襄阳实习报告

控制氨与磷酸在反应器中进行1:1的反应,其化学反应方程式为:

NH3 + H3PO4 == NH4 H2PO4 + Q (1)

可能存在如下反应:

2NH3 + H3PO4 == (NH4)2 HPO4 + Q (2) 3NH3 + H3PO4 == (NH4)3 PO4 + Q (3)

根据中和度的控制情况,其中主要以(1)为主。 工艺流程

来自磷酸大库的稀磷酸(浓度在20~24% P2O5),经输酸泵打入中和反应器(R401),在轴流泵(P401)的作用下循环,与来自氨蒸发器的气氨进行中和反应生成中和度为0.95~1.02、温度达到沸点的MAP稀料浆,沸腾料浆在闪蒸室中分离,液相进入下降管,在轴流泵的推动下,大部分循环,部分中和料浆由轴流泵出口,送入Ⅱ效料浆循环泵(P402)进口,蒸汽进入蒸汽缓冲罐(R402)。稀磷铵料浆在Ⅱ效器循环泵的推动下,经加热器( E401)被蒸汽加热,上升进入闪蒸室(E402)分离蒸汽,再下降进入料浆循环泵循环,一部分料浆从Ⅱ效器循环泵出口去Ⅰ效蒸发器的循环泵(P403)进口,Ⅰ效蒸发器的循环泵的推动下,在蒸发加热器(E403)和闪蒸室(E404)之间循环加热进一步浓缩,浓缩合格的料浆从Ⅰ效循环泵出口进入料浆过滤器(X501)进入干燥或造粒岗位。 工艺控制指标

真空度:-0.056MPa~-0.048MPa(Ⅰ) -0.055 MPa~-0.062 MPa (Ⅱ) Ⅰ效料浆中和度:0.99~1.01(生产期间根据养分单适当调整) Ⅰ效料浆水分:23~26%

氨压力控制:0.5MPa~1.0 MPa(压力不能低于0.5 MPa) 中和度的分析 1、 分析原理

中和度即磷酸被氨中和的程度。磷酸的三个氢离子中,当第一个被完全中和时,中和度为1.0,此时生成的产品全部为磷酸一铵;当第二个被完全中和时,中和度为2.0,此时生成的产品全部为磷酸二铵;当中和度介于1.0~2.0时,产品中有磷酸一铵也有磷酸二铵。

当中和度小于1.0时,以溴甲酚绿、甲基红为指示剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至第一终点(PH=4.4),再加入酚酞试剂,用氢氧化钠标准溶液滴定至第二终点(PH=8.0)。

当中和度大于1.0时,以溴甲酚绿、甲基红为指示剂,用硫酸标准溶液滴定至第一终点(PH=4.4),再加入酚酞试剂,用氢化钠标准溶液滴定至第二终点(PH=8.0)。然后根据第

一滴定终点和第二终点标准溶液的用量之比求出中和度。 2、试剂和溶液

氢氧化钠标准溶:CNaOH = 0.05000mol/L 硫酸标准溶液:C12H2SO4?0.05000mol/L

酚酞试剂:1% 甲基红指示剂:0.1%

溴甲酚绿指示剂:0.1%(即1g/L) 3、分析仪器

滴定台架、25mL碱式、酸式滴定管各一支、300mL锥形瓶、胶头滴管、蒸馏水瓶。 4、分析前的准备

锥形瓶在使用前,必须用水将之洗干净,之后用蒸馏水清洗2次,然后按照操作规程操作,若在下次测中和度时,必须将锥形瓶冲洗干净,按上述要求冲洗。 5、分析步骤

1)取中和料浆2滴于事先加有50mL蒸馏水的锥形瓶中,加1滴溴甲酚绿指示剂、2滴甲基红指示剂,观察溶液的颜色。

2)若显蓝绿色,说明呈碱性,中和度大于1。则用硫酸标准溶液滴定至浅红色,记下第一滴定终点用量A,再加入10滴酚酞指示剂,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,记下第二滴定终点用量B。

3)若显浅色,说明溶液呈酸性,中和度小于1。则先用氢氧化钠标准溶液滴定至草绿色,记下第一滴定终点用量A,再加入10滴酚酞指示剂,继续用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色,记下第二滴定终点用量B。 6、分析结果的表述

A BA2)中和度小于1时用下式计算:中和度=1—

B1)中和度大于1时用下式计算:中和度=1+7、考核

车间将不定期对中和度分析进行抽查,根据操作的规范性进行考核。

4、甲醛工艺

氧化工段 1、生产原理

氨与空气中的氧气在铂铑钯合金网催化剂的活性表面上反应,氧化成一氧化氮和水,并放出大量的热,其化学反应方程式为:

4NH3 + 5O2 == 4NO + 6H2O + 907.2kJ (1)

此外,由于铂网催化剂的活性剂其他因素,还有以下副反应:

4NH3 + 3O2 == 2N2 + 6H2O + 1269kJ (2) 4NH3 + 4O2 == 2N2O + 6H2O + 1130kJ (3) 2NH3 == N2 + 3H2 — Q (4)

此上反应以(1)为主,生成一氧化氮。

由于反应(1)在常温下是不能进行的,所以氧化开车时,必须将铂网加温到一定的温度,然后借其反应热以维持这个反应继续进行,不需再另外加热。 2、工艺流程

由外间来液氨,经氨蒸发器进行加热蒸发后,进入氨过滤器过滤净化,进入气氨预热器,再经气氨缓冲罐后,再入氨—空气混合器。

进离心风机空气经空气过滤器,将其中的机械杂质除掉,用离心风机升压后,送入氨—空气混合器。

氨与空气按一定比例在混合器混合,经玻纤管过滤器进一步净化后,送入氧化炉,在700 ~ 800℃温度下,经过三张铂铑钯合金网,氨被空气中的氧气氧化成一氧化氮和水蒸气,高温的一氧化氮混合气体进入卧式废热锅炉,回收热能,副产蒸汽,降低混合气体的温度,从废热锅炉处理的混合气体,进入1#碱塔。

后处理工段蒸汽冷凝水和外管来脱盐水进冷凝水缓冲罐,通过补水泵给废热锅炉加水。 2、工艺指标 温度

氧化炉铂网 废热锅炉出口气体

气氨温度 压力

离心风机出口

0.12MPa

仪表空气压力

0.3 ~ 0.8MPa

800?10℃ 180 ~ 250℃

风机轴温 电机轴温 电机定子温度

?75℃ ?90℃

?155℃

?10℃

空气总管 气氨总管 软水总管 介质成分与流量 混合气中氨浓度

氧化率 炉水总固体 其他

废热锅炉液位 废热锅炉排污 排导磷酸

安全操作规程

0.12MPa 0.15 ~ 0.20MPa

废热锅炉蒸汽 风机油压

0.5 ~ 0.8 MPa

?0.1MPa

?1.0MPa

10.5 ~ 11.5% 1#风机氨气流量 2#风机氨气流量 3#风机氨气流量

Q ? 150m3/min Q ? 150m3/min Q ? 150m3/min

?93% ?3000mg/L

1/2 ~ 3/4 3次/班 1 ~ 2次/班

氨过滤器排污 氨蒸发器导淋排放

1 ~ 2次/班 1 ~ 2次/班

1、严格遵守安全规程,工艺规程和一切规章制度,严禁违章作业和违章指挥。

2、操作人员必须经过技术培训和安全技术教育,达到“三懂四会”即懂生产原理,懂工艺流程,懂设备结构,会操作,会保养,会排除故障,会处理事故,正确使用防护器材和消防器材,并经过操作技术和安全技术考试合格取得安全作业证,方能独立操作。 3、氨、空气混合气体中,氨浓度不得超过12%,以免引起爆炸。 4、氧化加量时,必须先加空气,后加氨气,减量先减氨气后减空气。 5、氧化加量必须分次进行,每次加减量不得超过10%,并不可频繁。 6、正常生产时,风机与氨电磁阀必须挂上联锁,联锁要定期检查。

7、氨、空气管上的丝扣,阀门等,都不许使用润滑油,气体过滤装置要定期清洗更换。 8、氨气进入氧化炉前必须蒸发分离,蒸发器要每班排放一次,以防带人液氨及油类。 9、氧化炉点火时,氨浓度应该控制在8.5 ~ 10%之间,点火正常后,氨浓度应该控制在9.5 ~ 11%之间。

10、正常操作中,氧化炉温度突然升降,甚至内灼或熄灭,必须做紧急停放处理,用空气吹除,并查明原因。

11、防止氨、氮氧化物中毒,处理气体跑、冒、滴、漏时应站在上风处。

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