现代仪器分析试题 - 图文

未知化合物的红外吸收光谱

六、(10分)根据化合物C11H14O2的NMR谱(图3)推测其结构式,并指明该化合物有那几种自旋系统。

核磁共振峰I δ(ppm) 积分高度(cm) a 1.20 1.10 b 2.29 1.11 c 3.42 0.74 d 4.04 0.73

e 7.04 1.46

未知化合物的核磁共振氢谱

七、(8分)化合物的质谱图(图4)如下,试推测其化学结构式,要求写出裂解过程并对已经注明质荷比(m/z)的质谱峰进行峰归属。

m/z 164(M) 165(M+1) 166(M+2) 相对峰强(%) 26.0 2.89 0.263

图4 未知化合物的质谱

《现代仪器分析》复习题(第三套)

一、选择(15分)

1.在气-液色谱中,保留值实际上反映下列哪种物质分子间的相互作用力?( ) A. 组分和载气 B. 载气和固定液 C. 组分和固定液 D. 组分和担体 2.若其它条件相同,仅理论塔板数增加一倍,两个邻近峰的分离度将是( ) A. 原来的2倍 B. 原来的

2倍 C. 原来的22倍 D. 原来的12

3. 在GC法中,对某一组分来说,一定的柱长下,与组分的保留时间无关的是( ) A. 保留比 B. 分配系数 C. 扩散速度 D. 分配比 4. 红外非活性振动是指( )

A. 分子的偶极距为零 B. 分子没有振动 C. 非极性分子D. 分子振动时没有偶极距变化 5. 下列四种化合物中,羰基伸缩振动的频率最大者是( ) A. RCOR’ B. RCHO C. RCOOR’ D. ClCOCl

5

6. 共扼效应使羰基双键按哪种形式改变( )

A. 双键电子云密度增大 B. 双键略有缩短 C. 键力常数增大 D. 键力常数减小

7.某有色物质溶液,每100mL中含该物质0.2㎎。 今用1㎝比色杯在某波长下测得透光率为10%,这该物质的E A. 1.0 × 10 B. 1.0× 10 C. 5.0 × 10 D. 5.0× 10 8. 符合比尔定律的溶液稀释时,其浓度,吸光度和最大吸收波长的关系为 ( )

A. 减小, 减小, 减小 B. 减小, 减小, 不变 C. 减小, 不变, 减小 D. 减小, 不变, 增加

9. 某一含卤素化合物,其质谱图上同位素峰强比 M : M+2 : M+4 = 3 : 4 : 1,则该化合物中含有( ) A. 两个氯 B. 两个溴 C. 一个氯一个溴 D. 两个氯两个溴 10. 关于分子离子,下面哪个叙述是正确的( )

A. 质谱图上最右侧的峰是分子离子峰 B. 质谱图上的基峰是分子离子峰

C. 由C, H, O, N组成的化合物,分子离子的质量数是奇数 D. 分子离子含奇数个电子

11. H0一定时, Ha, Hb, Hc, Hd四种核的屏蔽系数大小顺序为ζa.>ζb>ζc>ζd,那种核的共振吸收峰出现在核磁共振谱的低频端( )

A. Ha B. Hb C. Hc D. Hd

12. 在离子化区,样品蒸汽分子受电子流的轰击,失掉一个电子成为分子离子,最易失去的电子是( ) A. C-C键上的ζ电子 B. C-H键上的ζ电子 C. 杂原子上的n电子 D. 双键上的π电子 13. 关于磁等价核,下列那种叙述是不正确的( )

A. 组内核的化学位移相等 B. 与组外核偶合时偶合常数相等

C. 无组外核干扰时,组内核不偶合,因此不分裂 D. 无组外核干扰时,组内核偶合,但不分裂 14. 下列四种核哪种不产生核磁共振信号( )

A. H B.H C. H D. H

15. 使用热导检测器时,载气流量略有波动,使用下列那个参数定量更准确( ) A. 峰面积 B. 峰高 C.A和B同样准确 D. A和B同样不准确 二、判断(10分)(正确的划√,错误的划×)

( ) 1. 在红外吸收 光谱中,分子振动有自由度数等于基频峰的数目。 ( ) 2. 在红外吸收光谱中Vc=o吸收峰比Vc=c吸收峰的强度大是由于Kc=o〉Kc=c。 ( ) 3. 某一组分的分配比k=1/3,表明该组分的移动速度是流动相速度的3倍。 ( ) 4 分配系数取决于组分和固定相与流动相的性质,与两相体积比无关。 ( ) 5. ODS是反相色谱法中常用的固定相。

( ) 6. GC法中,当载气流速增大时,组分保留体积不变。 ( ) 7. 吸光系数是物质的特性常数,其大小与波长无关。 ( ) 8. 不含氮或含偶数氮的麦氏重排碎片,质量数一定是偶数。 ( ) 9. 纸色谱的固定相是纸纤维吸附的水。

( ) 10.化合物在溶液中的紫外吸收光谱受溶剂影响,改用极性较大的溶剂一般使n→π跃迁产生的吸收峰向短波方向移动。 三、填空(15分)

1. 当分子中的助色团与生色团相连时,使π-π吸收带向( )移动;同时吸收峰强度将( ). 2. 在反相色谱法中,流动相的极性增大洗脱能力将( );组分的K将( );组分的tR将( ). 3. 在HPLC中,给定固定相后,流动相的种类主要影响( );流动相的配比主要影响( ) 4.产生核磁共振吸收的条件(① ② )。

5.某未知物M(107):M+1(108):M+2(109)=100:8.0:0.30,则该未知物的分子式为( )。

6.采用不同场强的核磁共振仪对同一物质进行测定,所测得H核的进动频率( );化学位移( )。 7.紫外法测定中,为使测定结果的相对误差较小,吸光度测量最适宜范围是( )。 8.红外吸收光谱产生的条件是(① ② )。

9.当质谱图上出现m/z为91,77,65,51,39的特征离子峰时,可以判断该化合物是( )。 10下列化合物的IR光谱上有三个υc=o吸收峰(1738cm,1717cm1650cm)其原因( )。 四、计算(15分)

1.柱相比 (β=Vm/Vs ) 为20,理论塔板高度为0.6mm,已知两组分在柱温下的分配系数分别为45.2,50.5。(1)若使R=1.0,所需的柱长是

6

-1

-1

-1

*

*

1

2

12

13

2

3

2

3

1%1㎝

= ( )

多少?(2)若使R=1.5,所需的柱长又是多少?(10分)

2. 已知某化合物的摩尔质量为397.3,将其配成浓度为8.45mg/L的甲醇溶液,在 380nm处以1cm吸收池测得吸光度为0.285。求该化合物的摩尔吸收系数?(5分)

五、光谱分析(45分)

1.一分子式为C8H8O的化合物,其紫外光谱如图所示。由图简要说明该化合物分子中有何种吸收带?又有哪些生色团?(5分)

2.某一未知分子式为C11H14O2 。IR光谱如下。主要吸收峰为3030,2970,2870,1750,1580,1480,1450,1390,1370,1190,730,690cm。试推测其结构,并找出以上各IR峰归属。(10分)

-1

3.根据化合物C9H12O的NMR谱推测其结构。(8分)

4.化合物的MS谱图如下,试推测其结构。写出裂解过程,并指出已标明质荷比(m/z)质谱峰的归属。(8分) m/z 相对强度(%) M(102) 100 M+1(103) 5.64 M+2(104) 0.53

核磁共振峰i 化学位移ppm 积分高度cm a 1.36 1.00 b 2.26 1.00 c 3.92 0.70 d 6.65 0.70 e 6.95 0.70 7

《现代仪器分析》复习题(第四套)

一、 选择(15分)

1.某物质(M=323.1)在278nm有吸收,用1cm比色杯测定, A=0.614,ε=9920,浓度为( )。

A. 2×10-3

mg/ml B. 2×10-2

mg/ml C. 6.2×10-3

mg/ml D. 6.2×10-2

mg/ml 2.一含卤素化合物,质谱图上M:M+2:M+6=1:1:1/3:1/27,以下推测正确的是( )。

A.该化合物含两个氯 B.该化合物含三个氯 C.该化合物含两个溴 D.该化合物含三个溴 3.关于A=ECl,正确的是( )。

A.适用于复合光 B.仅适用于最大吸收波长 C.适用于稀溶液 D.适用于各种浓度溶液 4.用气相色谱法分离样品时,两组分的分离度太小,应选择更换( )。

A.载气 B.固定液 C.检测器 D.柱温 5.衡量色谱柱的柱效应使用( )。

A保留值 B.半峰宽 C.板高 D.峰面积

6.在一根1米长的柱上测得两组峰的分离度为0.68,若使它们完全分离,则柱长至少应为( )米。 A.45 B.4.5 C. 5.0 D.5.5 7.红外光谱是( )。

A.电子光谱 B.原子光谱 C.振动光谱 D.发射光谱

8.分配系数K=10,溶质在流动相中的百分率为( )。

A.9.1% B.10% C.90% D.91% 9.对于麦氏重排,错误的是( )。

A.有双键和 ?氢可以发生重排 B.有三键和?氢可以发生重排 C.重排所得离子,质量一定是偶数 D.离子也可能发生重排,

10.某化合物,其红外光谱3000~2800cm-1

,1460cm-1

,1375cm-1

,等处有吸收峰,该化合物可能是( )。含氮化合物 D.烷烃

11.丁酮的紫外光谱在280nm处有一吸收带,该吸收带称为( )。

A.B带 B.E1带 C.K带 D.R带 12.以下判断正确的是( )。

A.m/e85是庚酮-3的基峰 B.m/e71是庚酮-3的基 C.m/e57是庚酮-3的基峰 D.m/e99是庚酮-3的基峰 13.柱长一定时,与色谱峰的宽窄无关的是( )。

A.保留值 B.灵敏度 C.分配系数 D.分配比 14.某物质的摩尔吸光系数很大,表明( )。 A.该物质浓度大 B.光通过该物质溶液的光程

C.测定该物质的灵敏度低 D.该物质对某波长的光吸收能力强

8

芳烃炔烃 C. A. B.

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