四、试剂
1．金属镁或碳酸镁 均为优级纯 2．无水碳酸钙 优级纯
3．浓盐酸 优级纯，稀盐酸溶液1mol?L-1 4．纯水 去离子水或重蒸馏水
5． 标准溶液配制 首先配成1000μg?mL-1储备液，然后钙稀释成100μg?mL-1，镁稀释成50μg?mL-1使用液（参看实验教材）
五、实验条件(以3200型原子吸收分光光度计为例，若使用其它型号，实验条件应根据具体仪器而定)
指标 1.吸收线波长λ/ nm 2.空心阴极灯电流I/ mA 3.狭缝宽度d/ mm 4.燃烧器高度h/ mm 5.乙炔流量Q/ L?min-1 6.空气流量Q/ L?min-1 钙 422.7 10 0.2（2挡） 6.0 0.5 4.5 镁 285.2 10 0.08（1挡） 4.0 0.5 4.5
六、实验步骤
1. 配制标准溶液系列
(1) 钙标准溶液系列 准确吸取2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL上述钙标准使用液（100μg?mL-1），分别置于5只50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列钙的浓度分别为4.00、8.00、12.00、16.00、20.00μg?mL-1。
(2) 镁标准溶液系列 准确吸取1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL上述镁标准使用液，分别置于5只50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀备用。该标准溶液系列镁的浓度分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0μg?mL-1。
2．配制自来水样溶液 准确吸取适量(视未知钙、镁的浓度而定)自来水置于50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
3．根据实验条件，将原子吸收分光光度计按仪器操作步骤进行调节，待仪器电路和气路系统达到稳定，记录仪基线平直时，即可进样。测定各标难溶液系列溶液的吸光度。
4．在相同的实验条件下，分别测定自来水样溶液中钙、镁的吸光度。
七、数据及处理
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1．记录实验条件
(1) 仪器型号 (2) 吸收线波长(nm) (3) 空心阴极灯电流(mA) (4) 狭缝宽度(mm) (5) 燃烧器高度(mm) (6) 乙炔流量 （L?min-1) (7) 空气流量(L?min-1) (8) 燃助比 乙炔:空气 =
2．列表记录测量钙、镁标准溶液系列溶液的吸光度(A)，然后以吸光度为纵座标，标准溶液系列浓度为横座标绘制标准曲线。
3．测量自来水样溶液的吸光度(A)，然后在上述标准曲线上查得水样中钙、镁的浓度(μg?mL-1)。若经稀释需乘上相应倍数求得原始自来水中钙、镁含量。 或将数据输入微机，以一元线性回归计算程序，计算钙、镁的含量。
思 考 题
1．简述原子吸收分光光度分析的基本原理。
2. 原子吸收分光光度分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氘灯或钨灯代替？为什么？
3. 如何选择最佳的实验条件？
实验九 气相色谱定性分析
——纯物质对照法1
一、目的要求
1. 了解气相色谱仪的基本结构、工作原理与操作方法 2. 学习利用保留值进行色谱对照的定性方法
二、基本原理
各种物质在一定的色谱条件(一定的固定相与操作条件等)下有各自确定的保
留值，因此保留值可作为一种定性指标。对于较简单的多组分混合物，若其中所有待测组分均为已知，它们的色谱峰均能分开，则可将各个色谱峰的保留值与各相应的标准样品在同一条件下所得的保留值进行对照比较，就能确定各色谱蜂所代表的物质，这就是纯物质对照法定性的原理。该法是气相色谱分析中最常用的
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一种定性方法。以保留值作为定性指标，虽然简便，但由于保留值的测定，受色谱操作条件的影响较大，而相对保留值，仅与所用的固定相和温度有关，不受其它色谱操作条件的影响，因而更适合用于色谱定性分析。相对保留值ri,s，定义为：
ri,s?'tRit'Rs?tRi?tMtRs?tM
还应注意，有些物质在相同的色谱条件下，往往具有相近的甚至相同的保留值，因此在进行具有相近保留值物质的色谱定性分析时，要求使用高柱效的色谱柱，以提高分离效率，并且采用双柱法(即分别在两根具有不同极性的色谱柱上测定保留值)。在没有已知标准样品可作对照的情况下，可借助于保留指数 (Kováts指数)文献值进行定性分析。对于组分复杂的混合物，采用更为有效的方法，即与其它鉴定能力强的仪器联用，如气相色谱/质谱、气相色谱/红外吸收光谱联用等手段进行定性分析。
本实验以甲苯作为标准物质，利用保留值和相对保留值进行苯、乙苯和1,2,3-三甲苯的定性分析。
三、仪器
1．气相色谱仪 7890Ⅱ型 2．氮气或氢气钢瓶
3．色谱柱 2mm×2m OV-101 或SE-30不锈钢柱 4．微量进样器 1μL、5μL和100μL注射器
四、试剂
苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯 （或正己烷、正庚烷、正辛烷=1:1:1）
五、实验条件
1. 色谱柱2mm×2m（i.d）OV-101或SE-30 不锈钢柱 2. 流动相 氢气 流量为 35mL?min-1 3. 柱温 80℃ 4. 气化温度 150℃
5. 检测器 TCD 检测温度100℃ 6. 桥电流 80mA 7. 进样量 0.5μL
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六、实验步骤
1．在四只10mL容量瓶中，按1:100(V/V)比例分别配制:
苯:甲苯;甲苯:乙苯; 甲苯:邻二甲苯;甲苯:对二甲苯;甲苯:间二甲笨;甲苯:1,2,3-三甲苯溶液，摇匀备用。
2．根据实验条件，将色谱仪按仪器操作步骤调节至可进样状态，待仪器上的电路和气路系统达到平衡，记录仪上基线平直时，即可进样。
3．分别吸取以上各种混合液0.5μL，依次进样，并在色谱工作站上，于进样信号附近标明混合液组分名称。重复进样三次。
4．为测定死时间，在相同的实验条件下，取100μL空气进样，记录色谱图，并重复进样三次。
5. 试验完毕，用乙醚或无水乙醇抽洗微量注射器数次，并按仪器操作步骤中的有关细节关闭仪器。
七、数据及处理 1．记录实验条件
2．测量各色谱图中各组分的保留时间，空气保留时间(死时间)。并计算各组分的调整保留时间、相对保留时间(以甲苯作标准物质)和各组分在该柱上的n和H
有效
有效
，并把数据列于表中(以min作单位)。
思 考 题
1．为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？
2．在测绘空气的色谱图时，若不严格控制相同实验条件，会发生什么后果? 3．利用ri,s进行色谱定性时，对实验条件是否可以不必严格控制，为什么？
4. 用同一根色谱柱，分离不同组分时，其塔板数是否一样，为什么？
实验十 气相色谱定性分析
——纯物质对照法2
一、目的要求
1. 学习利用保留值和相对保留值进行色谱对照的定性方法 2. 熟悉色谱仪器操作
二、基本原理
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