材料分析测试方法试题及答案

点,衍射花样)。?

五、简答及思考题

1、试述由布拉格方程与反射定律导出衍射矢量方程的思路。 2、辨析概念:X射线散射、衍射与反射。

3、某斜方晶体晶胞含有两个同类原子,坐标位置分别为:(

33111,,1)和(,,),该晶体属何种布44442拉菲点阵?写出该晶体(100)、(110)、(211)、(221)等晶面反射线的F2值。

4、说明原子散射因子f、结构因子F、结构振幅?F?及干涉函数?G?2各自的物理意义。

5、多重性因子、吸收因子及温度因子是如何引入多晶体衍射强度公式的?衍射分析时如何获得它们的值?

6、金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、((0,

1111,,0)、(,0,)、222211111331313133,)、(,,)、(,,)、(,,)、(,,),原子散射因子为fa,求其22444444444444系统消光规律(F2最简表达式),并据此说明结构消光的概念。

7、简述布拉格公式2dHKLsinθ=λ中各参数的含义,以及该公式主要有哪些应用? 8、根据布拉格方程,求产生X射线衍射的极限条件。 9、为什么说衍射线束的方向与晶胞的形状和大小有关?

10、为什么说衍射线束的强度与晶胞中的原子位置和种类有关?获得衍射线的充分条件是什么? 11、简述X射线衍射产生的充分必要条件。 12、简述影响X射线衍射方向的因素。 13、简述影响X射线衍射强度的因素。

14、多重性因子的物理意义是什么?某立方系晶体,其{100}的多重性因数是多少?如该晶体转变成四方晶系,这个晶面族的多重性因子会发生什么变化?为什么?

六、计算题

1、Cu K?射线(?K??0.154nm)照射Cu样品。已知Cu的点阵常数a=0.361nm,试分别用布拉格方程与厄瓦尔德图解法求其(200)反射的?角。

2、?-Fe为立方晶系晶体,点阵常数a=0.2866nm,如用Cr ?K?=0.22909nm进行摄照,求(110)和(200)面的掠射角(布拉格角?)。

第六章 X射线衍射方法

一、名词术语

选靶,滤波,衍射花样的指数化,连续扫描法,步进扫描法。 二、填空

1、X射线衍射方法分为多晶体衍射方法和单晶体衍射方法;多晶体衍射方法主要有()和();单晶体衍射方法主要有()、()和()等。

答案:照相法,衍射仪法,劳埃法,周转晶体法,四圆衍射仪法。

2、根据底片圆孔位置和开口所在位置不同,德拜法底片的安装方法分为3种,即()、()和()。 答案:正装法,反装法,偏装法。

3、德拜法测量和计算的?值的误差来源主要有()和()等,校正的方法主要是采用()安装底片。 答案:相机半径误差,底片收缩误差,偏装法(或叫不对称装片法)。 三、判断

1、入射X射线的波长?越长则可能产生的衍射线条越多。?

2、靶不同,同一干涉指数(HKL)晶面的衍射线出现的位置(2?)不同。√ 3、德拜法的样品是平板状的,而衍射仪法的样品是圆柱形的。?

4、德拜照相法衍射花样上,掠射角(?)越大,则分辨率(?)越高,故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。√

5、在物相定量分析方面,德拜法的结果比衍射仪法准确。?

6、多晶衍射仪法测得的衍射图上衍射峰的位置十分精确,没有误差。? 7、如果采用Mo靶(?K?=0.07093nm),那么晶面间距小于0.035nm的晶面也可能产生衍射线。? 四、选择

1、入射X射线的波长(?)越长则可能产生的衍射线条()。A A、越少 B、越多

2、靶不同,同一干涉指数(HKL)晶面的衍射线出现的位置?()。A A、肯定不相同 B、肯定相同 C、说不清楚 五、简答及思考题

1、下图为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。已知1、2为同一晶面衍射线,3、4为另一晶面衍射线,试对此现象作出解释。

2、粉末样品颗粒过大或过小对衍射花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大或过小对衍射峰形影响又如何?

3、晶体衍射对入射波长有何要求?如果入射X射线波长较原子间距长得多或短得多,将会如何? 4、X射线衍射仪的基本组成包括哪几个部分,测试时的主要实验参数有哪些。 六、计算题

1、Cu K?辐射(?=0.154nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰(111)位置2?=38?,试求Ag的点阵常数。

2、已知?-Fe(面心立方)的点阵常数a=(0.3571+0.44x)nm(x为?-Fe中的碳的质量分数),如今用Co K?辐射(?=0.1790nm)测得?相(311)的峰位2?=111.00?,问?-Fe中的碳的含量是多少?

3、用Cu的K?辐射(?=0.154nm)作入射线,对于具有下列晶体结构的粉末图样,试预测随着角度增加次序该粉末图样开始3条衍射峰的2?和(HKL)值:(1)体心立方(a=0.340nm);(2)面心立方(a=0.288nm);(3)简单正方(a=0.200nm,c=0.300nm)

第七章 X射线衍射分析的应用

一、名词、术语、概念

X射线物相分析、X射线物相定性分析、X射线物相定量分析 二、填空

1、德拜法测定点阵常数,系统误差主要来源于()、()、()、()等。答案:相机半径误差、底片伸缩误差、样品偏心误差和样品吸收误差。 三、判断

1、在X射线物相定性分析过程中,主要是以d值为依据,而相对强度仅作为参考依据。√

2、X射线衍射法测定晶体的点阵常数是通过衍射线的位置(2?)的测定而获得的,点阵常数测定时应尽量选用低角度衍射线。?

四、简答题及思考题

1、简述点阵常数精确测定的用途。

2、简述X射线衍射物相定性分析原理、一般步骤及注意事项。

3、化学分析表明,一种氢氧化铝试样中含有百分之几的Fe3+杂质。Fe3+离子将会对粉末XRD图带来什么影响,如果它以(a)分离的氢氧化铁相存在,(b)在A1(OH)3晶体结构中取代Al3+。

4、金刚石、石墨、碳制成三个粉末样品,估计它们的衍射图谱各有什么特点?

5、简述如何利用字母索引查找PDF卡片,譬如说铁、铜、黄铜、氯化钠、石英,应查找何栏目? 五、计算题

1、A-TiO2(锐钛矿)与R-TiO2(金红石)混合物衍射花样中两相最强线强度比

R?TiOA?TiOIA?TiO2IR?TiO2?1.5。试用参比强度

22法计算两相各自的质量分数。已知K??Al2O?3.4,K??Al2O?4.3 332、某淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验)。A(奥氏体)中含碳1%,M(马氏体)中合碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M211峰积分强度为16.32。试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe K?辐射,滤波,室温20℃。?-Fe点阵参数a=0.2866nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数)。

3、某立方晶系晶体德拜花样中部分高角度线条数据如下表所列。试用“a-cos2?”的图解外推法求其点阵常数(准确到4位有效数字)。已知入射线为Cu K?射线(?K??0.15406nm)

H2+K2+L2 38 40 41 42

4、按上题数据,应用最小二乘法(以cos2?为外推函数)计算点阵常数值(准确到4位有效数字)。

5、使用Cu的K?射线,得到一组氯化钠粉末X射线衍射数据,这些衍射峰位分别是:2??=27.45?,31.80?,45.60?,54.05?,56.70?,66.50?,73.30?,75.60?,84.3?,将上述各衍射峰进行指数化,并指明它属于哪一种晶格类型,计算它的晶胞参数a。

6、使用Cu的K?(?=0.15406nm)辐射某粉末得十根衍射线,其相应的sin2?之值为:0.1118,0.1487,0.2940,0.4030,0.4390,0.5830,0.6910,0.7270,0.8720,0.9810,试标定这些线条的指数,求出其晶系和点阵常数。

7、已知钢样品由两相物质?-Fe和?-Fe构成,如今在衍射仪上用Co K?辐射对此样品自40?到120?的范围内进行扫描,所得的衍射图上有几个衍射峰?标注相应的反射晶面。(?-Fe的点阵常数a=0.286nm,?-Fe的点阵常数a=0.360nm)

8、已知铝的点阵常数a=0.405nm,今用Cu K?辐射在衍射仪上扫描测试其粉末样品,衍射仪扫描的最高角限于160?,问最高角的衍射峰位?因为K?1和K?2的缘故两峰分裂的宽度等于多少?

9、今用衍射仪,以Co K?记录钢中?相(211)线(峰值2?=99.60?)和?相(311)线(峰值2?=111.10?),测量表明I?/I?=4.1。不考虑温度因子,试求该样品残余奥氏体的体积含量?

10、已知?-Fe的点阵常数a=(0.3571+0.44x)nm(x为?-Fe中的碳的质量分数),如今用Co K?辐射测得?相(311)的峰位2?=111.00?,问?-Fe中的碳的含量是多少?

第八章透射电子显微分析

一、名词、术语、概念

电子透镜、明场像,暗场像,中心暗场像,复型,质厚衬度,衍射衬度。 二、填空

1、透射电子显微镜(TEM)由()系统、()系统、()系统、()系统和()系统组成。 答案:照明,成像,记录,真空,电器。

2、透射电子显微镜(TEM)的成像系统是由()镜、()镜和()镜组成。 答案:物,中间,投影。

3、透射电子显微镜(TEM)成像系统的两个基本操作是()操作和()操作。 答案:成像,衍射。

4、透射电子显微镜(TEM)的成像操作方式主要有三种,即()操作、()操作和()操作。 答案:明场像,暗场像,中心暗场像。

5、按复型的制备方法,复型主要分为()复型、()复型和()复型。

sin2? 0.9114 0.9563 0.9761 0.9980

答案:一级,二级,萃取。

6、单晶电子衍射花样的标定方法主要有()和()。 答案:尝试-核算法和标准花样对照法。 三、判断

1、透射电镜分辨率的高低主要取决于物镜。√

2、通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样;若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则得到显微像。√

3、电子衍射与X射线衍射相比,其精度和准确度更高。?

4、单晶电子衍射花样是同心圆,而多晶电子衍射花样是有规律的斑点。? 5、单晶电子衍射斑点具有周期性。√

6、单晶电子衍射花样的标定具“180?不唯一性”或“偶合不唯一性”现象。√ 四、选择

1、透射电镜分辨率的高低主要取决于()。A A、物镜 B、中间镜 C、投影镜

2、透射电镜分析中,非晶样品的衬度主要来源于()。B A、衍射衍度 B、质厚衬度 C、其它衬度

3、透射电镜分析中,晶体样品的衬度主要来源于()。A A、衍射衍度 B、质厚衬度 C、其它衬度 五、简答题及思考题

1、电子衍射分析的基本公式是在什么条件下导出的?公式中各项的含义是什么? 2、透射电子显微镜中物镜和中间镜各处在什么位置,起什么作用? 3、试比较光学显微镜成像和透射电子显微镜成像的异同点。 4、选区衍射原理及操作步骤。

5、什么是衍射衬度?它与质厚衬度有什么区别? 6、简述透射电镜对分析样品的要求。

7、说明如何用透射电镜观察超细粉末的尺寸和形态?如何制备样品? 8、简述用于透射电镜分析的晶体薄膜样品的制备步骤。 9、与X射线衍射相比,电子衍射的主要特点是什么? 10、萃取复型可用来分析哪些组织结构?得到什么信息?

11、如何测定透射电镜的分辨率与放大倍数?电镜的哪些主要参数控制着分辨率与放大倍数? 12、点分辨率和晶格分辨率有何不同?同一电镜的这两种分辨率哪个高?为什么?

第九章扫描电子显微分析与电子探针

一、名词、术语、概念

像衬度,景深,二次电子像,背散射电子像 二、填空

1、电子探针分析主要有三种工作方式,分别是()分析、()分析和()分析。 答案:(定)点,线(扫描),面(扫描)。

2、电子探针中检测特征X射线的谱仪有二种类型,即检测X射线波长和强度的谱仪叫(),检测X射线能量和强度的谱仪叫()。

答案:波长色散谱仪(或叫波长分散谱仪,简称波谱仪),能量色散谱仪(或叫能量分散谱仪,简称能谱仪)。 三、判断

1、通常所谓的扫描电子显微镜的分辨率是指二次电子像的分辨率。? 2、背散射电子像与二次电子像比较,其分辨率高,景深大。? 3、二次电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。?

4、表面平整样品的背散射电子像的衬度主要来源于原子序数衬度。? 5、电子探针可以分析元素周期表上的所有元素。?

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