复合材料制备与表征实验讲义（试用） 实验1 玻璃钢的制备及力学性能测试
手糊成型工艺属于低压成型工艺，所用设备简单，投资少，见效快，有时还可以现场制作某些制品，方便运输，所以在经常被用来解决一些临时的﹑单件的生产问题。
手糊成型工艺的最大特点是灵活，适宜于多品种﹑小批量生产，复合材料专业的学生掌握手糊工艺技术很有必要。
一﹑实验目的
1． 选择适合的树脂配方；
2． 掌握手糊成型工艺的技术要点﹑操作流程和技巧； 3． 合理剪裁玻璃布和铺设玻璃布；
4． 进一步理解不饱和聚酯树脂和胶衣树脂配方﹑凝胶﹑脱模强度﹑富树脂层等物理
概念和实际意义。 5． 复合材料的结构表征与力学性能测试
二﹑实验内容
1． 选择适合的树脂配方； 2． 按制作要求剪裁玻璃布； 3． 手糊工艺操作；
4． 脱模并修毛边，如有可能还可装饰美化；
5． 对自己手糊制品进行结构表征与力学性能测试。
三﹑实验原理
实验学习选择合理的配方﹑合理的固化制度。不饱和聚酯树脂中的苯乙烯既是稀释剂又是交联剂，在固化过程中不放出小分子，所以手糊制品几乎90%是采用不饱和聚酯树脂。
四﹑实验仪器和药品
1． 手糊工具：辊子﹑毛刷﹑刮刀；
2． 模具制作：盒子﹑刮本﹑砂纸﹑木工工具； 3． 树脂﹑引发剂﹑促进剂﹑颜料﹑脱膜膏等。
五﹑实验步骤
1．选择一个合理的树脂配方和固化制度
（1）对所用树脂配方最重要的要求有两条：一是在加热过程和固化反应中不挥发或不放出可挥发的小分子；二是温度在Tg下它的粘度较小，或随温度逐渐升高粘度变大缓慢。否则，得不到好的树脂浇注体样品。 （2）提供两个参考配方：
不饱和聚酯树脂配方：
聚酯树脂196100（质量份）3（质量份）40—50C与预固化3h后再在100C固化2hOO
过氧化苯甲酰糊
环烷酸钴促进剂 1.0（质量份） 环氧树脂配方：
环氧树脂—51MNA100（质量份）3（质量份）100C预固化2h后再在160C固化2hOo
苄基二甲胺促进剂 1.0（质量份）
（3）清理模具，在配合面和模腔内表面涂上薄薄一层硅脂，一方面便于脱模，另一方面保证树脂在加热后粘度变小时不致漏流；
（4）将称量好的树脂配方中的各组分（其中10g以上精确到0.5g促进剂精确到0.1g）混合并用玻璃棒直立在容器中画圈搅拌均匀，防止把空气打进树脂中。静置10 min，观察树脂中的气泡上升在表面集聚的状态，如它们不自动消失就有必要在真空瓶中脱泡，即马上将试样放入真空干燥瓶中，用真空泵与上部的出口阀相连，缓慢打开阀门，使干燥瓶中的试样减压消泡；
（5）将模具放入固化炉中，并调置模具于水平状态；
（6）将无气泡树脂流体靠模具一边慢慢倒入模具中（不要断流，切勿带入气泡），马上检查有无漏滴。如有漏滴，则应倒出树脂重新清理模具，重新操作；
（7）按固化好的树脂浇注体外观，并作出评价。然后用直尺侧立检查浇注体平面看是否翘曲。有内应力它就会翘曲变形，特别是薄板或面积较大的板。 2．模具制作
（1）场地准备 制作模具和手糊要占据一定的场地，通常不宜在实验桌上进行。另外，要求手糊场地气温在15—25℃范围，不潮湿，无灰尘飞扬，通风，清洁。
（2）根据模具大小选择木板为底座，便于模具移动。例如做一头盔模具，就需0.4m×0.4m的木板作底座。
（3）用半水石膏粉（GaSO4 ·1/2H2O）调入水中堆制粗糙的模型，要求外表面光滑的制品用阴模，要求内表面光滑的制品用阳具。
（4）配制封孔剂，称取25g酒精漆片（又名虫胶漆片）溶于50ml乙醇中，溶解后以纱布滤去渣子，装瓶加盖，待用。
（5）将石膏模具表面铲平，粗磨，达到手模无明显粗粒和凹坑为止，再用棉纱擦净浮粉，然后用毛刷或用镊子夹住一小团棉纱沾自配封孔剂涂于模具工作表面，通涂一遍后晾干。 （6）对模具工作表面精磨和抛光，以400＃水磨砂纸小心精磨模具工作表面，直至细腻光滑；擦净浮粉后再用抛光膏和抛光轮对模具表面抛光。 3．玻璃布﹑毡剪裁
（1）按铺层顺序选择表面毡和玻璃布，并分别预算各自的层数；
（2）按制品的形状画出几何展开图，如图锥形展开成扇形，球形可展开成瓜片形平面图，并要按玻璃布拼接是搭接还是对接，算好具体形状的尺寸；
（3）复杂形状处可利用45。剪裁或斜纹布易变形的特点，尽量减少局部剪开的方法。 3．手糊成形试验操作
（1）对模具表面涂脱模剂，反复涂擦以免有局部遗漏。脱模剂可自己配制：取石蜡和凡士林以1：1质量比在铝盒中加热到80℃—100℃溶化﹑搅匀，再加入0.3份煤油调匀，即可使用。
（2）配制胶衣树脂（按不饱和聚酯树脂常规配方，胶衣树脂也是不饱和聚酯树脂的一种），首先在模具表面涂刷一层胶衣树脂，保证400g/m2—500g/m2的用量，稍候，观察胶衣树脂即将凝胶时，将表面毡轻轻铺放于模具表面，注意不要使表面毡过分变形，以贴合为宜。 （3）取引发剂与不饱和拘酯树脂按比例配合搅匀，然后再加入促进剂，搅匀，马上淋浇在表面毡上，并用毛刷正压（不要用力刷涂，以免表面毡走样），使树脂浸透表面毡，观察不应有明显气泡。这一层是富树脂层，一般应保证65%以上的树脂含量。
（4）待表面毡和树脂凝胶时马上铺上第一层玻璃布，并立即涂刷树脂，一般树脂含量约50%：紧接着第二层﹑第三层依次重复操作，注意玻璃布接缝错开位置，每层之间都不应有明显气泡，即不应有直径1mm以上的气泡。
（5）最后外层是否需要使用表面毡应视制品要求。
（6）手糊完毕后需待玻璃钢达一定强度后才能脱模，这个强度定义为能使脱模操作顺利进行而制品形状和使用强度不受损坏的起码强度，低于这个强度而脱模就会造成损坏或变形。通常气温在15℃—25℃﹑24h即可脱模；30℃以上10h形状简单的制品可脱脂：气温低于15℃则需要加热升温固化后再脱模。 （7）修毛边，并美化装饰。 5．自我质量评定
（1）表面质量是否平整光滑，有否肉眼可见气泡﹑分层？ （2）形状尺寸与设计尺寸是否相符？ 6．复合材料的SEM结构表征和力学性能测试
（1）扫描电子显微镜观察（SEM），将样品浸入液氮中30分钟后，取出迅速脆断。断面上喷金，置于环境扫描电子显微镜下观察拍照。
（2）拉伸性能测试，根据GB1040-79标准，在拉伸试验机上，测定拉伸强度、杨氏模量、屈服强度、断裂伸长率。样品制成哑铃型标准样条。拉伸速率10mm/min，温度为室温。 （3）冲击性能测试，根据GB1043-79标准，在冲击实验机上测定材料冲击强度。样品制成长55mm宽6mm，高4mm的标准样条，温度为室温。
思考题
1. 为什么要待表面毡树脂开始凝胶时才能进行铺玻璃布和涂刷树脂？ 2. 判断制品是否达到脱模强度有什么方法？有哪些因素影响制品脱模顺利？ 3. 什么是富树脂层？它起什么作用？
实验2酚醛树脂层压复合材料及力学性能测试
一﹑实验目的
1.．掌握对酚醛树脂几个重要技术参数的测定方法,证实酚醛树脂由B阶向C阶段过度时放出小分子的事实.
2.．进行层压板生产工艺操作训练，掌握层压板压板制作过程的技术要点；了解纤维织物层铺方式对层压板性能的影响。
3.了解酚醛树脂层压复合材料的制备方法及结构和性能的关系，并测量材料的力学性能。
二﹑实验内容
1. 酚醛树脂凝胶时间﹑挥发分﹑树脂含量和固体含量测定； 2. 预浸布制作；
3. 预浸布层铺和层压板成型；
4. 酚醛树脂层压复合材料的力学性能测试。
二﹑实验原理
酚醛树脂由于苯酚上羟甲基(-CH2OH)的作用,在加热固化过程中两个-CH2OH作用将会脱下一个H2O和甲醛(CH2O),甲醛又会马上与树脂中苯环上的活性点反应生成一个新的-CH2OH.这个过程的快慢和放出水分子的本质,将需要用试验证实,从而帮助学生理解树脂含量和固体含量的不同含义.
层压方式可以生产多种不同用途的板材和大型结构的平行试样，所采用的树脂包括环氧树脂﹑酚醛树脂﹑不饱和聚酯树脂，其基本工艺如下：
玻璃布→高温脱脂→偶联剂处理→烘干→浸胶→烘至B阶段→收卷→剪裁→铺层→层压→脱模修边。
层与层之间完全靠树脂在压力帮助下加温固化而粘牢在一起形成一定厚度的板。生产中除温度﹑压力因素外，预浸布树脂含量是一重要因素。
三﹑实验仪器和设备
分析天平﹑可调电炉﹑聚速板﹑秒表﹑称量瓶或坩埚等.
浸胶机﹑层压机（油压机）﹑不锈钢薄板﹑树脂﹑玻璃布等。
浸胶机包括布架﹑脱蜡炉﹑偶联剂浸槽﹑烘干炉﹑浸胶槽﹑烘至B阶树脂的加热炉﹑收卷等七部分。
层压机也是液压机的一种，只是工作平台是多层的，工作原理和操作与油压机类似，层压机的工作台面积大，公称压力大，一般都在1000t以上，有的达3000t甚至更大。常用2000t层压机有18—20层，工作台面尺寸1050mm×1850mm，通常主工作油缸在下面，平台由下向上运行加压，与一般油压机相反。油压机和层压机的加热方式有电热和蒸汽加热两种。
本次实验实际上不用这么大的层压机，只能用平台平整光滑的油压机和平整的不锈钢板成型层合板。
本次实验若没有浸胶机，亦可采用手工法浸胶。其方法是将玻璃布剪成1.5m长，布宽视烘炉和层压板宽度而定，将其高温脱蜡后浸偶联剂，晾干或烘干，在一胶槽中浸透树脂，然后用圆管夹住玻璃布，再将玻璃布提抽而过，最后烘至B阶段，待用。这样做的缺点是预浸布含胶量不均匀。
四﹑实验步骤
1﹑将聚速板置于可调电炉上加热,插入一支温度计,调至150±1℃且恒定,迅速取A阶