实验一 双酚A环氧树脂的制备 一、实验目的 1、学习环氧树脂的实验室制备方法，掌握环氧值的测定； 2、了解环氧树脂的性能和使用方法。 二、实验原理 环氧树脂为含有环氧基团的聚合物，它的种类很多，但是以双酚A型环氧树脂的产量最大，用途最为广泛，有通用环氧树脂之称。双酚A型环氧树脂是由环氧氯丙烷与2，2－二酚基丙烷（双酚A）在氢氧化钠作用下聚合而得的。 CH3NaOHCH2ClOCH3CH3CH2OCH3CH3CCH3OCH2CHCH2O+ H2OOHOCOCH2CHCH2O+HOCOHn 原料配比不同、反应条件不同(如反应介质、温度和加料顺序)，可制得不同软化点、不同分子量的环氧树脂。工业上将软化点低于50℃(平均聚合度小于2)的称为低分子量树脂或软树脂：软化点在50℃～95℃之间(平均聚合度在2～5之间)的称为中等分子量树脂；软化点高于100℃(平均聚合度大于5)的称为高分子量树脂。 环氧树脂在没有固化前为热塑性的线型结构，强度低，使用时必须加入固化剂。固化剂与环氧基团反应，从而形成交联的网状结构，成为不溶不熔的热固性制品，具有良好的机械性能和尺寸稳定性。环氧树脂的固化剂种类很多，不同的固化剂，相应的交联反应也不同。乙二胺为室温固化剂，其固化机理如下： 乙二胺的用量为：G?M?E?15E Hn其中G为每100g 环氧树脂所需的乙二胺的克数，M为乙二胺的分子量，Hn为乙二胺的活泼氢的总数，E为环氧树脂的环氧值。固化剂的实际使用量一般为计算值的1.1倍。 作为固化剂的胺还有：二亚基三胺（f＝5），三亚基四胺（f＝6）， 4，4’—二氨基二苯基甲烷（f＝4）和多元胺的酰胺（由二亚基三胺与脂肪酸生成的酰胺）。除了胺外，多元硫醇、氰基胍、二异氰酸酯、邻苯二甲酸酐和酚醛预聚合物等也可以作为固化剂。三级胺常作固化反应的促进剂，以提高固化速率。大多数环氧树脂配方中，都要加入稀释剂、填料或增强材料及增韧剂。稀释剂可以是反应性的单或双环氧化合物，也可以是非反应性的邻苯二甲酸二正丁酯：增韧剂可用低分子量的聚酯、含端羧基的丁二烯－丙烯腈共聚物和刚性微球等。 环氧树脂中含有羟基、醚键和极为活泼的环氧基团，这些高极性的基团，使环氧树脂与相邻材料的界面形成化学键，因此环氧树脂具有很强的粘合力。环氧树脂的抗化学腐蚀性、力学和电性能都很好，对许多不同的材料具有突出的粘合力。它的使用范围为90～130℃。可以通过单体、添加剂和固化剂等的选择组合，生产出适合各种需求的产品。环氧树脂的应用可大致分为涂覆和结构材料两大类。涂覆材料包括各种涂料，如汽车、仪器设备的底漆等。水性环氧树脂涂料用于啤酒和饮料罐的涂覆。结构复合材料主要用于导弹外套、飞机的舵及折翼、油、气和化学品输送管道等。层压制品用于电气和电子工业，如线路板基材和半导体器件的封装材料。此外，它还是用途广泛的粘合剂，有“万能胶”之称。
本实验以环氧氯丙烷与双酚A作为原料制备环氧树脂，并定性测试它的粘合性能。 三、 化学试剂和仪器
化学试剂：环氧氯丙烷，双酚A，氢氧化钠，丙酮，盐酸，苯。 反应监测：0.2mol/L HCl／丙酮溶液、0.2mol/L NaOH标准溶液，丙酮，酚酞溶液，滴定管。
仪器设备：三颈瓶，冷凝管，搅拌器，减压蒸馏装臵。 四、实验步骤 1.环氧树脂的制备
向装有搅拌器、回流冷凝管和温度计的三口瓶中加入27.8g环氧氯丙烷（0.1mol）和22.8g双酚A（0.1mol）。水浴加热到75℃，开
动搅拌，使双酚A全部溶解。取8g氢氧化钠于20ml蒸馏水中，溶液加入到滴液漏斗中，自滴液漏斗中缓慢加入氢氧化钠溶液（滴液漏斗与回流冷凝管相接），保持温度在70℃左右，约0.5h滴加完毕。在70～80℃继续反应1.5～2h此时液体呈乳黄色。停止反应，冷却至室温，向反应瓶中加入蒸馏水30ml和苯60ml，充分搅拌后用分液漏斗静臵并分离出水分，再用蒸馏水洗涤数次，直至水相为中性且无氯离子。分出的有机层，常压蒸馏除去大部分的苯，然后减压蒸馏除去剩余溶剂、水和未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色粘稠的环氧树脂。 图1、带搅拌的反应装置 2.环氧树脂粘接实验 在50 mL烧杯中，称取4g环氧树脂，加入乙二胺0.3g，用玻璃