CH3CH2NCO2C4H9NHC4H9C4H9NHCNC4H9NCON
(C4H9)2NH2.测定步骤
HCl(C4H9)2NHHCl
准确称取0.2~0.3克TDI,于250ml干燥磨口锥形瓶口,用移液管吸取20ml0.2mol/L异丙醇,再加入3~4滴溴甲酚绿指示剂,用0.1mol/L的HCl标准滴定至体系由蓝变黄绿色即为终点,在同样条件下做空白试验。 3.计算
V0——空白试验消耗的标准HCl溶液ml数 V1——样品试验消耗的标准HCl溶液ml数 N ——HCl标准液的当量浓度 E ——异氰酸基团的分子量 W ——样品重量克数
六. 思考题
1.预聚体遇水发生哪些反应?最终是否形成体型结构聚合物?
2.原料的结构﹑分子量对预聚体及泡沫体的性能有何影响?
3.结合实验中的配方试分析原料结构﹑分子量等因素对泡沫体性能的影响?
五.参考资料
1.聚氨酯泡沫塑料(上海轻工业研究所等主编)
2.K.A.Pigott,《Enoyclpedia of Polymer Seien and Technolongy》,11,506~562(1969) 3.J.H.Saunders and K.C.Frlsch《Polyureth—ance:I Cehmistry and Ⅱ Technology》John Wiley Sons,(1962)
4.Edward L Meacffery《Laboratory Preparetion of Macromolecular Chemistru》,(1970)
实验4 聚乙酸乙酯粘合剂的制备
(一) 目的及原理
1.目的
了解乳液聚合的原理及掌握聚乙酸乙烯酯乳液制备方法 2.原理
乙酸乙烯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为了使反应较平稳地进行,单体和引发剂需分批加入。乳化剂最常用的是聚乙烯醇,为了使乳化效果更好,常把两种乳化剂一起使用,本实验用聚乙烯醇和OP—10两种乳化剂。
(二) 原料及仪器
1. 原料
乙酸乙烯酯﹑聚乙烯醇﹑无离子水﹑过硫酸铵﹑OP—10﹑邻苯二甲酸二丁酯。 2. 仪器
四口瓶﹑冷凝器﹑温度计﹑滴液漏斗。
(三) 实验步骤
在装有冷凝器﹑搅拌器﹑温度计﹑滴液漏斗的四口瓶中加入5克聚乙烯醇,65毫升无离子水,在85~90℃使聚乙烯醇完全溶解。降温至60℃,加OP—10 0.5克,辛醇5滴,过硫酸铵(0.35克溶于5毫升无离子水)水溶液一半﹑乙酸乙烯酯20克,温度保持在60~65℃半小时,再将另一半过硫酸铵水溶液加入并滴加40克乙酸乙烯酯,在1.5~2小时内加完,温度不能超过68℃。滴加完后继续升温80~90℃,升温速度要慢,至无回流为止。降温至50℃加碳酸氢钠水溶液5毫升﹑苯二甲酸二丁酯5克,搅拌半小时出料。得到的白色乳液俗称白胶,可直接做粘合剂。
(四) 实验结果
1. 乳液固含量的测定
在准确称量的铝盘中加入1~1.5克乳液,准确称量后,放入105℃的烘箱中烘干至恒重,取出放在干燥器中冷却后,准确称量。
2. 粘接实验
用少量也液粘牛皮纸﹑木片﹑铝片。
用薄薄的乳液涂在纸﹑木片﹑铝片上,两片粘在一起,烘干(纸在50℃10分钟,木片50℃半小时,铝片50℃1小时),测抗张强度。 3. 稀释稳定性
取含量相当5克固体含量的试样,放到预先装有70毫升水的100毫升奈氏比色管中,以水稀释至刻度,充分摇匀,静置24小时,观察下层沉淀的升数(以尺量度)。
(五) 思考题
1. 乳液聚合体系的配方?
2. 分析本实验的聚合体系特点?
3.计算理论固体含量? 参考资料 </