(A)小剂量的片剂 (B)大剂量的片剂 (C)所有片剂 (D)难溶性药物片剂 (E)以上均不对 5． 下列关于溶解度的叙述错误的是( E )
(A)溶解度检查主要适用于难溶性药物 (B)溶解度检查法分为转蓝法和浆法
(C)溶解度检查法规定的温度为37℃ (D)凡检查溶解度的片剂，不再进行崩解时限检查 (E)溶解度与体内的生物利用度直接相关
6． 注射剂中加入抗氧剂有许多，下列答案不属于抗氧剂的为( D )
(A)亚硫酸钠 (B)焦亚硫酸钠 (C)硫代硫酸钠 (D)连四硫酸钠 (E)亚硫酸氢钠 7． 药典规定，采用碘量法测定维生素C注射液的含量时，加入( B )为掩蔽剂，消除抗氧剂的干扰
(A)氯仿 (B)丙酮 (C)乙醇 (D)甲酸 (E)以上均不对 8． 中国药典规定，硫酸亚铁片的含量测定采用( B )法以消除糖类赋形剂的干扰。
(A)高锰酸钾法 (B)铈量法 (C)碘量法 (D)溴量法 (E)络合滴定法
9． 复方阿司匹林片中咖啡因的含量测定方法为( B )
(A)滴定法 (B)剩余碘量法 (C)配合滴定法 (D)银量法 (E)以上都不是 10． 为了防止阿司匹林的水解，在制备复方阿司匹林片时，常加入( B )为稳定剂。
(A)水杨酸 (B)枸橼酸 (C)醋酸 (D)甘露醇 (E)淀粉 11． 复方APC片中扑热息痛的含量测定方法为( C )
(A)碘量法 (B)酸碱滴定法 (C)亚硝酸钠法 (D)非水滴定法 (E)以上均不对 12． 制剂分析含量测定结果按( B )表示。
(A)百分含量 (B)相当于标示量的百分含量 (C)效价 (D)浓度 (E)质量 13． 中国药典规定，凡检查含量均匀度的制剂，可不再检查( C )
(A)水分 (B)崩解时限 (C)重量差异 (D)溶解度 14． 旋光法测定葡葡萄糖注射液时加入( B )加速变旋。
(A)H2SO4试液 (B)氨试液 (C)吡啶 (D)稀硝酸 15． 非水滴定中，硬脂酸镁干扰的排除采用( A )
(A)草酸 (B)HCl (C)HAC (D)H2SO4
二、填空题
1．注射剂中抗氧剂的排除采用加__丙酮_或__甲醛__为掩蔽剂。 2．复方阿司匹林制剂中加入枸橼酸钠的目的__防止阿司匹林水解_ 。
三、是非题
(√)1．复方APC片中，咖啡因的含量测定方法是间接碘量法。
(×)2．复方APC片中，阿司匹林的含量测定方法一般选用直接酸碱滴定法。
(√)3．复方制剂的分析不仅要考虑赋形剂，附加剂测定有效成分的分析，而且需要考虑各有效成分
之间的互相影响
(×)4．复方APC片中，咖啡因的含量测定方采用非水滴定法。
(×)5．在制剂分析中对所用原料药物做过的检查项目，没有必要重复做。 (×)6．药物制剂的分析方法与原料药的测定方法一样。
(√)7．以植物油为溶剂的注射液需要检查植物油的酸值，碘值，皂化值及羟基。 (√)8．注射剂中不溶性微粒检查要求每1ml中含25um的微粒不得超过2粒。
(√)9．片剂含量均匀度检查均匀要求得10(↑)片子的均值，标准差以及标示量(为100)与均值差的绝
对值A。
(√)10．肠溶衣片，薄膜衣片，糖衣片规定的崩解时限相同。
(√)11．凡规定检查溶解度，释放度或崩解时限的制剂，不再进行崩解时限检查。 (√)12．凡规定检查含量均匀的片剂，不再进行重量差异检查。 (×)13．糖衣片与肠溶衣片的重量差异检查应在包衣后进行。
四、配伍题
[1～2题]
(A)15min (B)1h (C)30min (D)1.5h (E)5min 1．糖衣片，薄膜衣片应在盐酸溶液中在( B )内崩解。 2．泡腾片在水中应在( E )内崩解。 [3～4题]
(A)丙酮 (B)正丁醇 (C)氯仿 (D)甲醇 (E)乙酸乙酯 3．碘量法测定维生素C注射液的含量时，选用( A )为掩蔽剂。 4．碘量法测定安定注射液的含量时，选用( D )为掩蔽剂。
五、计算题
1． 取醋酸偌尼松片10片，精密称定总重量为0.721g研细，称取细粉0.304g，加无水乙醇稀释
至100ml量瓶中，并定溶至刻度过滤。弃出初滤液，取续滤液5ml置另一100ml量瓶中，加无水乙醇至刻度，于223±1nm处测A=0.401，按C22H28O6的E1cm=385。求片剂标示量％？(标示量=0.005g/片) (98.6％)
2． 精密呋喃苯胺注射液(标示量为20mg/2ml)2ml置100ml量瓶中，用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，
摇匀，精密量取5ml置100ml量瓶中用0.1mol/L NaOH稀释至刻度，摇匀。在271nm波长处测A=0.565，按E1cm=595计算标示量％？ (94.9％)
3． 取VB210片(标示量为10mg/片)精密称定为0.1208g研细，取细粉0.0110g，置1000ml量瓶中，
加冰HAc5ml与水100ml置水浴上加热，使VB2溶解，加水稀释至刻度，摇匀，过滤，弃出初滤
液。取续滤液置1cm置比色池中，在444nm处测A=0.312，按C17H20O8N4的E1cm=323计算标示量％？ (106.7％)
4． 烟酸片(标示量0.3 g/片)的含量测定：取本品10片，精密称定总重量为3.5840g研细，取细
粉0.3729g，加新沸的水50ml，置水浴上加热，使其溶解，放冷至室温，加酚酞指示剂3滴，用NaOH(0.1005mol/ L)滴定，消耗25.20ml，求标示量％？(已知1ml 0.1mol/L NaOH相当于12.31mg烟酸) (99.9％)
5． VB12注射液(标示量为0.1mg/ml)含量测定：精密量取本品7.5ml，置25ml量瓶中，加蒸馏水稀
释至刻度摇匀，置1cm石英池中蒸馏水为空白在361±1nm处测定吸收度A=0.593，按VB12的
1%1%1ácm=207计算，求其标示量％？ (95.5％)
1%六、问答题
1． 什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析相比较有哪些不同？
答: 利用物理、化学或生物测定方法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其是否符合质量 标准。
不同点：1)检验项目和要求不同；
2)杂质检查的项目不同； 3)杂质限量的要求不同；
4)含量表示方法及合格率范围不同。
2． 片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质量？
答: 难溶性药物溶出的速度和程度。 3． 什么叫含量均匀度？
答: 是小剂量的片剂、胶囊剂、膜剂或流动注射用无菌粉末等每片含量偏离标示量的程度。 4． 片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干扰？如何进行消除？
答: 氧化还原滴定法，改用氧化电位稍低的氧化剂。 5． 硬酯酸镁对哪些方面有干扰？如何进行消除？
答: 1)干扰配位滴定法，掩蔽法；
2)非水滴定法，掩蔽法(草酸、酒石酸、硼酸)
6． 如何排除注射液中抗氧剂的干扰？
答: 1)加掩蔽剂丙酮或甲醛；2)加酸分解法；3)加弱氧化剂；4)提取分离。 7． 什么叫做单方制剂和复方制剂？
答: 含有2种或2种以上药物的制剂叫复方制剂；含有一种药物的制剂叫单方制剂。 8． 复方制剂分析中不经分离而直接测定的有哪些方法？
答: 1)在不同条件下利用同一种测定法；2)不同分析法测定后，通过简单计算求得各自的含量；3)利用专属性较强的方法测定各个组分的含量；4)计算分光光度法。 9． 主要有哪些方法可以用于复方制剂分离的分析测定？
答: 柱色谱法； TLC HPLC GC
第十三章 生化药物和基因工程药物分析概念
一、选择题
1．中国药典关于生化药物的热原检查采用( A )
(A)家兔法 (B)鲎试剂法 (C)两者都是 (D)两者都不是 2．中国药典关于生化药物安全性检查不包括( E )
(A)热原检查法 (B)异常毒性检查 (C)降低物质检查 (D)无菌检查 (E)残留溶剂检查 3．影响酶促反应的条件不包括( E )
(A)降低浓度 (B)pH和温度 (C)金属离子 (D)空白和对照 (E)反应时间
4．电泳法适用于( A )类药物的分析
(A)带电离子 (B)中性离子 (C)酸性离子 (D)碱性离子 (E)中性物质
二、是非题
(×)1．聚丙稀酰胺凝胶电泳属于自由界面电泳。
(×)2．电泳分离是基于溶度在电场中的迁移度不同而进行的。 (×)3．电泳分离是基于溶度在电场中所需电量不同而进行的。 (√)4．酶活力的测定实质上是测定一个被酶所催化的化学反应的速度。 (×)5．异常毒性实验采用的动物为大白鼠。
(√)6．中国药典规定的异常毒性试验，实际上是一个限度试验。 (√)7．生化药物安全性检查中热原的检查采用家兔法。 (×)8．生化药物的鉴别试验不需要用对照品或标准品。
(√)9．生化药物的鉴别利用物理法，化学法及生物学法来确定生化药物的真伪。
(×)10．大分子生化药物的结构可以用元素分析，红外，紫外，核磁质谱等方法加以证实。 (√)11．生化药物常做的安全性检查包括：热原检查，过敏试验，异常毒性试验，降压物质检查等。 (√)12．对于生化药物而言，除了用通常采用的理化法检验外，尚需要用生物鉴定法进行鉴定，以证实其生化活性。
(×)13．对大分子的生化药物而言，其组分相同，分子量相同而产生不同的生理活性。
三、配伍题
(A)PAGE (B)HPCE (C)HPIEC (D)HPGFC (E)HPGC 1．高效毛细管电泳的英文缩写为 ( B ) 2．聚丙稀酰胺凝胶电泳的英文缩写为 ( A )
四、简答题
1．什么是酶活力单位？
答：指在25℃时以最适的底物浓度、最适的缓冲液离子浓度以及最适pH值下，每分钟能转化
一个微摩尔底物的酶量定为一个活力单位。
2．生化药物具有哪些特点？
答：分子量不具定值；需检查生物活性；需进行安全性检查；需做效价测定；结构难测定。 3．生化药物有哪几种？
答：氨基酸及其衍生物；药用活性多肽；药用蛋白；药用酶及其辅酶；核酸及其降解物和衍生
物；药用多糖和酯类；基因工程DNA重组药物。
4．生化药物的定义是什么？
答：指从动物、植物及微生物提取的也可用生物－化学半合成或用现代生物技术制得的生命基
本物质。
5．取样法测定酶活力的优点是什么？
答：不需要特殊仪器；几乎所有的酶反应都可根据产物或底物的化学性质找出具体测定方法；
可在底物分子上接上相应的有色基团，发色团或荧光基团，扩大相应范围。