复合材料制备与表征实验讲义

CH3CH2NCO2C4H9NHC4H9C4H9NHCNC4H9NCON

(C4H9)2NH2.测定步骤

HCl(C4H9)2NHHCl

准确称取0.2~0.3克TDI,于250ml干燥磨口锥形瓶口,用移液管吸取20ml0.2mol/L异丙醇,再加入3~4滴溴甲酚绿指示剂,用0.1mol/L的HCl标准滴定至体系由蓝变黄绿色即为终点,在同样条件下做空白试验。 3.计算

V0——空白试验消耗的标准HCl溶液ml数 V1——样品试验消耗的标准HCl溶液ml数 N ——HCl标准液的当量浓度 E ——异氰酸基团的分子量 W ——样品重量克数

六. 思考题

1.预聚体遇水发生哪些反应?最终是否形成体型结构聚合物?

2.原料的结构﹑分子量对预聚体及泡沫体的性能有何影响?

3.结合实验中的配方试分析原料结构﹑分子量等因素对泡沫体性能的影响?

五.参考资料

1.聚氨酯泡沫塑料(上海轻工业研究所等主编)

2.K.A.Pigott,《Enoyclpedia of Polymer Seien and Technolongy》,11,506~562(1969) 3.J.H.Saunders and K.C.Frlsch《Polyureth—ance:I Cehmistry and Ⅱ Technology》John Wiley Sons,(1962)

4.Edward L Meacffery《Laboratory Preparetion of Macromolecular Chemistru》,(1970)

实验4 聚乙酸乙酯粘合剂的制备

(一) 目的及原理

1.目的

了解乳液聚合的原理及掌握聚乙酸乙烯酯乳液制备方法 2.原理

乙酸乙烯乳液聚合的机理与一般乳液聚合相同,采用过硫酸盐为引发剂,为了使反应较平稳地进行,单体和引发剂需分批加入。乳化剂最常用的是聚乙烯醇,为了使乳化效果更好,常把两种乳化剂一起使用,本实验用聚乙烯醇和OP—10两种乳化剂。

(二) 原料及仪器

1. 原料

乙酸乙烯酯﹑聚乙烯醇﹑无离子水﹑过硫酸铵﹑OP—10﹑邻苯二甲酸二丁酯。 2. 仪器

四口瓶﹑冷凝器﹑温度计﹑滴液漏斗。

(三) 实验步骤

在装有冷凝器﹑搅拌器﹑温度计﹑滴液漏斗的四口瓶中加入5克聚乙烯醇,65毫升无离子水,在85~90℃使聚乙烯醇完全溶解。降温至60℃,加OP—10 0.5克,辛醇5滴,过硫酸铵(0.35克溶于5毫升无离子水)水溶液一半﹑乙酸乙烯酯20克,温度保持在60~65℃半小时,再将另一半过硫酸铵水溶液加入并滴加40克乙酸乙烯酯,在1.5~2小时内加完,温度不能超过68℃。滴加完后继续升温80~90℃,升温速度要慢,至无回流为止。降温至50℃加碳酸氢钠水溶液5毫升﹑苯二甲酸二丁酯5克,搅拌半小时出料。得到的白色乳液俗称白胶,可直接做粘合剂。

(四) 实验结果

1. 乳液固含量的测定

在准确称量的铝盘中加入1~1.5克乳液,准确称量后,放入105℃的烘箱中烘干至恒重,取出放在干燥器中冷却后,准确称量。

2. 粘接实验

用少量也液粘牛皮纸﹑木片﹑铝片。

用薄薄的乳液涂在纸﹑木片﹑铝片上,两片粘在一起,烘干(纸在50℃10分钟,木片50℃半小时,铝片50℃1小时),测抗张强度。 3. 稀释稳定性

取含量相当5克固体含量的试样,放到预先装有70毫升水的100毫升奈氏比色管中,以水稀释至刻度,充分摇匀,静置24小时,观察下层沉淀的升数(以尺量度)。

(五) 思考题

1. 乳液聚合体系的配方?

2. 分析本实验的聚合体系特点?

3.计算理论固体含量? 参考资料

1.复旦大学化学系高分子教研室《高分子实验技术》,1983 2. D.braun,黄葆同等译《聚合物合成和表征技术》,1981年

3.[英]A.D詹金斯.A.莱德威思主编,焦书科等译《聚合物化学的反应活性﹑机理和结构》化

学工业出版社,1983年

实验5 有机玻璃的制备

(一)目的及原理

1.目的

通过实验了解本体聚合的基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。 掌握制造有机玻璃的操作技术。

2.原理

本体聚合又称快聚合,它是没有任何介质下,在引发剂﹑光﹑热或辐照下进行的聚合反应,此法生产过程比较简单,聚合物无需后处理,产品比较纯净,可直接聚合成各种规格的板﹑棒及管等制品,但聚合热不易排出,易造成部局过热。

本实验为甲基丙烯酸甲酯在引发剂作用下进行的自由基聚合反应。

CH2CH2nCH2C[ ]CH2COCH2OnCOCOCH2

(二)原料及仪器 1.原料

甲基丙烯酸甲酯(精制品)

过氧化苯甲酰(精制品) 2.仪器

10毫升试管5支

烘箱

(三)实验步骤

在每支试管中分别加入引发剂,其用量为单位重量的0%,0.19%,0.5%,1%及3%,

然后分别加入2克新蒸馏的甲基丙烯酸甲酯,待引发剂完全溶解后用包锡纸的软木塞盖上,静止在70℃的烘箱中,观察聚合情况,并记录结果。

(四)实验结果 1.计算聚合物的收率。

2.测定聚合物的分子量。

(五)思考题

1.本体聚合与其它各种聚合方法比较有什么特点?

2.在本体聚合反应过程中,为什么必须严格控制不同阶段的反应温度? 3.比较不同用量的引发剂对聚合物分子量有何影响?为什么?

(六)参考资料

1.高分子化学,浙江大学﹑天津大学等合编,P112(1980)

2. 有机玻璃(及同类聚合物)珊瑚化工厂编,P195

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