处方
豆油（ρ=0.91） 11ml 聚山梨酯-80 5ml
蒸馏水 适量
共制成 100ml 制备
（1） 取聚山梨酯-80，加适量蒸馏水搅匀，置于组织捣碎机中，再加入豆油及
剩余的蒸馏水，以8000~12000r/min速度搅拌2min，即得。 （2） 取样镜检：记录最大和最多乳滴的直径。 （3） 将制得的乳剂置于乳匀机中，在136~181MPa压力下匀化3次，收集乳剂，
镜检。 质量检查
（1） 比较用捣碎机和乳匀机制备的乳剂的最大和最多直径（镜检法） （2） 比较两种乳剂的物理稳定性（稳定性参数法）。 注解
（1） 机械法制备乳剂可不考虑混合顺序，是借助于机械提供的强大能量而形成
乳剂。
（2） 机械分散法制备乳剂的原理是物料被挤压通过缝隙后，经研磨，挤碎而成
微细的液滴。
（三）液体石蜡乳化所需HLB值的测定
表4-1 液体石蜡乳中乳化剂的不同配比与其HLB值 1 2 3 4 5 处方号 处方组成 6 6 6 6 6 液体石蜡（g） 4 4 4 4 4 蒸馏水（ml） 2.0 阿拉伯胶粉（g） 0.13 0.13 0.13 0.13 0.13 西黄蓍胶粉（g） 1.9 1.6 1.3 1.1 聚山梨酯-80（g） 0.4 0.7 0.9 脂肪酸山梨坦-80（g） 0.1 14.5 13.0 11.2 10.2 8.0 混合HLB值 制备 (1) 按表4-1中1~5号处方量，分别将阿拉伯胶粉、西黄蓍胶粉、聚山梨酯-80、脂肪酸山梨坦-80置干燥乳钵中，加入液体石蜡研匀。
(2) 加入蒸馏水，并快速、连续、用力地朝一个方向研磨至发出“劈啪”声，即制得初乳。
(3) 上述初乳中分别加入蒸馏水35ml，充分混合后倒入具塞量筒中，振摇分散均匀后静置。 质量检查
（1） 观察油水两相分离情况随时间的变化，求出沉降容积比（Hu/Ho）。
（2） 以Hu/Ho对时间作图，分层速度慢者为最稳定乳剂，该HLB值即为液体
石蜡所需之HLB值。 注解
（1） HLB值表示表面活性剂亲水亲油平衡的数值，HLB值愈低愈亲油，愈高则
愈亲水（聚山梨酯-80的HLB值为15.0，脂肪酸山梨坦-80的HLB值为4.3，
阿拉伯胶的HLB值为8.0，西黄蓍胶的HLB值为13.0）
（2） HLB值具有加和性。HLB值对选用乳化剂有很大的帮助，但应指出，乳剂
的稳定性与乳化剂的分子结构、乳化剂用量、液相性质三方面均有关系，而HLB值只考虑到前两个因素，因此，在选用适宜HLB值的乳化剂后，尚需进一步做乳化试验加以调整，以确定最适宜的乳化剂。 混合乳化剂的HLB值可按式（4-1）计算。
HLBAB= (HLBA*WA+HLBB*WB)/ (WA+WB) (4-1)
式中， HLBAB——A和B为两种混合乳化剂的HLB值；HLBA 、HLBB——分别为A、B乳化剂的HLB值；WA、WB——分别为A、B乳化剂的重量。本实验利用已知HLB值的合成或天然乳化剂，选用一定方法制备系列乳剂，通过乳剂的分散度、乳析速度、沉降容积比等指标测定形成液体石蜡乳所需的最佳HLB值。 四、实验结果与讨论
1.将手工法制得乳剂的实验结果填于表4-2.（1~5处方可全做或选做） 表4-2 手工法制得乳剂的实验结果
实验处方号 乳剂类型 最大粒径（μm） 最多粒径（μm） 处方1（阿拉伯胶） 处方2（聚山梨酯-80） 处方3（鱼肝油Ⅰ） 处方4（鱼肝油Ⅱ） 处方5（液体石蜡乳） 处方6（石灰搽剂） 分析结果：
2.手工法与机械分散法制成品镜检结果 将“手工法制备乳剂”中处方1、2成品及“机械分散法制备乳剂”中处方1、2成品的镜检结果填于表4-3，并进行比较。
表4-3 手工法与机械法制备乳剂的粒径测定结果
制备方法 手工法 组织捣碎机 高压乳匀机 乳化剂 阿拉伯胶 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 豆磷脂 聚山梨酯-80 最大粒径（μm） 最多粒径（μm） 分析结果：
3.机械分散法制备乳剂 比较用不同机械法和不同乳化剂制备的乳剂的稳定性。
表4-4 机械分散法处方1、2的稳定性的实验结果
吸收度 豆磷脂 聚山梨酯
（λ550nm） 组织捣碎机 高压乳匀机 组织捣碎机 高压乳匀机 离心前（Ao） 离心后（At）
稳定性参数（KE） 分析结果：
4.液体石蜡乳化所需HLB值的测定 将容积沉降比填入表4-5，并以H/Ho对时间作图，求分层速度，选择最适宜的HLB值。
表4-5 液体石蜡乳剂沉降容积比 1 2 3 4 5 Hu/Ho 处方号 时间（min） 10 20 30 60 80 100 绘图并讨论试验结果。
五、思考题 1.影响乳剂稳定性的因素有哪些？
2石灰搽剂的制备原理是什么？属何种类型的乳剂？ 3. 分析液体石蜡乳处方中各组分的作用。 4. 干胶法与湿胶法的特点是什么？
试验八、片剂的制备
一、 实验目的
1. 掌握湿法制粒压片法与干法制粒压片法的制备工艺。 2. 掌握片剂的质量检测方法（含量、崩解、脆碎度等）。
3. 了解片剂的处方设计中需要考虑的几个问题（稳定性、崩解、溶出等）。 4. 熟悉片剂的常用辅料与用量。熟悉单冲压片机的结构及其使用方法。
二、 实验原理
（一） 片剂的定义与分类
片剂（tablets）是指药物与辅料均匀混合后研制而成的片状制剂。片剂具 有计量准确、化学稳定性好、携带方便、制备的机械化程度高等特点，因此在现代药物制剂中应用最为广泛。
片剂的分类方法有多种，其中根据给药途径分为口服用片剂、口腔用片剂非口服片剂、外用片剂等。①口服用片剂有：普通片、包衣片（糖衣片、薄膜衣片、肠溶衣片）、泡腾片、咀嚼片、分散片、缓释片、控释片、多层片、口腔速崩片等；②口腔用片剂有：舌下片、含片、口腔贴片等；③外用片剂：溶液片（用于漱口、消毒、洗涤伤口等）、阴道片。 （二） 片剂的制备方法与工艺路线
片剂的制备方法按制备工艺分类为两大类和四小类： 湿法制粒压片法 制粒压片法 干法制粒压片法
直接粉末（结晶）压片法 直接压片法 半干式颗粒（空白颗粒）压片法
制备片剂时首先将药物和辅料进行粉碎和过筛等处理，以保证固体物料的混合均匀性和药物的溶出度。一般要求粉末细度在80~100目以上。在片剂的制备过程中，所施加的压力不同，所用的润滑剂、崩解剂等的不同，都会对片剂的质量（硬度或崩解时限等）产生影响。在片剂的处方设计及影响因素的考虑中需要注意的问题是：流动性（减少重量差异），压缩成型性（防止裂片，提高硬度），润滑性（防止黏冲）。
压片前必须对干颗粒及粉末的混合物进行含量测定，然后根据颗粒所含主药的量计算片重。
片重= 每片应含主药量（标示量）/干颗粒中主药百分含量测得值 本次实验进行湿法制粒压片和干法制粒压片，以湿法制粒压片为主介绍各种考察项目。
湿法制粒时加入适量的黏合剂或润湿剂制备软材，软材的干湿程度对片剂的质量影响较大。在实验中一般凭经验掌握，即以“握之成团，轻压即散”为度。将软材通过筛网制得的颗粒一般要求较完整，如果颗粒中含细粉过多，说明黏合剂用量过少，若成线条状，则说明黏合剂用量过多。这两种情况制成的颗粒烘干后，往往出现太松或太硬的现象，都不符合压片对颗粒的要求。制好的湿粒应尽快干燥，干燥的温度由物料的性质而定，一般为50~60℃，对湿热稳定者，干燥温度可适当的提高。湿颗粒干燥后，需过筛整粒以便将粘连的颗粒散开，同时加入润滑剂和需外加法加入的崩解剂并与颗粒混匀。整粒用筛的孔径与制粒时所用的孔径相同或略小。
干法制粒压片法常用于湿热不稳定，而且直接压片有困难的药物。首先把药物和辅料各自粉碎、过筛，得到所需粒径的粉末后按处方比例混合，压成大块或薄片状，粉碎过筛所需颗粒大小，加入适当辅料（崩解剂、润滑剂等）混合，压片。在整个工艺过程中不接触谁以及热，有利于不稳定物料的压片。