参考答案
一、选择题 1.D 2.C 3.B 4.C 5.A 6.D 7.A 8.C 9.C 10.B 11.A 12.D 13.B 14.B 15.D 16.B 17.A 18.A 19.D 20.E
二、判断题 1.× 2.√ 3.√ 4.√ 5.× 6.√ 7.× 8.× 9.√ 10.√ 11.× 12.√ 13.× 14.√ 15.√ 16.× 17.× 18.√ 19.× 20.√ 三、简答题
1. 高效液相色谱仪所用溶剂在放入贮液罐之前必须经过0.45μm滤膜过滤，除去溶剂中的机械杂质，以防输液管道或进样阀产生阻塞现象。所有溶剂在上机使用前必须脱气；因为色谱住是带压力操作的，检测器是在常压下工作。若流动相中所含有的空气不除去，则流动相通过柱子时其中的气泡受到压力而压缩，流出柱子进入检测器时因常压而将气泡释放出来，造成检测器噪声增大，使基线不稳，仪器不能正常工作，这在梯度洗脱时尤其突出。
2. 高效液相色谱的定量方法与气相色谱定量方法类似，主要有归一化法、外标法和内标法。其中内标法是比较精确的定量方法。它是将已知量的内标物加到已知量的试样中，在进行色谱测定后，待测组分峰面积和内标物峰面积之比等于待测组分的质量与内标物质量之比，求出待测组分的质量，进而求出待测组分的含量
一．选择题
1．在色谱分析中，用于定量的参数是 ( B )
A 保留时间 B 调整保留值 C 峰面积 D 半峰宽 2．塔板理论不能用于 ( D )
A 塔板数计算 B 塔板高度计算 C 解释色谱流出曲线的形状 D 解释色谱流出曲线的宽度与哪些因素有关
3．在气-固色谱分析中, 色谱柱内装入的固定相为 ( D ) A 一般固体物质 B 载体 C 载体+固定液 D 固体吸附剂
4．当载气线速越小，范式方程中，分子扩散项B越大，所以应选下列气体中哪一种
作载气最有利？ ( D ) A H2 B He C Ar D N2
5．试指出下述说法中, 哪一种是错误的? ( C )
A 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析 B 根据色谱峰的面积可以进行定量分析
C 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数 D 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况
6．为测定某组分的保留指数，气相色谱法一般采取的基准物是： ( C ) A 苯 B 正庚烷 C 正构烷烃 D 正丁烷和丁二烯
7．试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是 （ C ）
A N2 B H2 C O2 D He 8．试指出下列说法中，哪一个是错误的？ （ A ） A 固定液是气相色谱法固定相 B N2、H2 等是气相色谱流动相 C 气相色谱法主要用来分离沸点低，热稳定性好的物质 D 气相色谱法是一个分离效能高，分析速度快的分析方法
9． 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是 ( A ) A 溶解能力小 B吸附能力小 C 溶解能力大 D 吸附能力大 10．根据范第姆特议程式，指出下面哪种说法是正确的？ （ A ） A 最佳流速时，塔板高度最小 B 最佳流速时，塔板高度最大 C 最佳塔板高度时，流速最小 D 最佳塔板高度时，流速最大 二．填空题
1．按流动相的物态可将色谱法分为 气相色谱法 和 液相色谱法 。前者的流动相的 气体 ，后者的流动相为 液体 。
2．气相色谱法多用 高 沸点的 有机 化合物涂渍在惰性载体上作为固定相，一般只要在 450 ℃以下，有 1.5 至 10 Kpa的蒸气压且 稳定 性好的 有机和 无机 化合物都可用气相色谱法进行分离。
3．气相色谱仪由如下五个系统构成：气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统。
4．气相色谱常用的检测器有 热导检测器 ， 氢火焰检测器 ， 电子捕获检测器 和 火焰光度检测器 。
三、简答题
1、组分A、B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。试问在分离时哪个组分先流出色谱柱。
答：根据分配系数的定义：
cs 分配系数小的组分先流出色谱柱，因此B先流出色谱柱。 cgK?2、为什么说分离度R可以作为色谱柱的总分离效能指标？ 答：由
R?tR(2)?tR(1)1(Wb(1)?Wb(2))2?2(tR(2)?tR(1))Wb(1)?Wb(2)
及R?neff4?''tR(2)?tR(1)tR(2)?neff4?r2,1?1 可知r2,1R值越大，相邻两组分分离越
好。而R值的大小则与两组分保留值和峰的宽度有关。对于某一色谱柱来说，两
组分保留值差别的大小主要取决于固定液的热力学性质，反映了柱选择性的好坏；而色谱峰的宽窄则主要由色谱过程的动力学因素决定，反映了柱效能的高低。因此R实际上综合考虑了色谱过程的热力学和动力学性质，故可将其作为色谱柱的总分离效能指标。
3、气相色谱定性的依据是什么？主要有哪些定性方法？ 答：不同组分由于其结构不同，与固定相的作用同，因而流出柱的时间不相同。 4、如何选择气液色谱固定液？ 答：依据相似相溶原则选择固定液。
5、气相色谱定量的依据是什么？为么要引入定量校正因子？有哪些主要的定量方法？各适于什么情况？
答：色谱定量的依据是： 在一定的色谱条件下，进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号（峰面积Ai或峰高hi）成正比，即：
mi?fi?Ai 引入定量校正因子的原因：因为Ai的大小和组分的
性质有关，因此，同一检测器对不同组分具有不同的响应值，故相同质量的不同物质通过检测器时，产生的峰面积不等，因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此，引入“定量校正因子”以校正峰面积，使之能真实反映组分含量。 归一化法 ：应用该方法的前提条件是试样中各组分必须全部流出色谱柱，并在色谱图上都出现色谱峰。
外标法：即所谓校准曲线法（A－c曲线）。外标法简便，不需要校正因子，但进样量要求十分准确，操作条件也需严格控制。适用于日常控制分析和大量同类样品的分析。
内标法将一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，根据被测物和内标物的质量及其在色谱图上相应的峰面积比，求出某组分的含量。内标法准确，操作条件要求不严。
四、计算题
1、在一根长3m的色谱柱上，分析某试样时，得两个组分的调整保留时间分别为13min及16min，后者的峰底宽度为1min，计算：
1）该色谱柱的有效塔板数； 2）两组分的相对保留值；3）如欲使两组分的分离度R＝1.5，需要有效塔板数为多少？此时应使用多长的色谱柱？
解：
neffr2,1 t?16R(2)???1.23t?13R(1)r2,1 t'R2t'R2L16??5.54()?16()?16?()2?4096HeffW1/2Wb1若使R=1.5，柱效能为
neff?16?R2?( 1.232)?16?1.52?()?1029r2,1?11.23?1此时对应的柱长为：
1029L?4096?3.0?0.75(m)2、丙烯和丁烯的混合物进入气相色谱柱后测得：空气、丙烯、丁烯保留时间分别为0.5，3.5，4.8min，其相应的峰宽分别为0.2，0.8，1.0min。计算（1）丁烯在这个柱上的分配比是多少？（2）丙烯和丁烯的分离度是多少？
解：
k? mst?4.8?0.52(tR(2)?tR(1))2(4.8?3.5)?R??8.6R???1.44mgt00.5Wb(2)?Wb(1)1.0?0.8
3、化合物A与正二十四烷及正二十五烷相混合注入色谱柱试验，测得的调整保留时间为：A 10.20min；n－C24H50 9.18min；n－C25H52 11.56min。计算化合物A的保留指数（IA）。
lgt'R(i)?lgt'R(n)Ii?100?(n?)lgt'R(n?1)?lgt'R(n)?100?[24?lg10.2?lg9.18)?2445.7lg11.56?lg9.18
4、对只含有乙醇、正庚烷、苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析，其测定数据如下：
化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm2 5.0 9.0 4.0 7.0