6. 高效液相色谱中,引起柱效下降和色谱峰展宽的因素可分为 和 两方面。
7. 分配色谱中有两种方式,正相分配色谱一般宜于分离 组分;反相分配一般适于分离 组分。
8. 高效液相色谱法的特点为 、 、 和 。
9. 根据键合反应不同,键合固定相主要有两种类型,即 型和 型。
10. 在反相分配色谱中,亲脂性组分比亲水性组分移动 。 二、选择题
1. 在高效液相色谱中影响柱效的主要因素是
A. 涡流扩散 B. 分子扩散 C. 传质阻力 D. 输液压力 2. 在高效液相色谱中,保留值实际上反映何种分子间的作用力?
A. 组分与载液 B. 载液与固定液 C. 组分与组分 D. 组分与固定液 3. 用高效液相色谱法分析维生素,应选用何种检测器较好?
A. 紫外光度检测器 B. 氢焰检测器 C. 火焰光度检测器 D. 示差折光检测器 4. 在高效液相色谱中,提高柱效能的有效途径是
A. 进一步提高载液流连 B. 改进填充物的表面结构 C. 提高柱温 D. 采用更灵敏的检测器
5. 高效液相色谱法的分离效能比气相色谱法高,其主要原因是
A. 输液压力高 B. 流动相种类多 C. 固定相颗粒细 D. 检测器灵敏度高
6. 在高效液相色谱中,通用型检测器是
A. 紫外光度检测器 B. 荧光检测器 C. 示差折光检测器 D. 电导检测器 7. 孕甾酮、雄甾二酮、肾上腺甾酮等激素混合物中各种激素的定量分析应采用
A. 气相色谱法 B. 高效液相色谱法 C. 顶空气相色谱法 D. 毛细管色谱法 8. 反相分配层析 D
A. 分离极性大的样品 B. 流动相极性小于固定相
C. 极性小的组分先流出色谱柱 D. 极性小的组分后流出色谱柱 9. 正相分配色谱 A
A. 流动相极性小于固定相极性 B. 适于分离极性小的组分 C. 极性大的组分先出峰 D. 极性小的组分后出峰
10. 高效液相色谱分析中,对于极性组分,当增大流动相的极性,可使其保留值 C A. 不变 B. 增大 C. 减小 D. 增大或减小 三、名词解释 1. 梯度洗脱 2. 正相分配色谱 3. 反相分配色谱 4. 化学键合固定相 5. 恒压泵 四、简答题
1. 高效液相色谱法中广泛的采用化学键合固定相,有哪些优点? 2. 试比较气相色谱仪与高效液相色谱仪的异同点。 第十章 高效液相色谱法(标准答案)
一、填空 1. 2. 3. 4.
移动流动相、滞留流动相
分配系数或分配比、保留值或相对保留值 传质阻力 梯度洗脱
5. 表面多孔型、全多孔微粒型 6. 柱内展宽、柱外展宽
7. 极性、非极性
8. 高速、高效、高灵敏度、高自动化 9. 酯化、硅烷化 10. 慢 二、选择题
1.C 2. D 3. B 4.B 5.B 6.C 7.B 8.D 9.A 10.C
三、名词解释
1.是在分离过程中,通过按一定程序连续或阶段改变流动相的配比,使溶剂极性逐渐增加,从而改进复杂样品分离,改善峰形、减少拖尾并缩短分析时间,以提高分离效率的一种洗脱方式。
2.用极性溶剂作固定液,非极性或弱极性溶剂作流动相,称为正相分配色谱。
3.用非极性或弱极性溶剂作固定液,极性溶剂作流动相,称为反相分配色谱。 4.利用化学反应的方法,通过化学键各种不同类型的有机基团键合到载体表面。 5.输出的流量保持恒定的高压泵。 四、简答
1.传质速度比一般液体固定相快得多,因此柱效高;固定液不流失,增加了色谱住的稳定性和使用寿命;由于可以键合不同性质的官能团,可以改善固定相的功能,提高选择性;可用多种溶剂作流动相,利用梯度洗脱,提高分析效率,得到好的分离结果;有利于配用灵敏的检测器和馏分收集,应用范围广。
2.气相色谱仪由气路系统、进样系统、分离系统、检测系统和记录系统组成。高效液相色谱仪由高压输液系统、进样系统、分离系统和检测系统组成。