分析化学 仪器分析部分7版课后答案(全)

平面色谱法

1.在薄层色谱中,以硅胶为固定相,氯仿为流动相时,试样中某些组分Rf值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的Rf值会变得更大,还是变小?为什么?

以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,应以吸附机制来解释。试样中某些组分Rf值太大,若改为氯仿-甲醇(2:1)时,则试样中各组分的Rf值会变得更大,其原因主要是甲醇极性强,与组分竞争硅胶表面的吸附位点,降低了硅胶对组分的吸附能力,至使Rf值变得更大。

此时应加入适量极性小的溶剂如环已烷以降低展开剂的极性;或通过增加硅胶的吸附活性使Rf变小。

2.在硅胶薄层板A上,以苯-甲醇(1:3)为展开剂,某物质的Rf值为0.50,在硅胶板B上,用相同的展开剂,此物质的Rf值降为0.40,问A、B两种板,哪一种板的活度大?

以硅胶为固定相的为吸附薄层色谱,用B板展开时,试样中组分的Rf值变小,其原因是B板硅胶的吸附活性大使Rf变小。因此可看出B板的活度大。

3、在一定的薄层色谱条件下,已知A、B、C三组分的分配系数顺序分别为KA﹤KB﹤KC。三组分在相同条件下Rf值顺序如何?

分配系数越大,保留时间越长,Rf值越小,因此三组分在相同条件下Rf值顺序RfA﹥RfB﹥RfC﹥

4.试推测下列化合物在硅胶薄层板上,以石油醚-苯(4:1)为流动相,六种染料的Rf值次序,并说明理由。

极性次序的排列则根据这些分子的分子结构,它们均具有偶氮苯基本母核,根据取代基的极性大小,很易排出次序。苏丹红、苏丹黄及对羟基偶氮苯均带有羟基官能团,但苏丹红、苏丹黄上的氢原子易与相邻氮原子形成分子内氢键,而使它们的极性大大下降至对氨基偶氮苯之后,苏丹红极性大于苏丹黄,则因苏丹红的共轭体系比苏丹黄长。

根据吸附色谱溶质在薄层板上移行次序是极性小的组分Rf大。六种染料的极性次序为:偶氮苯<对甲氧基偶氮苯<苏丹黄<苏丹红<对氨基偶氮苯<对羟基偶氮苯。所以在薄层板上Rf值的次序正好同上相反,偶氮苯极性最小,Rf值最大,而对羟基偶氮苯极性最大而Rf值最小。

5.已知化合物A在薄层板上从原点迁移7.6cm,溶剂前沿距原点16.2cm,(a)计算化合物A的Rf值。(b)在相同的薄层系统中,溶剂前沿距原点14.3cm,化合物A的斑点应在此薄层板上何处?(0.47,6.72cm)

l7.6Rf???0.47 l016.2l??l0'?Rf?14.3?0.47?6.7(cm)6.在某分配薄层色谱中,流动相、固定相和载体的体积比为Vm:Vs:Vg=0.33:0.10:0.57,若溶质在固定相

和流动相中的分配系数为0.50,计算它的Rf值和k。 (0.87,0.15)

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Rf?l11???0.87l01?KVs1?0.5?0.10

Vm0.33Vs0.10?0.5??0.15Vm0.33k?K

7.已知A与B两物质的相对比移值为1.5。当B物质在某薄层板上展开拮,斑点距原点9cm,此时原点至溶剂前沿距离为18.0cm时,问A若在此板上同时展开,A物质的展距应为多少?A物质的Rf值应为多少。

RfAaRr???1.5RfBba?1.5b?1.5?9?13.5(cm) RfA?a13.5??0.75c18

8.今有两种性质相似的组分A和B,共存于同一溶液中。用纸色谱分离时,它们的比移值分别为0.45、0.63。欲使分离后两斑点中心间的距离为2cm,问滤纸条应为多长?(L0=11cm,滤纸条长至少13cm)

设A组分的展距为X,则B组分的展距为X?2XX?2Rf,A??0.45 Rf,B??0.63 l0l02?11.1(cm)0.63?0.45滤纸条至少为13cm(原点至纸边缘约2cm)l0?

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