矿物材料现代测试技术
讲 义
Modern Testing Technique
（Mainly in mineral material analysis)
资源与环境工程学院
矿物加工系
管俊芳编
2005 12
1
本课程的教学目的：
1．了解现代测试技术的主要研究内容；
2．了解主要分析仪器的基本理论、基本概念、主要技术 原理及应用特征；
3．通过本课程的系统学习，能根据一定的研究方向和课题，提出合理的测试项目设计；
Learn how to measure or determine
(1) the chemical composition, (2) the structure,
(3) the surface morphology, and the physical and chemical properties of the material
Main References
1 X射线结构分析 ，祁景玉主编， 同济大学出版社 2003 2 材料分析测试技术， 哈工大出版社，2003 3 X射线分析简明教程，地质出版社，彭志忠主编
4 无机非金属材料测试方法，杨南如主编，武汉理工大学出版社 ，1990 5 X射线衍射与电子显微分析，漆雍、戎咏华编，上海交通大学，1992 6 材料分析测试方法，上海交通大学出版社 王成果 7 表面分析方法，国防工业出版社 [美]A.W.赞德纳 8 《Contemporary Instrumental Analysis》：Rubinson, Kenneth A. Rubinson, Judith F. 主编，科学出版社, 2003
In this course, we will learn about
(1) XRD （X射线衍射分析） (2) EPMA （电子探针显微分析）
(3) SEM （扫描电子显微镜分析）和TEM（透射电子显微镜） (4) IR （红外光谱分析）
(5) RAMAN （拉曼光谱分析） (6) XRF （X射线荧光分析）
(7) Thermal analysis （热分析）, etc.
2
前 言
现代测试技术有别于传统的化学分析及光学显微镜鉴定方法，它是在19世纪末20世纪初物理学多项重大发现（电子、X射线、放射性等）及相关应用研究的基础上发展起来的，世界各主要国家的分析仪器行业于20世纪40年代末、50年代初逐步形成(日本、美国、德国等)。70年代以后，由于真空技术、计算机信息处理技术、自动化控制技术等的飞速发展及新能源、新材料、新元器件的不断引入，一些基础理论问题的突破，生产和应用研究范围的不断扩大，使得各种测试分析仪器逐渐完善，新的测试仪器不断涌现，从而极大地推动了各学科研究及生产技术的发展。
现代测试技术具有如下六大特征：
⑴ 以“三微”技术为主流：“三微”指微量、微束、微区。 微量：指极少的分析样品用量及对微量元素的较低检测极限(10-9)； 微束：指极细的激发束（如电子束、离子束、激光束 等）， 通常<1nm。 微区：指极小的分析区域， 如微米纳米范围
以电子探针为例，其检测极限为100ppm，分析区域为几个nm3， 所以其绝对感应量为10-14～10-16g，这比以往任何分析手段的灵敏度都高。 ⑵ 以高度自动化控制为主要趋势: 自动化程度的提高可以最大程度地减少人为分析的误差，如X射线结构分析中衍射强度数据的获得，最早是采用多重胶片照相方法，对衍射点强度进行目估，而现在则采用计数器直接自动探测，极大地提高了精度及效率。 ⑶ 分析数据处理的高度计算机化
计算机对大批量数据的复杂运算具有绝对的优势。 ⑷ 分析手段综合化
如电子探针配合扫描电镜、电子能谱、图形分析系统等，不但可以进行微区成分分析，还可进行微形貌及元素分布等的综合研究；扫描电镜和透射电镜中也不仅可分析物质的微观形貌，同时也可进行对观察对象的实时成分测定。 ⑸ 分析功能多样化
在常规分析设备中增加其它附件，可以进行特殊条件下的测试分析。如在四园单晶衍射仪中增加高压附件，就可进行高压物相研究；在透射电镜中装上冷热台，则可进行生物或无机相变研究；扫描电镜与一动态拉伸系统连接，便可观察到材料在应力作用过程中的结构变化。 ⑹ 测试分析网络化
许多大型测试分析仪器由于造价高昂，为达到资源共享的目的，将分析过程网络化已成为必然的趋势。如美国国防部MMC项目（材料显微表征中心），把分布在美国各地的多个实验室的数台电镜进行联网，从而实现异地操作。
3
序 论（Preface）
1.Outline 2. Analyzing Methods 1.1 Chemical composition analysis 2.1 Chemical Composition 1.2 Structural analysis 2.1.1 Wet chemical analysis 1.3 Morphological properties 2.1.2 Adsorption spectroscope 1.4 Analysis of physical and chemical 2.1.3 Radiating spectroscope properties 2.1.4 Other methods Outline
1.1 Chemical composition analysis: To determine the kinds and the contents of the elements in a material. Qualitative and Quantitative Analysis. Describing the chemical composition: Weight concentration: for solid, liquid General element %wt Micro Element: ug/g (g/t) (stands for ppm) 10-6 Super-micro : ng/g (ppb) 10-9 Hint Element: pg/g (ppt) 10-12 Volume concentration: for liquid, gas General: mol/L Micro: mmol/L
Two kinds of composition expression:
a) For metal, single element material, sulfide, and some other materials that their ions are not oxygen.
Expressing as Element content. For example: Iron(钢材): Fe: 99.00%wt, C: 1.00%wt Pyrrhotite(磁黄铁矿) (Fe1-xS): Fe: 63.00%wt S: 36.00%wt Ni: 0.50%wt
b) For oxide(氧化物), Silicate(硅酸盐), and some other materials that their ion is oxygen (carbonate碳酸盐, sulfate硫酸盐…). When expressing their compositions, generally as oxide types For example: Orthoclass 钾长石(KAlSi3O8): K2O15.13%wt SiO2 63.51%wt Al2O318.99%wt Na2O1.34%wt CaO0.13%wt Fe2O3 0.09%wt Calcite 方解石(CaCO3): CaO 55.03%wt；FeO 0.12%wt ； MgO 0.22%wt CO2 43.97%wt
validating digits and their round
35.0145…2 validating digits after point: 35.01；3 digits: 35.014 4 no, 6 yes, 5 odd yes even no
2 digits: 35.045 ---35.04 35.035---35.04 35.0451 ---35.05 1.2 structural Analysis: To determine the arrangement of the elements in a material: Crystal system, Cell parameters, atom coordinates in the unit cell, and also to determine the mineral phase(s)
C (Carbon): can be graphite(石墨) or be diamond(金刚石), because they have different structure (atom arrangement is different) SiO2： α-Quartz, β-quartz,……
Al2[SiO4]O: Andalusite (红柱石)； Kyanite (蓝晶石) ；Describing the crystal:
4