或仪器故障导致液体溢出并 可能接触到仪器带电的部件，请立即断开电源，以避免触电。 ? 只有专业人员才能进行化学品的配制、运输和相关操作。 ? 接触化学样品、标准试剂可能会有危险。在接触任何化学品之前请 再次阅读必要的安全手册，熟悉各种安全操作的规程。
【警告！】 ? 仪器测定分析后的废液具有一定的腐蚀性和毒性，应做好净化或回收处理。
3、 维护
【危险！】 ? 只有指定的专业技术人员才能进行仪器维护工作，（请使用带绝缘保护 的工具）以避免触电及受伤。 ? 仪器的例行检查中电气类内容请委托专业电工进行。 ? 在仪器连有外接系统的情况下，若只拔下仪器电源插头就进行维护工作， 则有可能触电！必须同时断开外接系统的电源总开关，才能使仪器完全 不可能带电。 ? 在仪器电源接通时，请勿触摸消解池和加热装置以避免触电及烫伤。
4、 其他
【危险！】 ? 请勿对本产品加以改造，以避免触电及受伤。
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目 录
1. 概述
1-1. 一般说明 1-2. 特别注意事项 1-3. 仪器规格 4
4 4 5
1-4. 仪器特点
2. 仪器基本结构
2-1. 外形示意图
2-2. 分析部分元器件功能说明 2-3. 控制部分元器件功能说明
3. 安装
3-1. 检查配件
3-2. 安装现场空间要求 3-3. 安装现场环境要求 3-4. 玻璃器皿的安装 3-4-1. 计量杯的安装 3-4-2. 消解杯的安装 3-4-3. 冷凝管的安装
3-4-4. 安装滴定池及铂金电极 3-5. 冷却水泵的安装 3-6. 连接管线 3-7. 电源及接地
3-7-1．电源质量要求 3-7-2．接地
3-7-3．电源的连接 3-8. 采样系统的安装 3-9. 接口的连接 3-9-1. 信号接口 3-9-2. 连接流量计 3-9-3. 连接二次仪表 3-9-4. RS232连接上位机
4．分析原理
4-1. 基本原理
4-2. 硫酸亚铁铵标定 4-3. 空白标定
4-4. 水样COD测定
5. 检测前的准备工作
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5-1. 配制溶液时的注意事项
5-2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制 5-2-1． 消解液浓度的选择* 5-2-2． 3mol/L硫酸溶液的配制
5-2-3． 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制方法
5-3. 硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4) 2?6H2O]标准溶液的配制 5-3-1． 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择 5-3-2．硫酸亚铁铵溶液配制方法
5-4． 硫酸+硫酸银（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制 17 17 17 18 18 18 18 18 18 5-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 5-6．其它需要准备的试剂 5-7．试剂容器 5-8．试剂消耗量 5-9. 废液的处理 5-10. 安装打印纸
6. 操作
6-1. 上电前的确认 6-2. 基本参数设置 6-2-1. 开始参数设置
6-2-2. 采样方式的选择设置 6-2-3. 模拟量输出方式 6-2-4. 通讯方式
6-2-5. 部分参数数值参考表 6-3. 仪器的标定 6-3-1. 计量杯的标定 6-3-2. 硫酸亚铁铵标定 6-3-3. 空白标定 6-4. COD测定
6-4-1. COD手动测定 6-4-1. COD自动测定 6-5. 其它功能操作 6-5-1. 打印 6-5-2. 复位
6-5-3. 存贮单元清零 6-5-4. 动作测试 6-5-5. 清洗 6-5-6. 滴定实验 6-5-7. 通讯口检测 6-5-8. 在线帮助 6-6．操作摘要
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7. 维护
7-1. 仪器的例行检查 7-1-1. 仪器的例行检查项目和检查频次 7-2．仪器的维护 7-2-1. 试剂的定期更换
7-2-2. 打印机更换打印纸及色带 7-2-3. 更换泵管 31
31 31 31 31 31 31 7-2-4. 更换U形灯 7-2-5. 更换消解杯 7-2-6. 清洁计计量杯 7-3．仪器的定期标定 7-3-1. 硫酸亚铁铵标定 7-3-2. 空白标定
7-4．仪器停用时的处理
8. 常见故障及解决办法
8-1. 仪器自动提示的故障信息及处理办法 8-1-1. 无水样(Error 00) 8-1-2. 无纯水（Error 01） 8-1-3． 无重铬酸钾(Error 02)
8-1-4． 无硫酸亚铁铵或浓度异常(Error 03) 8-1-5． 硫酸亚铁铵滴定异常(Error 04) 8-1-6． 排液故障(Error 06) 8-1-7． 非法参数设置(Error 07) 8-1-8． 试剂异常(Error08)
8-1-9．打印机输出的检测结果中有“>”符号 8-1-10．打印机输出的检测结果中有“<”符号 8-1-11．仪器对故障的内部处理 8-1-12．仪器掉电处理
8-2. 其它可能发生的简单故障及处理办法 8-2-1．打印机不能打印
8-2-2. 仪器不工作或动作异常 8-2-3. 仪器检测数据偏低
附录一：COD测试废液的处理方法 附录二：RS232C通讯方式1的通讯协议 附录三：RS232C通讯方式2的通讯协议 附录四：外接系统接线图
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1．概 述
1-1. 一般说明 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand,CODcr）是指在一定条件下水体被强氧化剂重铬酸钾氧化的还原性物质所消耗重铬酸钾相对应的氧的质量浓度，以氧的mg/L来表示。化学需氧量反映水体受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也是有机物相对含量的重要指标之一。
随着我国环境排污总量控制政策的实施，对工业废水CODcr排放总量指标的测定计量已成为迫切需要。EST-2001系列CODcr在线自动监测仪将GB11914-89规定的重铬酸钾消解方法与先进的计算机技术结合起来，实现了测定过程的全自动化。可广泛地应用于厂矿企业排污口监测、城市污水处理工厂进出口监测、江河湖泊水质监测和污水治理设施控制装置之中。
在此，首先感谢您对广州市怡文科技有限公司的信任和支持。为确保对仪器的正确操作，请您务必在使用仪器之前阅读并理解本使用手册，并将本使用手册妥善保管以便在需要的时候查阅。
1-2. 特别注意事项
? 为保证安全和稳定性，仪器必须具备可靠的接地。
? 当仪器消解加热时，不要触摸消解杯附近的部件，以防烫伤。 ? 消解杯顶部的固定环位置应适中，不得使杯体受水平方向牵拉力，否则杯底部易产生
断裂。
? 滴定池废液排泄管位置必须符合要求（斜线向下），且出口端不得插入废液液面以下。 ? 计量杯溢流管必须顺畅摆放，且出口端不得插入废液液面以下。 ? 不要使用化学试剂擦拭仪器表面，可使用蘸湿抹布清洁仪器表面。
1-3. 仪器规格
仪器的规格和参数由表1-1给出。
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表1-1 仪器规格参数 检测项目 方法 消解方式 检测范围 氯离子掩蔽能力 检测周期 标样 检测误差 水样 重复误差 控制单元 显示单元 样品注入方式 打印机 模拟输出 上位机通讯 流量计输入 电源 环境温度 环境湿度 外形尺寸 重量
CODCr 重铬酸钾消解+硫酸亚铁铵滴定法（GB 11914-89） 沸腾回流 15-10000 mg/L，手动/自动调整量程 可不经稀释直接检测氯离子浓度10000 mg/L以下的水样 20-70分钟可调 15-100mg/L≤±10mg/L;?100 mg/L:≤±10% 15-100mg/L≤±15mg/L;?100 mg/L:≤±15% 15-100mg/L: 标准偏差≤7mg/L;?100 mg/L: 相对标准偏差≤5% 松下电工PLC APG-C32T 松下电工触摸屏GT01 蠕动泵+计量杯 24字符面板式打印机，打印COD值，日期 4～20mA和0~20mA可选(负荷≤650欧姆) RS232C（RS485需定制） 无电压继电器触点，4-20mA 额定电压AC220V±10% 频率50Hz 0℃～40℃ 90%RH以下 580mm×430mm×1410mm ~100kg
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1-4．仪器特点
? 本仪器是国标（GB11914-89）规定方法的自动化装置，与手动分析具有很好的相关
性。本仪器已通过中国环境产业协会认证，检测数据具有法定效力。 ? 本仪器具有很宽的量程范围（COD15-10000mg/L），并可在一定范围内实现不同量程
之间的自动切换。
? 本仪器具有强的抗氯离子干扰能力，可直接检测氯离子含量达到10000mg/L的水样。 ? 新颖的电热设计，确保高的氧化率和寿命。
? 断电保护设计确保仪器不受损坏和数据记录永不丢失。
? 齐全的接口设计和配套软件，便于仪器与流量计、控制系统和中央监控计算机连接，
并可接受遥控指令。
? 故障自诊断智能设计，使仪器管理和维护十分方便。 ? 采样方式可设定为定时采样，也可以设定为等比例采样。 ? 本仪器具有较强的可扩展性，可最多设置四个采样点的水质分析，方便污水处理的流
程控制。产品出厂时配备可在两个采样口采样的功能模块，如果需要测试更多的采样点（最大四个）则需要扩展功能模块。
2. 仪器结构
2-1. 外形示意图
? 仪器前部结构参见图2-1。 ? 仪器后部结构参见图2-2。
2-2. 分析部分元器件功能说明
? 计量杯：计量重铬酸钾和水样的量具。计量杯容积为2.5 mL。 ? 计量阀1（V1）：计量杯排泄阀，将计量后的水样、试剂和蒸馏水导入消解杯中。 ? 消解阀2（V2）：消解杯排泄阀，将消解杯消解后的溶液导入滴定池中。 ? 排泄阀3（V3）：排泄分析后的废液。 ? 蠕动泵1（P1）：重铬酸钾试剂注入泵。 ? 蠕动泵2（P2）：水样采样。 ? 蠕动泵3（P4）：蒸馏水注入泵。 ? 蠕动泵4（P5）：硫酸亚铁铵试剂注入泵。 ? 蠕动泵5（P3）：硫酸+硫酸银试剂注入泵。 ? 冷却风扇（FS）：消解杯冷却风扇。 ? 消解杯：消解杯消解水样的容器。
? 亚铁铵滴定池：硫酸亚铁铵滴定反应的容器。 ? 空气泵1（KQB1）：亚铁铵滴定反应溶液的冷却、搅拌装置。 ? 空气泵2（KQB2）：将计量杯中残余试液吹入消解杯中。 ? 冷却水潜水泵（WP2）：消解杯回流冷却水潜水泵。 ? 冷凝管：消解杯回流装置。 ? 调节阀（TJF）：调节吹气搅拌的气体流量。 ? 试剂箱：存放化学试剂和器皿。
2-3. 控制部分元器件功能说明
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? LCD触摸屏：输入命令、设定条件等；显示测量数据、日期、时间、诊断的故障性
质、单元功能执行时间等。
? 打印机：打印测定结果、故障信息、日期和时间。 ? 主控开关：控制整机电源。
? 通用驱动器：控制仪器内泵、阀、消解电热器等动力、发热部件。 ? 控制驱动器：控制打印机、外部触点（如外接泵，报警等）。 ? 传感器：检测和输出计量杯水位、电极电压等。
重铬酸钾注入泵水样注入泵计量杯排泄阀打印机出纸口蒸馏水注入泵加热杯卤灯加热器亚铁铵注入泵加热杯排泄阀硫酸注入泵计量杯冷凝管触摸屏亚铁铵滴定池滴定池排泄阀试剂箱蒸馏水罐试剂瓶（三个）冷却水箱2升5升10升
图2-1 仪器结构简图（前视）
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4-20mA电流输出接口报警输出接口流量信号接口备用接口RS232通讯接口漏电保护空气开关交流接触器接口电磁阀接口冷却水泵电源线插座220VAC电源接线器水样废液废液排泄口水样进口预备口接地机柜后视图
图2-2 仪器结构简图（后视）
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3. 安装
仪器出厂前，所有部件都在安装调试后进行过整机检验。但为了防止运输过程中器件损坏，有些部件（大部分为玻璃部件）被拆下特殊包装。因此，需要在现场对这些部件进行安装。
3-1. 检查配件
打开包装箱之后，请按照表3-1检查包装箱内部件是否齐全。若在购买合同中对可选部件或随机易耗品有特殊要求，请按表3-2或3-3检查随机部件。
表3-1 随机附件及标准配件明细表
部件名称 数量 单位 备注 1 消解杯 只 1 消解杯入口顶塞 个 1 消解杯底座 套 1 冷凝管 个 1 冷凝管顶塞 个 1 滴定终点指示电极 个 1 冷却水泵 台 冷却水上下水管 1.5、1.4 米 1 计量杯 套 1.4 计量杯溢流管 米 1 不锈钢托盘 只 4 试剂桶 只 1 冷却水桶 只 1 采样头及浮球 套 1 采样三通接头 个 1 蠕动泵专用匙 个 1 RS232通讯线 条 1 15W照明灯 只
表3-2 可选部件列表
部件名称 数量 单位 备注 外接采样自吸泵 台 外接采样潜水泵 台 外接采样系统电磁阀 个 外接采样器 台
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部件名称 备注 计量杯、消解杯O型圈 U形灯 打印色带 5A保险管 打印纸 蠕动泵管(黑色) 3-2. 安装现场空间要求 EST-2001B是专为企业污水排放现场或地表水监测站在线监测设计的，但仪器对安装条件仍有一定要求。仪器应安装在室内。仪器的外形尺寸为580 mm ?430 mm ?1410mm。为方便操作和维护，至少需要2?3平方米的安装空间。 仪器的底部带有四个轮子，需要移动时水平推动仪器即可。搬动仪器时应从仪器的边底部抬起仪器。门或其它部分受力可能会损坏。
3-3. 安装现场环境要求
? 安装现场应无腐蚀性气体、空气较为清洁，相对湿度?90%。 ? 安装场所应无振动，地面水平。
? 环境温度应在0-40?C之间；避免阳光直射或热源直接烘烤。 ? 不要把仪器安装在强电磁场附近。
? 安装现场应具备稳定的交流电源且有可靠接地。
3-4. 玻璃器皿的安装
3-4-1. 计量杯的安装（见图3-1）
? 拧开四通电磁阀（V1）计量杯底部的紧固螺母。
? 将计量杯小心从包装盒内取出，将紧固螺帽、密封圈按图依次套入计量杯底部，插
入四通电磁阀（V1）顶孔（见图3-1）。
? 小心将蒸馏水软管与计量杯顶部进水管相连。 ? 小心将吹气软管与计量杯顶部进气管相连。
? 小心将溢流管与计量杯溢流管相连，下端接入废液桶。 ? 旋紧四通电磁阀（V1）顶部紧固螺帽。
? 将计量杯顶部引出的信号线与信号线插座相连。
表3-3 随机易耗品列表 数量 单位 2 个 1 只 1 个 4 只 2 卷 0.5 米
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信号线计量杯管帽吹气管计量杯溢流管蒸馏水管紧固螺帽O形密封圈电磁阀V1
图3-1计量杯的安装示意图
3-4-2. 消解杯的安装（见图3-2） ? 卸下保护罩，拆开固定套圈；拧开消解阀（V2）顶部的紧固螺母；拧开消解阀（V2）
在衬板上的固定螺钉，将消解阀（V2）的位置放至最低。 ? 从包装盒内小心取出消解杯，然后将底管穿过反射底座和底座支撑片中孔，之后再
将消解阀（V2）顶部的紧固螺母（聚四氟乙稀）及O型圈先后顺序套入消解杯底部排放管。之后，把套好的整体（消解杯、底座、紧固螺母、O型圈）正面垂直放入消解阀（V2）上方入口处。左手夹住消解杯与底座的同时往下压，右手拧紧紧固螺母。调整好消解阀（V2）位置，拧紧消解阀（V2）在衬板上的固定螺钉。
? 调整底座高度，U形灯尽可能与消解杯底部接触，然后拧紧两M4螺钉使之固定在
后衬板上。
? 固定消解杯瓶夹。注意：不得使杯体在水平方向受力牵拉，否则杯底部易产生断裂。 ? 将消解杯U形灯的高温连接导线插入接线端子。
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加热杯卤灯卤灯护罩座陶瓷隔热套反射隔热片陶瓷座固定螺钉陶瓷接线座高温导线导线固定螺钉紧固螺帽O形密封圈卤灯支脚固定螺钉电磁阀V2
图3-2消解杯的安装示意图
3-4-3. 冷凝管的安装（见.图3-3）
? 连接冷却水进水管（1.4米）至冷凝管下口，出水管（1.5米）至冷凝管上口。注意：
不能装反。
? 将冷凝管底部磨口插入消解杯磨口。注意：为防止消解回流正常进行，蒸汽不逸出，
两磨口安装配合良好。
? 盖上冷凝管顶塞，将硫酸管从冷凝管顶塞插入冷凝管内。注意，在插入硫酸管时用
力应柔和，避免损坏冷凝管内胆。
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硫酸管冷凝管管帽冷却水出管冷凝管冷却水进管加热杯插入约160
图3-3 冷凝管的安装
3-4-4安装滴定池及铂金电极
? 将铂金电极按图放入滴定池。
? 连接铂金电极顶部连线（见图3-4）。
3-5. 冷却水泵的安装
? 潜水泵导线接入潜水泵接线端。
? 进水管一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，另一端与冷凝管（下口）进水口相
连（参见图3-3）。将出水管一端与冷凝管（上口）出水管相连（参见图3-3）；另一端插入冷却水箱。
3-6. 连接管线 ? 水样入口：将φ6mm长6m的塑料管一端(带有滤网的采样头与浮球)顺水流沉入采
样点液面下10cm处，并在岸边固定；将塑料管另一端与后板采样管连接。
? 冷却水进出口：出水管安装 -- 将1.5米的φ9mm塑料管一端与冷凝管上口出水口
相连，另一端插入冷却水桶。进水管安装 -- 将1.4米的φ9mm塑料管一端与冷凝管下口进水口相连；另一端与潜水泵出水口相连，用扎带扎紧，连同潜水泵一起沉入冷却水桶中。
? 蒸馏水入口：将标有绿色标签φ6.4mm的黄色橡胶管插到蒸馏水桶底部。
? 硫酸+硫酸银试剂入口：将标有红色标签φ4mm的聚四氟乙烯管直接插到硫酸+硫
酸银试剂瓶的底部。
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? 重铬酸钾试剂入口：将标有橙色标签φ4mm聚四氟乙烯管直接插到重铬酸钾试剂
瓶的底部。
? 硫酸亚铁铵试剂入口：将标有黄色标签φ4mm的黄色橡胶管直接插入硫酸亚铁铵
试剂瓶的底部。
? 排泄口：将滴定池排泄管及计量杯溢流管直接插入废液桶中。注意：排泄管和溢流
管应摆放顺直，倾斜向下，不能有向上的弯折；不要将排泄管、溢流管的排口淹没在废液中，否则会影响废液的正常排泄。
旋紧螺帽电极导线接头电极导线接头阀2出水管固定夹滴定池铂金电极O形密封圈紧固螺帽排泄电磁阀
图3-4 滴定池安装示意图
3-7. 电源及接地
3-7-1． 电源质量要求
EST-2001B是电子自动控制设备，一般要求比较纯净、稳定的交流电源。在南方沿海多雷地区，供电需要防雷装置。当电源电压与仪器额定电压相差超过10%时，应使用
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500VA以上稳压器。 3-7-2．接地 为了保证人身安全，供电三插接地必须良好。不允许使用水管、煤气管道、暖气管道等作为地线。
3-7-3．电源的连接
本仪器需要室内备有三芯单相~220V，50Hz电源插座供电。
注意：在整个安装过程必需断电，带电操作可能会导致电击和损坏仪器！
3-8. 采样系统的安装 仪器本身具有一个短距离的采样泵。当采样距离较短时（小于6米，其中垂直距离小于2米）,直接把带有浮球的采样头(过滤器)接入采样软管即可。但当采样点到仪器的距离超过上述距离时，需要选择外接采样系统或专用采样器（方案及方法参照《合同》附件表1或咨询我公司）。
采样系统需要下列条件：
? 应采集具有代表性的水样用于测定。 ? 应易于采集与手动分析可比的水样。 ? 易于冲洗污浊。
? 避开阳光和雨水的影响。
为方便远距离采样仪器预留四个驱动接口，可直接控制四个外接设备的动作（比如：外接采样泵，自来水控制阀等），使仪器具有对最多两个（特殊四个）控制点进行采样的功能。典型的一个采样点的外接采样系统可参考图3-6。其中对潜水泵和电磁阀的控制线可直接从EST-2001B后部的接线端子引出。若须使用一台EST-2001B对多点水质进行监测，则须与本公司技术人员联系，共同制定特别方案。
外部~220V电源
交流接触器 EST-2001B CODcr 潜水泵
三通采样接头 采样回流管路 采样软管 排放口 图3-5 与EST-2001B配套的外接采样系统
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3-9. 接口连接 3-9-1. 信号接口
为方便仪器检测过程的控制和数据的传输，在仪器的右后部备有多组信号接口，包括4-20mA、RS232等（参见图2-2）。各接口的具体定义如下：
4 - 20mA GND -------------- 4 - 20mA电流输出接口 ALARM GND --------------上限报警无源触点 LL GND --------------------- 流量信号输入接口 INPUT GND ------------------------备用无源触点输入 各接口的具体连接方法由图3-6给出。
4-20mA电流输出接口4-20mA(+)4-20mA(-)报警输出接口ALARMLL流量信号输入接口备用接口GNDINPUTGND
图3-6 信号接口各接线端连接方法
3-9-2. 连接流量计
当现场废水流量变化较大时，可选用等比例采样方式。在处于等比例采样方式时，仪器监测等待流量信号，接收到信号后，则开始抽取水样进入测定状态。 注意：本仪器只接收无电压继电器信号(即有信号闭合，无信号断开)信号保持时间?15ms。故接线前务必查阅流量计使用说明，确认其信号输出方式。连接方法参考见图3-7之流量信号输入接口。
3-9-3. 连接二次仪表
当仪器作为系统的检测反馈单元使用时，仪器输出标准的4～20mA（可用0～20mA）电流。连接方法参考见图3-6之4～20mA信号输出接口。
3-9-4. RS232连接上位机
当需要将仪器的数据输送给上位机并由其监测时，可将上位机的串行口与仪器上的RS232C口连接，实现与上位机通讯。RS232C标准接口的位置参图2-2。
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4．分析原理
4-1. 基本原理
水样以重铬酸钾为氧化剂，以硫酸银为催化剂，以硫酸汞为去干扰剂，在强硫酸介质中消解杯回流氧化后，以硫酸亚铁铵为滴定液，滴定水样中未被还原的过量的重铬酸钾，由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度。
C(V1-V2)?8000
CODcr (O,mg/L) ?
V0 式中：
C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L；
V1—空白实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V2—试料实验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL； V0—试料的体积，mL；
8000—1/4 O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。
根据以上原理，仪器的基本操作分为如下三个步骤：
4-2. 硫酸亚铁铵标定
仪器在设定阶段要进行硫酸亚铁铵标定，即用已知浓度的重铬酸钾溶液标定硫酸亚铁铵滴定液，由仪器自动求解上式中的C，并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。对硫酸亚铁铵滴定液的标定，仪器每天可自动执行一次，保证所用的浓度值正确。
4-3. 空白标定 仪器在设定阶段进行空白标定。在重铬酸钾浓度一定的条件下，用蒸馏水代替水样进行测定，由仪器自动求解上式中的V1并将结果作为常数保存以备实际测定时使用。本仪器一经空白标定，无需每次测定时都进行标定，只在更换试剂或蒸馏水时需要重新标定。
4-4. 水样COD测定 即求解V2并根据公式计算COD的过程。
5．检测前的准备工作
5-1. 配制溶液时的注意事项 注意：在配制含硫酸的溶液时，只能把硫酸缓慢倒入水中，决不能把水倒入浓硫酸中！ 5-2. 含硫酸汞重铬酸钾消解液的配制： 5-2-1消解液浓度的选择 为提高分析精度，获得最佳分析结果，应根据污水的成分变化范围选择重铬酸钾消解液的浓度。一般来讲，选择重铬酸钾消解液的浓度时，应考虑下列因素：污水COD的变化范围；污水氯离子含量；以及污水采样杯数（与量程有关）。在选择重铬酸钾消解液浓度时，一般应遵循以下原则：
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A、 若COD的检测范围相似且无严重氯离子干扰问题，应尽量使用采样杯数较大的
浓度配方，这样既可以提高仪器的分析精度又可以显著降低试剂的消耗； B、 一般情况采样杯数设成2杯。 C、 配方指示的COD量程应大于污水实际的变化范围，一般污水的COD值应在量程
的20-70%为宜；
D、 当污水氯离子含量超过3000mg/L时，最好设定采样杯数为1；
E、 若水样COD变化范围较大，请与怡文科技有限公司联系，由怡文公司的技术人
员为用户选择最佳浓度——采样杯数组合，实现量程的自动调整。
含硫酸汞重铬酸钾消解液的具体选择标准及配方参见表5-1。
COD常规检测范围(mg/L) 采样杯数设定 1/6K2Cr2O7 摩尔浓度* (mol/L) 水质稳定情况 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 平稳 不平稳 不平稳 不平稳 不平稳 K2Cr2O7 用量 （g/L） 硫酸汞用量 (g/L) 硫酸亚铁铵摩尔浓度 (NH4)2Fe(SO4)2·6H2O Cl<1000 mg/L -(1000 3 3 3 3 3 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 0 0 0 0 0.03 0.05 0.10 0.20 0.50 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 0.01 0.02 0.05 0.10 0.20 0.50 0.05 0.10 0.20 0.50 1.4710 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 0.9806 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 0.4903 0.9806 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 2.4516 4.9032 9.8064 24.516 0.006-0.072 0.010-0.0120 0.020-0.025 0.040-0.050 0.100-0.125 0.004-0.005 0.010-0.012 0.020-0.025 0.040-0.050 0.040-0.050 0.0032-0.0040 0.0064-0.0080 0.016-0.020 0.032-0.040 0.064-0.080 0.16-0.20 0.016-0.020 0.032-0.040 0.064-0.080 0.16-0.20 2.40~2.72 4.00~4.53 8.00~9.07 16.00~18.14 40.00~44.67 1.60~1.81 4.00~4.47 8.00~9.07 16.00~18.14 40.00~44.67 1.20~1.36 2.40~2.72 6.00~6.80 12.0~13.6 24.0~27.2 60.0~67.0 6.00~6.80 12.0~13.6 24.0~27.2 60.0~67.0 40 40 40 40 40 16 16 16 16 16 15 15 15 15 15 15 40 40 40 40 60 60 60 60 60 33 33 33 33 33 33 60 60 60 60 60 60 表5-1 试剂浓度的选择 *采用极低浓度配方时分析精度可能会略有降低。 *当采样杯数设为0时，仪器将根据水样的COD实际浓度确定采样杯数。 *注：硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔浓度的32%~40%。 5-2-2. 3mol/L硫酸溶液的配制（1000mL） 浓硫酸与蒸馏水按1：5的体积比例混合，即将1份浓硫酸缓慢倒入5份蒸馏水中同时搅拌，然后放置冷却至室温。 5-2-3. 含HgSO4重铬酸钾溶液的配制 o 将称量好的K2Cr2O（和HgSO4放入1000mL容量瓶中，加约3mol/L 7105C干燥2小时） （1+5硫酸）的硫酸溶液600mL，摇动使试剂溶解后，用3mol/L的硫酸溶液定容、摇匀。 如果溶解30g以上的硫酸汞可以按1：9的体积比例配制硫酸溶液。 5-3.硫酸亚铁铵[(NH4) 2Fe(SO4) 2?6H2O]标准溶液的配制 5-3-1． 硫酸亚铁铵标准溶液浓度的选择 硫酸亚铁铵溶液的浓度一般应为消解液中重铬酸钾（1/6K2Cr2O7）摩尔浓度的 0.32~0.40倍。硫酸亚铁铵溶液的浓度选择参见表5-1。硫酸亚铁铵溶液浓度的选择还与每台仪器的蠕动泵转速有关。 5-3-2. 硫酸亚铁铵溶液配制方法 将称量好的硫酸亚铁铵放入1000mL容量瓶中，加约600mL蒸馏水，摇动使试剂溶解后，加20ml浓硫酸，用蒸馏水定容、摇匀。 5-4． 硫酸+硫酸银（H2SO4+Ag2SO4）溶液的配制 向1L浓硫酸中加入10g硫酸银，放置1－2天使之溶解，摇动混匀。 5-5. 邻苯二甲酸氢钾标准溶液的配制 称取105oC干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾，溶于蒸馏水中，稀释至1L。不同COD浓度的标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量参见表5-2。 广州市怡文科技有限公司 第 1 页 表5-2 COD标样溶液邻苯二甲酸氢钾用量 COD浓度 （mg/L） 邻苯二甲酸氢钾用量 (g/L) 50 0.0425 100 0.0850 250 0.2126 500 0.4251 600 0.5101 1000 0.8502 3000 2.5506 4000 3.4008 5000 4.2510 6000 5.1012 8000 6.8016 10000 8.5020 5-6．其它需要准备的试剂 ? 蒸馏水: 必须是较为纯净的水。若其中还原性物质含量较高，将会对检测结果产生干 扰，甚至导致仪器无法正常运行。 ? 冷却水：普通自来水即可，自来水量一般为容量的80%~90% ，水少于容量的60% 时，请及时补充。 5-7． 试剂容器 仪器出厂时，每台仪器都配有一套试剂容器，上面分别贴有K2Cr2O7、(NH4) 2Fe(SO4) 2、蒸馏水标签。 5-8．试剂消耗量 为了不使仪器在自动运行时发生试剂中断和为了方便您做易耗品成本预算等日常管理工作，下表给出了试剂的标准消耗率（包括废液的生成率）供参考（按每天6次计算的最少需要量）： 1/6K2Cr2O7+Hg SO4 ………………… 每周ca.350mL (NH4) 2Fe(SO4) 2?6H2O …………… 每周ca.800mL H2SO4+Ag2SO4 ……………………… 每周ca.540mL 纯水 ………………………………… 每周ca.16L 冷却水（自来水）…………………… 循环使用。 废液 ………………………………… 每周ca.25L 5-9. 排泄物的处理 仪器测定分析后的废液具有腐蚀性和毒性。在安装仪器时，不应直接将排泄管引到附近的排污口，应备一个容器盛接（注意：容器口的位置不应高于仪器排泄口的高度）；在做净化处理或回收处理后，方可排放。 5-10. 安装打印纸及色带 仪器出厂时打印机中已安装打印纸和色带。若由于其它原因导致打印纸耗尽或色带老化，则须在仪器运行前重新安装打印纸和色带。安装方法参见章节7-2-2。 广州市怡文科技有限公司 第 2 页 6. 操 作 6-1. 上电前的确认 ? 不完整的安装或不正确的安装可能导致非正常的操作或仪器故障。在进行上电步骤 前，请仔细按照如下步骤检查确认： ? 确认采样管，试剂管和排泄管是否完好。 ? 确认试剂是否正确和对应管路标签是否正确。 ? 确认电源相线、中线、地线正确和电压正常。 ? 确认所有的管子连接是否牢固。 ? 从外观检查泵、计量杯、消解杯等是否安装妥当。 6-2. 基本参数设置 6-2-1. 开始参数设置 COD在线测试仪 手动 帮助 参数设置 执行 ? 按 参数设置 键，进入输入密码对话框，点按密码“******”后，通过键盘 输入6位密码并按“↙”确认。若密码正确，则进入参数设置项目；若密码错误，则继续输入密码状态，按返回键则返回主页。 请输入密码： ****** 返回 键盘 ? 手动/自动运行状态切换 按 模式选择 键选择手动/自动运行状态。按 下页 键可进入各参数的设置。 手动 自动 模式选择 主页 下页 ? 参数设置步骤 按▲或▼上下翻页选择要设置的项目，按下 编辑 键进入各项目的设置编辑页，点按参数值后，通过键盘输入适当数值并按“↙”确认。按 上页 返回项目选择。 广州市怡文科技有限公司 第 3 页 项目 上限报警值 参数选项 主页 ▼ ▲ 编辑 ? 上限报警值 PORT1~PORT4是四个采样口的水样超标报警值，当某个采样口的测量值超过相应的上限报警值时，仪器输出报警信号。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出报警设置 返回上页。 PORT1：**** mg/L PORT2：**** mg/L PORT3：**** mg/L PORT4：**** mg/L 返回报警设置 ? 取水样时间 设置水样泵入仪器的时间，数值大小取决于采样管的长短。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。 取水样时间 ***S 退出 键盘 ? 取硫酸时间 设置硫酸泵入消解杯的时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。 取硫酸时间 ***S 退出 ? 消解杯时间 设置消解杯消解时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “↙”确认。按 退出 返回上页。 消解杯时间 ** min 退出 广州市怡文科技有限公司 第 4 页 ? 冷却时间 设置消解后冷却时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “↙”确认。按 退出 返回上页。 冷却时间 ** min 退出 ? 混合时间 设置滴定前溶液混合时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “↙”确认。按 退出 返回上页。 混合时间 ** min 退出 ? 取重铬酸钾时间 设置重铬酸钾泵入时间。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按 “↙”确认。按 退出 返回上页。 取重铬酸钾时间 ** S 退出 ? 取水样杯数 设置采样口1~4各自的取水样杯数，即稀释比例。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。 PORT1： * PCS PORT2： * PCS PORT3： * PCS PORT4： * PCS 退出稀释设置 ? 硫酸亚铁铵标定时间 广州市怡文科技有限公司 第 5 页 在硫酸亚铁铵未曾标定前设置其标定时间预算值（略大于空白标定时间，约为60*N/C，N为重铬酸钾浓度，C为亚铁铵浓度），修正该数值将直接修改了硫酸亚铁铵的浓度（仅用作显示）也将直接影响下次水样测量值。因而，在一般情况下，经标定正确之后，不必设置修正！输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。 硫酸亚铁铵标定时间 *** S 退出 ? 空白值 空白值是用蒸馏水对整个系统进行标定，是用于测量水样的重要参比参数。 在未曾做空白标定前可设置其预算值（约为3*N*8000，N为重铬酸钾浓度）修正该数值将直接影响下次水样测量值。因而，在一般情况下，经标定正确之后，不必进行修正或只进行小范围的修改，更换试剂时务必做空白标定。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。 空白值 **** mg/L 退出 ? 空白标定时间 其意义与标定空白值相同。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙”确认。按 退出 返回上页。 空白标定时间 *** S 退出 ? 测量范围 设置测量范围用于模拟量输出的计算。如测量范围为1000mg/L，COD数值为500，电流输出方式为4~20mA，那么其输出电流值为12mA。 输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙” 确认。按 退出 返回 上页。 测量范围 **** mg/L 退出 广州市怡文科技有限公司 第 6 页 ? 重铬酸钾浓度 设置所配备的重铬酸钾浓度，该数值用于测量计算各标定值和水样测量值。 它是一个重要参数，不能随意改动！输入时，先点按其数值，通过键盘输 入并按“↙” 确认。按 退出 返回上页。 重铬酸钾浓度 *.**** mol/L 退出 ? 硫酸亚铁铵浓度 仅作为显示，不能修改。 ? 硫酸亚铁铵流速 设置硫酸亚铁铵泵入的流速，该数值直接影响了硫酸亚铁铵的标定，也影响了其它标定和测量值。数据的获取：（用人工测量）在一定时间内泵硫酸亚铁铵的量。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙” 确认。按 退出 返回上页。 硫酸亚铁铵流速 *.**** mL/s 退出 ? 外接泵1时间 设置采样口1的远距离采样时间,根据现场的具体情况来确定。输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙” 确认。按退出 返回上页。 外接泵1时间 *** S 退出 ? 外接阀1时间 外接阀1是配合外接泵1动作的附带设备，在启动外接泵1前接通外接阀1。设置外接阀1的时间：输入时，先点按其数值，通过键盘输入并按“↙” 确认。按退出 返回上页。 外接阀1时间 *** S 退出 广州市怡文科技有限公司 第 7 页 ? 外接泵，外接阀2~4时间，其意义和操作方法与外接泵，外接阀1相同。 6-2-2. 采样方式的选择设置 ? 在主页中的手动状态下，按 执行 键进入手动项目执行页面。 项目 选择采样模式 ▲ 主页 执行 ▼ 按▲或▼上下翻页选择采样模式的项目，按下 执行 键进入选择采样模式页 面。按 模式选择 键选择需要的采样模式。 定时采样 等比例采样 上页 设置 模式选择 ? 定时采样的设置 选择定时采样模式，按下 设置 键进入定时采样的设置页面 采样口：*（1~4） 采样时刻：**：**[**] 上页 选择 键盘 点按采样口编号 *（最大为4）后，通过键盘输入编号数值，并按“↙”确认。 点按采样时刻的小时**后， 通过键盘输入数值并按“↙”确认。 点按采样时刻的分钟**后， 通过键盘输入数值并按“↙”确认。 按 选择 键确认输入的数值并进入下一个定时采样设置。 *注意：采样口编号为0或分钟时刻大于59时，系统认为不设定。 ? 等比例采样的设置 广州市怡文科技有限公司 第 8 页 每间隔****吨水 采样一次 上页 键盘 点按数值后，通过键盘输入编号数值，并按“↙”确认。 6-2-3. 模拟量输出方式 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择模拟量输出方式的项目，按下 执行 键进入模拟量输出方式页面，按 模式选择 选择所需的输出。 0~20mA 4~20mA 上页 模式选择 6-2-4. 通讯方式 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择通讯方式的项目，按下 执行 键进入通讯方式页面，按 选择 键选择所需通讯方式。 通讯方式 1 2 上页 3 4 选择 ? 方式1兼容了EST2001COD在线测试仪的通讯格式。 ? 方式2增设了遥测、参数设置等功能。 ? 通讯协议详见附录。 ? 方式3和方式4暂缺。 广州市怡文科技有限公司 第 9 页 6-2-5. 部分参数值参考表 外接泵时间 现场确定 外接阀时间 现场确定 水样时间 现场确定 22 s 重铬酸钾时间 17 s 硫酸时间 10s 蒸馏水时间 0.13mL/s 亚铁铵流速 20min 消解杯时间 3min 冷却时间 1min 混合时间 上限报警值 测量范围 取样杯数 重铬酸钾浓度 亚铁铵浓度 允许指标 现场确定 0-3 现场确定 现场确定 6-3. 仪器的标定 6-3-1. 计量杯的标定 本仪器的计量杯容积规定为2.5mL，在安装计量杯后，可用此计量杯测量泵入计量 杯的水的容积，适当调整计量杯的上下位置，使计量杯的容积为2.5 mL。 6-3-2. 硫酸亚铁铵标定 ? 手动标定 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择硫酸亚铁铵标定的项目， 按下 执行 键开始执行标定过程。 ? 自动标定 ? 本仪器内部设定在零点自动亚铁铵标定。 ? 在通讯方式2中，可进行远程标定。 6-3-3. 空白标定 ? 手动标定 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择空白标定的项目，按下 执行 键开始执行标定过程。 ? 自动标定 ? 在通讯方式2中，可进行远程标定。 6-3-4. 全自动标定 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择全自动标定的项目，按下 执行 键开始执行“系统预处理→清洗→亚铁铵标定(2次) →空白标定→手动状态转为自动状态”。 ? 当全自动标定过程中掉电，上电后系统将执行“系统预处理”功能，并报警提 示。 ? 如果由于试剂或其它原因，标定值偏差较大时，系统将报警提示。 6-4. COD测定 6-4-1. COD手动测定 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择COD测定的项目，按下 执行 键开始执行测定过程。测定前，按 选择 键选择采样口编号，然后按 开始测定 键。 广州市怡文科技有限公司 第 10 页 COD测定 请选择采样口编号 * 上页 选择 开始测定 在测定成功后，显示屏给出提示按 下页 键进入是否打印页面，按 打印 键，打印机将打印测定结果。按 下页 键系统将继续执行 排泄过程。 6-4-2. COD自动测定 ? 定时采样 根据已设置的定时采样时刻执行该功能。 ? 等比例采样 流量计发出采样信号（无源触点闭合）时，开始执行该功能。 ? 在通讯方式2中，可进行远程测定。 6-5. 其它功能操作 6-5-1. 打印 该功能可打印某一天的所有数据。 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择打印项目，按下 执行 键进 入打印页面。 20**年**月**日 采样口：* 上页 打印 键盘 ? 分别点按年，月，日，采样口的数值并通过键盘输入相应数值，并按“↙”确 认。 ? 按 打印 键，进入打印状态。 6-5-2. 参数默认 系统预置一些默认参数，调试人员可通过该功能获得默认参数值。 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择复位项目，按下 执行 键。 6-5-3. 存贮单元清零 当仪器安装调试后，务必清除存贮单元的数据。注意：执行该功能后，所有COD 测定数据将被清除。 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择复位项目，按下 执行 键。 在屏幕警告提示中，按 确认 键。 6-5-4. 动作测试 该功能应用于调试过程或系统运行过程中强迫停止时，需执行某单元动作。（对于具体单元项目可查看 6-6 操作摘要） ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择动作测试项目，按下 执行 键进入动作测试选择页面。 采样泵反转 **** S 停止 上页 ▲ ▼ 执行 广州市怡文科技有限公司 第 11 页 ? 按▲或▼上下翻页选择各项目，按下 执行 键。仪器内部设置了各动作的定 时时间，也可随时按 停止 键使动作停下来。 6-5-5. 清洗 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择清洗项目，按下 执行 键进 入清洗过程。 6-5-6. 滴定实验 该功能应用于手工和仪器结合进行亚铁铵滴定的过程 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择滴定实验项目，按下 执行 键。 6-5-7. 通讯口检测 该功能包含了RS232C通讯口和0~20mA(4~20mA)的模拟量的输出检测。 ? 在手动项目执行页面中，按▲或▼上下翻页选择通讯口检测项目，按 执行 键 进入通讯口输出检测页面。 **** mA 输出测试 通讯测试 上页 ? 按 输出测试 键，模拟量输出值等于电流量程的一半。 ? 按 通讯测试 键，（仅适合通讯方式1），仪器与上位机进行通讯，数据传送正 确时，显示“通讯成功”；否则，显示“通讯失败”。传送数值为当前COD数值。 6-5-8. 在线帮助 在主页中，按 帮助 键即可。内容包含了版本号，故障信息的解释以及系统停电 的处理。 广州市怡文科技有限公司 第 12 页 6-6. 操作摘要 采样口1报警值 采样口2报警值 上限报警值 采样口3报警值 取水样时间 采样口4报警值 取硫酸时间 主页 参数设置 消解杯时间 消解冷却时间 混合时间 取重铬酸钾时间 采样口1取样杯数 取水样杯数 采样口2取样杯数 亚铁铵标定时间 采样口3取样杯数 空白值 采样口4取样杯数 空白标定时间 COD测量范围 重铬酸钾浓度 亚铁铵浓度 亚铁铵流速 外接泵1时间 外接阀1时间 外接泵2时间 外接阀2时间 外接泵3时间 外接阀3时间 外接泵4时间 外接阀4时间 空白标定 采样泵反转 手动 执行 亚铁铵标定 采样泵正转 COD测定 纯水泵 打印 重铬酸钾泵 复位 外接设备 外接泵1 存贮器清零 定时采样 硫酸泵 外接阀1 采样模式 等比例采样 亚铁铵泵 外接泵2 动作测试 冷却水泵 外接阀2 清洗 空气泵 外接泵3 滴定实验 消解冷却扇 外接阀3 通讯口检测 方式1 搅拌器 外接泵4 方式2 计量阀 外接阀4 设置通讯模式 方式3 消解阀 方式4 排泄阀 消解杯器 模拟量输出方式 0~20mA 滴定冷却扇 4~20mA 自动反向清洗 广州市怡文科技有限公司 第 13 页 7. 维护 7-1. 仪器的例行检查 为保证仪器正常运行，尽早发现故障隐患，应定期对仪器进行系统的日常例行检查。 7-2．仪器的维护 7-2-1试剂的定期更换 用户应根据试剂的实际消耗量，确定试剂更换周期。 7-2-2. 打印机更换打印纸及色带 ? 色带的更换 色带每半年更换一次（色带型号：ERC-09 紫色）。 ? 安装打印纸 上电后，进入手动执行项目页面，选择“打印”的项目，按 执行 键，使打印机接通电源。打开仪器右侧门板，装好打印纸后，纸端放在打印口的金属板上面，用手指压住。然后，在打印机面板右上角先按“SEL”，再按“LF”键，待纸走出打印机口一小截后，再按“SEL”键，使打印机停下来。退出打印页面返回主页。 7-2-3. 更换泵管 仪器长期使用泵管会老化，需每隔两至四年更换一次泵管（耐酸管型号 06412-16：两年；不耐酸管型号6485-16：四年；不耐酸管型号6424-16：四年 ； 厂商：美国Cole-Parmer 仪器公司）。 7-2-4. 更换U形灯 更换型灯与按照安装过程相反。注意：灯应尽量贴近加热杯底。 7-2-5. 更换消解杯 更换新的消解杯后，可以在杯中加入一定的浓硫酸和重铬酸钾，进行消解杯40分钟，从而达到清洗杯内壁的效果。对仪器进行清洗时，一般情况，应该清洗两次。 7-2-6. 清洁计量杯 仪器使用一段时间后停止使用，取样管内壁的污垢因水份蒸发后形成一层薄膜，如果再开启，取样管内壁的污垢薄膜会全部被冲入计量杯，使其堵塞。这时需取出计量杯清洗，重新安装的计量杯必须重新计量。 7-2-7. 清洁滴定池电极 当水样的氯离子浓度严重超过汞离子络合能力时，过量的氯离子会与银离子结合生成氯化银沉淀，严重时可附着在电极片上，导致滴定终点判定异常。出现这种情况时，可取出电极放入氨水中浸泡使极板亮洁，然后用蒸馏水冲洗数次即可。 广州市怡文科技有限公司 第 14 页 表7-1 日常例行检查项目表 设备名称 EST- 2001B CODcr在线监测仪 例行检查内容 是否应更换、添加试剂 消解杯器件是否正常（比如：裂痕、功能） 玻璃器皿（冷凝器）位置是否正常、是否有泄漏 计量杯、液位传感器是否有污浊、堵塞 计量杯溢流管排泄是否通畅 阀1、2、3排泄是否通畅 指示电极是否亮洁，电压是否正常 正常情况描述 消解杯无裂痕、固定松紧适度； 加热灯发光正常、位置正常 消解杯消解时功率输出正常，无激烈沸腾现象，无泄漏 清洁、无异物 建议频次 2星期/次 2星期/次 2星期/次 2星期/次 2星期/次 2星期/次 2星期/次 1个月/次 1个月/次 1个月/次 1个月/次 溢流管排口应在废液面以上 废液管排口应在废液面以上 电极亮洁，电压应为108mV左右 水箱中是否有足够冷却水 潜水泵浸没在水中且水质清澈 调压器功率输出是否适当 消解杯消解时功率输出正常，无激烈沸腾现象 仪器外观是否清洁 管路（蒸馏水、重铬酸钾、浓硫酸、无滴漏、腐蚀现象 硫酸亚铁铵、水样、冷却水、废液管路，接头）是否有滴漏 打印纸、色带是否须更换 时间设置是否正确 与其它时钟校比 蠕动泵泵管是否有老化、卷入现象 尼龙扎带松紧适度，泵管未卷入 外接泵过滤网是否需要清洁 采样管内壁是否很脏、需要清洗 搅拌电机运行是否平稳，功能是否搅拌转子平稳转动 正常 计量杯液位传感器导线插头弹簧片无锈蚀 是否有锈蚀 220VAC?10% 测量电源220VAC实际输入电压 VDC 测量开关电源输出电压 仪器接地是否良好 机壳与大地间无明显电压 COD参数设置是否正常 参考6-2、6-3 蠕动泵转动时是否有较大噪音 无 风扇是否正常 通讯是否正常 2个月/次 2个月/次 2个月/次 2个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 3个月/次 7-3．仪器的定期标定 7-3-1. 硫酸亚铁铵标定 当更换硫酸亚铁铵溶液、重铬酸钾溶液后，一般要求在手动状态下进行硫酸亚铁铵标定。否则仪器将在零点进行自动标定，但当溶液浓度变化较大时标定，自动标定有可能失败，从而影响仪器的检测精度。手动标定方法参见6-3-2。 7-3-2. 空白标定 当更换重铬酸钾溶液或蒸馏水后，一般要求在手动状态下进行空白标定。手动标定 广州市怡文科技有限公司 第 15 页 方法参见6-3-3。 7-3-3. 全自动标定 当更换试剂后，在手动状态下进行全自动标定。标定方法参见6-3-4。 7-4. 仪器停用时的处理 如果您需要长期停用仪器，在关掉电源前，应排出管中的溶液，清洗。关闭主电源。 8．常见故障及解决办法 8-1. 仪器自动提示的故障信息及处理办法 当遇有试剂用尽、器件损坏、或操作不当时，仪器运行会出现故障；中心处理器 会通过仪器内部的传感器识别故障、并将故障信息显示在触摸屏上，或通过打印机打 出故障信息。使用者可按照如下提示进行相应处理： 8-1-1． 水样(Error 00)： 显示器显示“无水样”。检查取样管路及取样口是否堵塞， 取样管是否破裂；外接系统是否有问题（采样泵烧坏或采不上水等）；蠕动管是否卷入蠕动泵内或蠕动管损坏；计量杯传感线接触不好或短路。 8-1-2. 无纯水（Error 01)： 显示器显示“无纯水”。检查注水管路及进水口；看蒸馏水桶中是否还有蒸馏水；蒸馏水管是否插入蒸馏水桶底部；蒸馏水泵的电机烧坏；蠕动管是否卷入蠕动泵内或蠕动管损坏；蒸馏水管道是否漏气。 8-1-3． 重铬酸钾(Error 02)： 显示器显示“无重铬酸钾”。检查试剂瓶中是否还有重铬酸钾溶液；试剂管是否插入试剂瓶底部；重铬酸钾管道是否漏气；重铬酸钾泵的电机烧坏；蠕动管是否卷入蠕动泵内或蠕动管损坏。 8-1-4． 无硫酸亚铁铵或浓度异常(Error 03)： 显示器显示“无亚铁铵或浓度异常”。查看试剂瓶中是否还有硫酸亚铁铵溶液；试剂管是否插入试剂瓶底部；试剂配制是否准确；铂金电极输出的两极电压是否为108mv，如果无电压输出，则：a、传感器已坏；b、传感器输入的扁平电缆线已坏；硫酸亚铁铵管道是否漏气；硫酸亚铁铵泵的电机烧坏；蠕动管是否卷入蠕动泵内或蠕动管损坏。 8-1-5． 硫酸亚铁铵滴定异常(Error 04)： 显示器显示“亚铁铵滴定异常”。查看传感器板的元器件和电极接触是否良好， 试剂有问题（主要是硫酸亚铁铵浓度有问题）；换试剂时没有进行亚铁铵标定。。 8-1-6． 排泄故障(Error 06) 显示器显示“排泄故障”。排泄阀烧坏或堵住或排泄管浸泡在废液中。 8-1-7． 非法参数设置(Error 07) 显示器显示“非法参数”。查看各参数值。 8-1-8． 试剂异常(Error08) 显示器显示“试剂异常”。主要是硫酸有问题。 8-1-9．打印机输出的检测结果中有“>”符号 仪器运行正常。当分析结果大于或等于目前所用量程的90%时，打印机在打印输出时会在检测出的COD值前面加“>”符号，表示水样的实际COD值已经接近目前所用量程的上限。若仪器打印输出经常出现“>”符号，则说明选择的分析量程太 广州市怡文科技有限公司 第 16 页 低；应选择分析范围更大的量程。 8-1-10．打印机输出的检测结果中有“<”符号 仪器运行正常。当测量值小于5时，表示已超出仪器最小测量值。 8-1-11．仪器对故障的内部处理 当仪器出现上述的故障信息时，发出“嘀，嘀”警告声，页面由原绿色转为橙色， 贮存和打印故障信息。延时10秒后，自动执行排泄残留液。 8-1-12．仪器掉电处理 当仪器在消解或冷却、混合过程中掉电，来电后，仪器将继续执行未完动作。其他 过程中，掉电，来电后，将进行“系统预处理” 排放残留液后返回主页。 8-2. 其它可能发生的简单故障及处理办法 8-2-1. 打印机不能打印 ? 检查供电电源是否为+5V，输出连接线接触是否良好。 ? 打印机能否自检，不能自检则打印机出现故障。自检时，先关打印机电源，按住 打印机面板上的“SEL”键，执行打印功能（即接通打印机的电源），松开“SEL”按键，打印机将进行自检。 8-2-2. 仪器不工作或动作异常 ? 检查PLC的PROG/RUN转换开关是否在”RUN”位置。 ? PLC的错误指示灯ERR是否闪动，重新上电，按复位键可解除系统故障状态。 ? 检查PLC的供电电压是否为+24V。 ? 检查驱动板的接线端子是否良好接触。 8-2-3. 仪器检测数据偏低 检查消解杯器件是否正常；硫酸+硫酸银溶液是否用尽；滴定终点判定电极是否沾污；空白标定值是否正常。 广州市怡文科技有限公司 第 17 页 附录一： COD测试废液的处理方法 先用氢氧化钠将废液的pH调到8之间，静置5分钟，有灰色的Cr(OH)3 生成，再往废液中加入适量的硫化钠，每25升废水加6克Na２S，搅拌2分钟。静置，滤去清液，把沉淀物在通风厨中自然吹干，交专业公司处理。 广州市怡文科技有限公司 第 18 页 附录二： RS232C通讯方式1的通讯协议 波特率：2400BPS； 数据格式：8，N，1； 上位机命令：FAH； 仪器向上位机连续发送两次相同数据共14个字节，所有字符均为BCD码。其格式： 年 月 日 时 分 COD数COD数年 月 日 时 分 COD数COD数据 据 据 据 (十.个) (千.百) (十.个) (千.百) 说明： ? 仪器在每次测量结束后，等待上位机接收数据一分钟。之后，仪器不再发送数据。 ? 仪器在测量过程中，如果缺少试剂，仪器将停止测量并向上位机发出故障信息，格式 与正常测量时相同，COD值以故障信息值代替。 A．无水样：CCCCH B．无重铬酸钾：EEEEH C．无纯水：DDDDH D．无硫酸亚铁铵：BBBBH 附录三： RS232C通讯方式2的通讯协议 采集器与测量仪器的通讯波特率为2400bit,数据格式为8，N，1。接口为 RS232C。 和校验不包括起始字符（02H），且为一个字节；所有字符均为十六进制数。 STX：02H ETX：03H 1． 命令仪器测量动作 采集器命令格式： STX 10H Data1 Data2 ETX 和校验 Data1：命令标识。 01H进行一次测量； 02H空白（热）标定； 03H冷标定； 04H清洗； 05H全排放； Data2：采样口编号。 仪器应答：接收正确时返回06H；接收不正确时返回15H。 2．查询瞬时值 采集器命令格式： STX 11H ETX 和校验 广州市怡文科技有限公司 第 19 页 仪器上传数据包格式： STX 11H Data1 …… Data32 和校验 ETX Data1~Data8分别表示采样口编号，年，月，日，时，分，测量值（2个字节）； Data9~Data16同上； Data17~Data24同上； Data25~Data32同上； 无数据时，全为0。 如仪器发生故障则上传故障信息 A． 掉电：8888H； B． 无水样：CCCCH； C． 无试剂：EEEEH； D． 无纯水：DDDDH； E． 无硫酸亚铁铵（或其滴定试剂）：BBBBH； F． 系统其它故障：FFFFH 3．仪器进行校时 采集器命令格式： STX 12H 年 月 日 时 分 和校验 ETX 仪器应答：接收正确时返回06H；接收不正确时返回15H。 4． 设定仪器定时测量时间： 采集器命令格式： STX 13H Data1 Data2 …… Data48 和校验 ETX 仪器应答：接收正确时返回06H；接收不正确时返回15H。 说明：Data1，Data3，…Data47为采样口编号。 Data2，Data4，…Data48为对应于采样口编号的定时时刻（对应于0~23时的分钟） 不作为定时的采样口编号设置为0。时间间隔不小于1小时。 5． 读取仪器状态： 采集器命令格式： STX 14H ETX 和校验 仪器上传数据格式： STX 14H Data1 和校验 ETX 说明：Data1为仪器状态识别码 状态 00H 待机 01H 设置 02H COD测定 03H 冷标定 04H 热标定 05H 其它 以上日期，时间，定时时间均以BCD码表示。 广州市怡文科技有限公司 第 20 页 附录四：外接系统接线图 外接系统接线示意图： LN外接系统电源开关接触器外接阀M1外接泵外接泵控制触点在线监测仪外接阀控制触点 EST-2001B型CODCr在线监测仪 使用手册 (Version 1.1) 2006.10.26 广州市怡文科技有限公司 广州市广州大道南敦和路189号海珠科技产业园敦和区2号楼 Tel：020-34789422， 39934806 Fax：020-39934805-281 http://www.yiwenkeji.com