15.关于MS图谱，下面叙述正确的是（ ）。 A.最右侧的峰为分子离子峰 B.基峰是分子离子峰
C.由C、H、O、N组成的化合物，分子离子峰的质量数为奇数 D.分子离子含奇数个电子 二、 判断（10分，划√ 和? ）
（ ）1.在红外吸收图谱，? C=O 比? C=C 峰强度大是因为KC=0>Kc=c。 （ ）2.ODS柱主要用于分离极性大的分子型化合物。
（ ）3.采用不同场强的核磁共振仪对同一物质进行测定，所测H核的进动频率和化学位移均不发生变化。 ( ) 4.某化合物的分子量就是该化合物在质谱图中分子离子峰的质荷比。 （ ）5.内标法（气相色谱）不适用于样品中微量有效成分的含量测定。 （ ）6.仪器分析法的精密度比化学分析法好。 （ ）7.VR’（调整保留时间）与流速无关。 （ ）8.M/e31+14n是醚的特征峰。
（ ）9.在核磁共振波谱中，偶合常数与外磁场强度无关。
（ ）10.一个化合物含有奇数个氮原子，则分子离子峰的质荷比一定为奇数。 三、 填空（15分）
1. 在作正相洗脱时，流动相的极性增大，洗脱力（ ）。 2. 具有AMX自旋系统的化合物的例子是（ ） 。 3. 基峰是质谱图中的（ ）峰。
4. 液相色谱法中的Van Deenmter方程式为（ ）。
5. 溶液中两个组分的浓度比为1：5，校正因子之比为2：1，则峰面积比为（ ）。 6. 纸层析属于（ ）色谱法。
7. 屏蔽常数ζ大的氢核，δ值（ ）。
8. 对于I=1/2的氢核，核磁距在外磁场中有（ ）种取向。 9. 红外吸收光谱产生的条件是①（ ）②（ ）。 10.相对重量校正因子fgi=（ ）。
11.核自旋产生的核磁矩间的相互干扰称为（ ）。 12.分子形成氢键后会使羰基的波数（ ）。
13.在红外光谱中，共轭效应的存在常使吸收峰向（ ）方向移动。 14.测定结果的相对误差和透光率测量误差△T与（ ）有关。 四、 计算（15分）
1. 取冰醋酸52.16g，加甲醇（内标）0.4896g,用气相色谱法测定冰醋酸中含水量。得
h（水）=16.30cm, W1/2(水)=0.519cm，h（甲）=14.40cm，W1/2（甲）=0.239cm，f水（面积）=0.55，f甲（面积）=0.58，求冰醋酸的含水量。
2. 某化合物分子量为160，ε=2.4×10，问取此化合物多少克，溶解并稀释至100ml，使得它再稀释100倍后所得溶液在1cm比色杯中的吸光
度为0.60。
3. 在2米长的某色谱柱上，分析苯（1）与甲苯（2）的混合物。测得死时间为0.2min，甲苯的保留时间为2.1min，半峰宽为0.285cm，记录
纸速度为2cm/min。苯比甲苯先流出色谱柱，分离度为1.0。求①甲苯于苯的分配系数比（?）； ②苯的容量因子与保留时间。 五、光谱解析（45分）
1.已知某液体样品的分子量为123.16，分子式为C6H9N3。IR光谱如下。试推测出结构，并找出各峰归属。（10分）。
3
9
2. 某末知物的MS图谱如下，试推
测出结构。写出裂解过程，并指出各峰的归属。（10分）
3. 某纯化合物的分子式为C8H18O，根据其NMR谱推测结构式。（10分）
一、 选择题（20分）
1. 碘丁烷在非极性溶媒中的紫外吸收λC. n→ζ*； D. ζ→ ζ*
2. 醋酸可的松在羰基区的吸收峰如下,试指出结构中(1)、（2）、（3）、（4）对应的吸收峰。(1)是（ ）；（2）是（ ）；（3）是（ ）；（4）
是（ ）。
max
《现代仪器分析》复习题（第五套）
=257nm，ε
max
=486，此吸收峰是由哪种能级跃迁引起的？（ ） A．n→π*; B. π→π*;
10
A．1750cm ; B. 1720cm; C. 1700 cm; D.1650 cm; 3. 对CH3CH2Cl的NMR谱,以下几种预测正确的是( ).
A.CH2中的质子比CH3中的质子共振磁场强度高;B.CH2中的质子比CH3中的质子共振频度高; C.CH2中的质子比CH3中的质子屏蔽常数大;D.CH2中的质子比CH3中的质子化学位移δ值小. 4.对于麦氏重排,下述哪些说法是不正确的( )
A.含有双键和γ位氢的化合物,就可能发生麦氏重排;B.重排所得离子的质量数一定是偶数; C.不含氮或含偶数个氮的重排离子,质量数一定是偶数; D.含三键(如氰基等)和γ位氢的化合物,也可能发生麦氏重排;
5. 在气相色谱法中,下列哪个因素对溶质的保留体积几乎没有影响( ). A. 载气流速; B. 增加固定液用量 C .增加柱温. D. 增加柱长 6. 对同一样品，程序升温色谱与恒温色谱比较,正确的说法是： ( ) A.程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同; B.程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数; C.改变升温程序,各色谱峰保留时间改变但峰数不变;
D.程序升温色谱法能缩短分析时间,改善保留时间、峰形，从而改善分离度及提高检测灵敏度，峰数也可能改变。并且使样品中的各组分在适宜的柱温下分离。
7．用ODS柱，分析一有机弱酸混合物样品。以某一比例甲醇水为流动相时，样品保留因子较小，若想使保留因子适当减小，如何改变流动相的组成（ ）？
A.增加流动相中甲醇的比 B.增加流动相水中的比例 C. 流动相中加入少量HAc D.流动相中加入少量的氨水. 二、 计算题（30分）
1. 分别用0.5mol/L HCl、0.5mol/L NaOH和pH=4.00的邻苯二酸钾缓冲液配制某弱酸溶液,浓度均为含该弱酸0.001g/100ml。在λ
分别测出三者吸收光度如下表。求该弱酸的pKa值。
pH A(λ4 碱 酸 maxmax
-1
-1
-1
-1
=590nm
590nm) 主要存在形式 [HIn]与[In] [In] [HIn] 0．430 1.024 0.002 2. 在某甲、乙两色谱柱上，分离三组分（ABC）的混合物，实验结果如下：
样品 tR(S) W1/2(mm) 甲柱 A B C 67.71 145.85 157.20 2.10 4.32 4.64 乙柱 A B C 66.21 74.32 337.21 1.80 2.02 9.15 记录纸速：1200mm/h,其它实验条件略。
计算：（1）以A、B、C三物质计算甲柱的理论塔板数？
（2）B、C两组分在乙柱上的分离度？
四、光谱解析题（35分）
11
（3）如果将甲、乙两柱串起来（连接体积可忽略），在相同实验条件下 进样，得到组分A的半峰宽是多少？
-1-1-1
1．某化合物的分子式为C8H9NO2；测得该化合物的红外吸收光谱如图1所示，试推测其结构式。A.3350cm,B .3180 cm ,C .1650 cm, D.1600 cm-1
, E.1550 cm-1
, F.1500 cm-1
, G.1460 cm-1
, H1370 cm-1
, J.1250 cm-1
, I. 800 cm-1
。
2．已知某化合物的分子式为C9H10O2，测得其核磁共振谱如图所示。试推测其结构式。
《现代仪器分析》复习题（第六套）
一、 选择（25分）
1. 电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上（ ）。
A. 能量 B. 频率 C. 波长 D. 波数 2. 物质与电磁辐射相互作用后，产生紫外可见吸收光谱是由于（ ）。
A. 分子的振动 B. 分子的转动 C. 原子核外层电子的跃迁 D. 原子核内层电子的跃迁 3. 在紫外可见分光度计中，用于紫外光区的光源是（ ）。
A. 钨灯 B. 卤钨灯 C. 氘灯 D. 能斯特灯 4. 下列叙述正确的是（ ）。
A. 透光率与浓度成线性关系 B. 一定条件下，吸光系数随波长变化而变化 C. 浓度相等的x，y两物质，在同一波长下，其吸光度一定相等 D. 质量相等的x，y两物质，在同一波长下，其吸光系数一定相等 5. 指出下列化合物中，哪个化合物的紫外吸收波长最大（ ）。 A. CH3（CH2）5CH3 B.（CH3）2 C=CHCH2CH=C(CH3)2 C. CH2=CHCH2CH=CHCH3 D. CH3CH=CHCH=CHCH3 6. 下列叙述正确的是（ ）。
A. 共轭效应使红外吸收峰向高波数方向移动 B. 诱导效应使红外吸收峰向低波数方向移动 C. 分子的振动自由度数等于红外吸收光谱上的吸收峰数
D. 红外吸收峰的强度大小取决于跃迁几率和振动过程中偶极距的变化
7. 化合物CH3-C-CH2-C-O-CH2-CH3的IR光谱中，将出现（ ）个羰基吸收峰。 ‖ 12
‖