仪器分析习题-完整篇[1] - 图文

1. 与光谱法比较

色谱法与光谱法的主要区别在于色谱法具有分离及分析两种功能,而光谱法不具备分离功能。

2. 与其他分离方法比较

与其他分离方法,如蒸馏、结晶、沉淀、萃取法相比,色谱法具有极高的分离效率,不仅可使许多性质相近的混合物分离,还可使同分异构体获得分离,它已成为各种实验室的常规手段,是分析化学的重要分支。

常用术语 1. 柱效能指标

t?t2?t?(1)理论塔板数 n???R??5.54(R)?16?R?W1/2????W?LL?WH???n16??tR'?tR?????222(2)理论塔板高度

????2(3)有效塔板数

neff''??tRtR2??5.54()?16???WW1/2??????2(4)有效塔板高度

HeffLL?W?'??n16??tR????22. 色谱柱分离效率指标

(tR2?tR1)2(tR2?tR1)n分离度 Rs???12(W1?W2)1.699(W112?W12243. 色谱流出曲线 (1)保留值 ①死时间 tM?②保留时间

???1??k2???????????k2+1?LuVtM?tM(1?Ks)?tM(1?k)RVmtR?③调整保留时间tR'= tR-tM

④死体积VM = tM·Fc(Fc:体积流速) ⑤保留体积VR = tR·Fc

⑥调整保留体积VR'=VR-VM=tM·Fc

⑦ 相对保留值?2.1或选择性因子α2.1 'K2k2tR2'VR2'tRVR'22??????1 ?2.1?'?'2.1Kkt'V'tR1VR111R1R1 25

α

2.1

为前后两个色谱峰的调整保留值之比,习惯上,tR1<tR2,所以α

''2.1

总是大于1

的,而?2.1是任意两个色谱峰的调整保留值之比,所以其值总是大于0的。

4. 区域宽度 (1)标准偏差σ (2)半峰宽W1/2=2.355σ

(3)基线宽度W=4σ或W=1.699 W1/2

色谱基本原理包括了以塔板理论为代表的色谱热力学理论和以速率理论为代表的色谱动力学理论。这两个理论均以色谱过程中分配系数恒定为前提,解释了影响峰扩宽和色谱柱分离效率的各种因素,对色谱分离条件的选择具有实际指导意义。

本章重点是色谱过程中的常用术语和分离度,难点是色谱分离方程式。

二、习题

(一)判断题

( )1.根据色谱峰的面积可以进行定性和定量分析。

( )2.某组分的色谱峰宽与H值、保留体积(或时间)成正比关系。

( )3.A、B两物质在某给定色谱柱上的分配系数分别为510和480,则A将先被洗脱出柱。

( )4.基线宽度(Wb)愈大,则分离度(Rs)愈大。 ( )5.Rs=1.5时,两色谱峰称为基线分离。 ( )6.同一根色谱柱中不同的组分有不同的理论塔板数。

( )7.色谱法不仅可以将复杂组分分离也可以对分离后的组分直接定性。 ( )8.组分被吸附愈牢,它在固定相中浓度愈大,因此保留体积愈大。 (二)单选题

1.某组分在色谱柱中分配到固定相中的质量为mA(单位:g),分配到流动相中的质量为mB(单位:g),而该组分在固定相中的浓度为CA(以g/ml为单位),在流动相中的浓度为CB,则此组分的分配系数为( )

A.mA/mB B.mB/mA C.CA/CB D.CB/CA E.mA/CA 2.在色谱流出曲线上,两峰间距离决定于相应两组分在两相间的( )

A.容量因子 B.分配系数 C.扩散速度 D.理论塔板数 E.保留比 3.在色谱分析中,要使两组分完全分离,分离度应大于等于( )

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A.0.1 B.0

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