制的，由热敏电阻控制器作为温度的控制部分。
2． 试样
试样可以是能放入圆筒中的热塑性粉料，粒料，条状薄片或模压块料。根据熔融指数的大小取试样量其关系可见下表7—1。
表7—1 试样重量与熔融指数的关系 熔融指数（克/10分） 0.1～1.0 1.0～3.5 3.5～25 ﹥ 25 3.测试条件 （1）温度﹑负荷的选择：测试温度选择的依据，首先要考虑热塑性聚合物的流动温度。所选择温度必须高于所测材料的流动温度；但不能过高，否则易使材料在受热过程中分解。负荷选择，要考虑到熔体粘度的大小（即熔融指数大小），对粘度大的试样，应取较大的负荷。例如：聚乙烯熔融指数小于10以下者，温度﹑负荷选择就要大些，一般取190℃/2160克；熔融指数在10～80之间，一般用190℃/325克，熔融指数大于80以上，就取125℃/325克。ASTMD—1238方法中，将温度﹑负荷及适用塑料的范围用下表7—2形式分成若干类。
表7—2 各种塑料熔融指数测定标准条件（ASTMD—1238） 条件 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 温度（℃） 125 125 190 190 190 190 190 200 230 230 190 265 230 190 190 300 275 235 235 235 荷重（克） 325 2160 325 2160 10000 10000 2160 5000 1200 3800 5000 12500 2160 2160 1050 1200 325 1000 2060 5000 压力（Kg/CM2） 0.46 3.04 0.46 3.04 14.06 14.06 3.04 7.03 1.69 5.34 7.03 17.58 3.04 3.04 1.48 1.48 0.4 1.41 3.04 7.03 聚碳酸酯 尼龙 聚苯乙烯 ABS树脂丙烯酸脂 聚醋酸乙烯酯 聚乙烯 适用塑料 圆筒中试样重（克） 3～4 4～5 6～8 6～8 毛细管孔径（mm ） 2.095 2.095 2.095 1.18 纤维素酯 聚三氟乙烯树脂 聚丙烯 聚甲醛 （2）切取样条（切割段）时间的选择：每个切割段所需时间与熔体流出速度有一定关系，一般情况是流出速度快，切割时间短，可使测试数据的误差减小，准确度提高。一般取样时间与流出速度的关系见下表7—3。
表7—3 流出速度与切割段时间的关系
流出速度 切割段时间 流出速度 切割段时间 （克/10分） 0.1～0.5 0.5～1.0 （秒） 240 12 （克/10分） 3.5～10 10～25 （秒） 30 10～20 1.0～3.5 60 25～250 30 一个试样要连续切取至少三段，分别称重到毫克，若最大值与最小值之差超三段平均值10%，则需重新取样进行测试。
四． 操作步骤
1． 首先检查仪器底座上的水平仪使仪器水平，再打开控温仪和主机电源开关，仪器上指示灯亮，说明仪器正常可用。
2． 旋转控温仪上的转盘指针到实际所需的温度，将主机上的开关拨至升温档，待温度升到160℃左右，再将主机上的开关拨至控温档，如聚乙烯190℃，聚丙烯230℃，恒温5分钟。 3． 将压料杆，毛细管放进加热炉中，预热5～6分钟。
4． 取出压料杆，往料筒中装入称好的试样，将料压实，同时将压料杆插入料筒，恒温十分钟后，放上规定砝码，此时熔体从毛细管流出，弃去开始流出的一段和带有气泡的切割段。 5． 计算：取五个无气泡的切割段称重，并按下式计算其熔融指数MI。 MI=W×600/t(克/10分)
式中：W——五个切割段平均重量（g） t——每个切割段所需时间（秒）
6.测定完以后把余料全部挤出，推出压料杆和毛细管，趁热擦干净。
五．实验结果和数据处理
按下列表格填写
试样名称 日期 室温 试样重量 试样熔体温度 次数 每个切割段重（克） 间隔时间（秒） 平均重（克） MI（克/10分） 六．思考题
1．测定聚合物熔体的熔融指数有何实际意义？
2．根据什么原则选定测试条件？如温度和负荷。熔融指数的大小与分子量有何关系？ 3．不同类型的聚合物能否比较MI的大小？为什么？
七．参考文献
1．《塑料测试》，晨光化工厂编，燃料化学出版社，1973 2．XYZ—190熔融指数仪说明书
实验8.1 热重分析
热重分析是除差热分析(DTA) 外另一种历史久远的热分析方法。热重分析(TG)就是指在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的一种技术。TG主要用来研究聚合物在空气或惰性气体中的热稳定和分解作用。除此之外，还可研究固相反应，测定水份挥发物或者吸收、吸附和解吸附过程，气化速度、气化热、氧化降解、增塑剂的挥发性、水解和吸湿性、塑料和复合材料的组份等。
一．实验目的
1. 掌握热重分析实验技术，测量聚合物的热重曲线和微分热重曲线。 2. 求出聚合物的热分解温度。 二．实验原理
热重分析是测定试样在温度等速上升时重量的变化，或者测定试样在恒定的高温下重量随时间的变化的一种分析技术。热重分析的谱图是以重量W对温度T的曲线或者试样的重量变化速度dw/dt对温度T的曲线来表示。后者称为微分热重曲线，如图8—1所示。最初阶段试样有少量重量损失，（W0—W1）主要是聚合物中溶剂解吸收，如果发生在100℃附近，则可能是失水所致。试样大量地分解是从T1开始的，重量减少是W1—W2，在T2到T3阶段存在着其他的稳定相，然后再进一步分解。图中T1称为分解温度，有时取C点的切线与AB延长线相交处温度Tα′作为分解温度，后者数值偏高。
热谱图 △Lnw/△（1/T）
（a） （b）
图8—1 给定聚合物在恒定的△（1/T）热降解动态图
TG曲线的形状与试样分解反应的动力学有关，因此反应级数n、活化能E、阿累尼乌斯公式中的频率因子A等动力学参数，可从热重曲线中求得。这些参数在说明聚合物降解机理，评价聚合物的热稳定性方面是非常有用的。一种由TG曲线计算动力学参数的方法是：
对于包含下述类型分解过程的反应： A（固体）→B（固体）+C（气体）
其热失重速率k可由Arenies方程表示：
K=dw/dt=Awexp(-E/RT) 式中A为指前因子，w为剩余试样重量，n为反应级数，dw/dt为反应速率（mg/s或Kg/s）,E为活化能，R为普适气体常数，T为绝对温度。将（2）式取自然对数得到： Ln(dw/dt)=LnA+Lnw－E/RT
将两个不同温度的实验值代入（3）式，然后两式相减，即可得到以差值形式表示的方
程：
△Ln(dw/dt)=LnA－（E/R）△（1/T）
由图8—1可以计算出n及E/R值。其纵坐标上截距为E/R，斜率为tanα=n还有很多从热重曲线计算动力学参数的方法。有兴趣的同学了参考后面所引的文献。
在热重分析测定中，升温速度的增快会使分解温度明显的升高，如果升温速度太快，试样来不及达到平衡，会使两个阶段的变化并成一个阶段，所以要有合适的升温速度，一般为5～10℃/分。试样的颗粒不能太大，不然会影响热量的传递，而颗粒太小则开始分解的温度和分解完毕的温度都会降低。要使试样铺成薄层，以免放出大量气体时将试样冲走。图8—2是常用聚合物的TGA热谱图，纵坐标为剩余的百分重量。
图8—2 常用聚合物的TGA谱图（加热速度10℃/分氮气中测定）
尽管TG曲线能详尽的描述在整个反应变化过程中试样的重量变化情况，从中获得各种的大量情报，但仅从曲线本身无法解释发生这些变化的原因。如果要达到这样的目的，还得辅助其他分析方法，如X射线衍射、IR、DTA、DSC和质谱分析等方法。 三．实验仪器及样品
仪器：TG—1电子自动平衡微量热平衡天平一套，包括：热天平单元，测量电子放大器， SJK—GDM型程序升降控温仪和XWT—264自动平衡记录仪（双笔）。
样品：聚乙烯或聚苯乙烯
电子自动平衡微量热天平的原理如图8—3所示，处于永久磁钢中的动圈与天平梁固定成一体，由张丝支撑着。当样品在一定程序温度下产生重量变化时，天平的平衡被破坏，处于天平梁另一端的光栏小旗改变了光电池的输出电流，使重量变化经光电转换器转变为微电讯号，经电子放大器放大并反馈至动圈，产生反向电磁力矩，重新使天平处于平衡。其反馈电流大小与重量变化（△W）成正比。同时反馈电流在量程电阻上形成的电位差由记录仪直接记录下来，便得到试样随温度的改变而产生重量变化的曲线即热重曲线。
热天平的主要部件有张丝表芯天平梁样品皿平衡砝码光电转换器石英反应器及微型管式电炉组成。为使热天平正常工作而不受外界干扰，利于通入气氛或进行真空测试，整个天平系统均置于密闭的玻璃容器中进行工作。热天平由金属支架支撑，底部有调节旋钮便于调节天平的水平位置。 四．实验步骤
（1） 检查各部件及线路联接是否正常，各配套仪器的电源应处于“关”状态。