复习题
1.中国药品标准有哪些？（填空）T
1. 中华人民共和国药典，简称中国药典
2. 国务院食品药品监督管理部门（SFDA）颁布的药品标准 2.中国药典的沿革，组成？（选择）X
九版药典：1953、1963、1977、1985、1990、1995 、2000、2005、 2010年版药典，现行中国药典（2010年版）
2010版中国药典从2010年10月1日正式执行。 共分三部：
一部：药材、饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂。 二部：化学药品、抗生素、生化药物、放射性药品、药用辅料等。 三部：生物制品。
3.中国药典基本结构 T 凡例 正文 附录 索引
4.凡例中限度、精密度的规定。 X 计算中可保留多一位数，最后结果按修约原则至规定的有效位，取此数值与标准规定值比较，判断合格。
原料药的含量以重量计。未规定上限时, 指不超过101.0%。 精确度的规定：
称重、量取 根据数值的有效位数
精密称定 准确至所取重量的千分之一 称定 准确至所取重量的百分之一 精密量取 移液管 量取 量筒
约 规定量的±10%
5.填空：
a.水浴和室温的温度分别为98-100℃，10-30℃ b.试验用水是指纯化水
c. 10%氯化钠溶液是指取10克氯化钠加水至100ml。 d. 盐酸溶液（1→10）是指1.0ml的盐酸加水至10ml。 6.主要的国外药典的缩写 X 美国药典 USP（32）—NF（27）
英国药典 British Pharmacopoeia 现行BP（2012） 日本药局方 现行JP（15） 改正版 欧洲药典 Ph.Eup，目前为第六版，6.1版 7.GLP，GCP，GMP，GSP的含义？ X
GCP 药品临床试验管理规范（良好药品临床试验规范）1999.9.1 GMP 药品生产质量管理规范 1999.8.1 GSP 药品经营质量管理规范 2000.7.1
GLP 药品非临床研究质量管理规范1999.11.1 GAP 中药材生产质量管理规范
8.药品检验工作的程序 -- 简答
取样-----检验（性状、鉴别、检查、含量测定）-------写报告
9取样量的规定？ X 计算 取样量 设样品总件数为x 当x≤3时， 每件取样 当x≤300时，按x?1，随机取样 当x> 300时，按x/2?1随机取样
第二章
1.一般鉴别试验和专属鉴别试验的区别 简答 一般鉴别试验：依据某一类药物的化学结构或理化性质的特征，通过化学反应来鉴别药物的真伪。
只能证明某一类药物，不能证实是哪一种药物。
专属鉴别试验：根据每一种药物化学结构的差异及其所引起的物理化学特性不同，选用某些特有的灵敏的定性反应，来鉴别药物的真伪。
2.名词解释：熔点、百分吸收系数 熔点：由固体熔化成液体的温度;熔融同时分解的温度;熔化时自初熔至全熔一段温度
百分吸收系数：在一定波长下，溶液浓度为1%（W/V)，厚度为1cm时的吸光度 3.红外光谱法的应用
专属性强，用于组分单一、结构明确的原料药的鉴别 4.薄层色谱鉴别常用的4种方式，判定标准 简答
（1）采用与同浓度的对照品溶液，在同一块薄层板上点样、展开与检视，供试品溶液所显主斑点的颜色 （或荧光）与位置（Rf）应与对照品溶液的主斑点一致，而且主斑点的大小与颜色的深浅也应大致相同。
（2）采用供试品溶液与对照品溶液等体积混合，应显示单一、紧密的斑点 （3）选用与供试品化学结构相似的药物对照品溶液与供试品溶液的主斑点比较，两者值应不同。
（4）将（3）项下两种溶液等体积混合，应显示两个清晰分离的斑点。 5.空白试验的定义，目的
定义：在于供试品鉴别试验完全相同的条件下，除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进行的试验。
目的：消除试剂和器皿可能带来的影响
第三章
1.氯化物、重金属检查法的原理 、操作、注意事项和检查中使用的试剂的作用 氯化物：在硝酸酸性条件 目的 （1）加速AgCl浑浊的形成 （2）产生较好的乳浊
（3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及氧化银沉淀的形成 重金属检查----简答 第一法 硫代乙酰胺法 原理 对照法 CH3CSNH2?H2O???CH3CONH2?H2S pH3.52?药物：Pb?HS????PbS黄色～棕黑色2
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物 注意事项 （1）加硝酸防止Pb2+水解(适宜比色范围为25ml溶液中含10～20?g的Pb2+。） （2）本法用2ml pH3.5的醋酸盐缓冲液控制溶液pH值为3～3.5。 （3）显色剂：硫代乙酰胺 第二法 炽灼残渣法
适用于含芳环、杂环以及难溶于水、乙醇及稀酸的有机药物。(安乃近、盐酸氟奋乃静、中药材） 原理 对照法
重金属可能会与芳环、杂环形成较牢固的价键，需先将供试品炽灼破坏，残渣加硝酸进一步破坏，蒸干。加盐酸转化为易溶于水的氯化物，再按第一法进行检查。 操作： 注意事项 1）炽灼温度对重金属影响较大,温度越高,重金属损失越多。应控制500～600℃。 2）加硝酸处理后必须蒸干、除尽氧化氮，否则亚硝酸可使硫化氢氧化析出硫 3)对照溶液应取同样量的试剂在瓷皿中蒸干，依法检查
4)含钠及氟的有机药物应用铂坩埚、石英坩埚或硬质玻璃蒸发皿（因可腐蚀瓷坩埚，带入大量重金属） 第三法 硫化钠法
适用于溶于碱而难溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 原理 对照法
NaOH
药物：Pb2??Na2S????PbS黄色～棕黑色
测定条件
1）NaOH碱性条件下 2）显色剂：硫化钠 2.杂质的种类、一般杂质包括
一般杂质：如氯化物、硫酸盐、铁盐、重金属、砷盐、酸、碱、水分、易炭化物、炽灼残渣等。
特殊杂质：异构体、副产物、分解物
3.一般杂质的检查方法
氯化物；硫酸盐；铁盐 ；重金属；砷盐；炽灼残渣；干燥失重；水分；残留溶剂
4.杂质限量
指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几（ppm）来表示 计算 标准溶液体积?标准溶液浓度杂质限量?
供试品量
5.掌握砷盐检查法的原理、操作、注意事项和检查法中使用的试剂的作用 （一）古蔡法 原理 对照法
?
Zn?HCl?H2?AsO33?AsH3?
遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较
将生成的砷斑与标准砷斑比较，颜色不得更深。 测定条件
1）标准砷溶液由三氧化二砷储备液临用新配，1g As/ml。 2）盐酸为反应物，酸量应足够，所以加 浓盐酸5ml。 3）氯化亚锡及碘化钾的作用 ： A. 还原As5+为As3+，加快反应速度
B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行
C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀而连续地发生 D. 可抑制微量Sb的干扰，在实验条件下，100 ?gSb存在也不干扰测定
4）醋酸铅棉花的作用是消除锌粒及供试品中少量硫化物的干扰，醋酸铅棉花60mg装管高度60～80mm 5）锌粒应无砷
6）砷斑不稳定，应立即观察
含Sb量大于100?g的供试品， 改用白田道夫法 如葡萄糖酸锑钠中砷盐的检查
葡萄糖中砷盐的检查用古蔡法
（二）Ag-DDC法 检查、含量测定 ?Zn?HCl?H2?AsO33?AsH3?
AsH3?6Ag(DDC)
红色）?3HDDC As?DDC?3?6Ag(
砷化氢与Ag-DDC溶液作用，还原Ag—DDC为红色胶态银，直接比色或于510nm波长处测定吸收度，进行比较
本法适用于含Sb量小于500?g的供试品。