材料分析测试方法练习与答案

12、当体心立方点阵的体心原子和顶点原子种类不相同时,关于H+K+L=偶数时,衍射存在,H+K+L=奇数时,衍射相消的结论是否仍成立?

13、计算钠原子在顶角和面心,氯原子在棱边中心和体心的立方点阵的结构因数,并讨论。

14、今有一张用CuKa辐射摄得的钨(体心立方)的粉末图样,试计算出头四根线条的相对积分强度[不计e-2M和A(?)]。若以最强的一根强度归一化为100,其他线强度各为多少?这些线条的?值如下,按下表计算。

P f F2 线条 ?/(*) HKL Φ PF2Φ 强度 sin??1nm 归一化 ?1 2 3 4

20.3 29.2 36.4 43.6 第三章

五、选择题

1.最常用的X射线衍射方法是( )。

A. 劳厄法;B. 粉末多法;C. 周转晶体法;D. 德拜法。

2.德拜法中有利于提高测量精度的底片安装方法是( )。 A. 正装法;B. 反装法;C. 偏装法;D. A+B。

3.德拜法中对试样的要求除了无应力外,粉末粒度应为( )。 A. <325目;B. >250目;C. 在250-325目之间;D. 任意大小。

4.测角仪中,探测器的转速与试样的转速关系是( )。 A. 保持同步1﹕1 ;B. 2﹕1 ;C. 1﹕2 ;D. 1﹕0 。

5.衍射仪法中的试样形状是( )。

A. 丝状粉末多晶;B. 块状粉末多晶;C. 块状单晶;D. 任意形状。

六、正误题

1.大直径德拜相机可以提高衍射线接受分辨率,缩短暴光时间。( )

2.在衍射仪法中,衍射几何包括二个圆。一个是测角仪圆,另一个是辐射源、探测器与试样三者还必须位于同一聚焦圆。( )

3.选择小的接受光栏狭缝宽度,可以提高接受分辨率,但会降低接受强度。( ) 4.德拜法比衍射仪法测量衍射强度更精确。( )

5.衍射仪法和德拜法一样,对试样粉末的要求是粒度均匀、大小适中,没有应力。( )

七、填空题

5

1. 在粉末多晶衍射的照相法中包括 、 和 。

2. 德拜相机有两种,直径分别是 和Φ mm。测量θ角时,底片上每毫米对

应 o和 o。

3. 衍射仪的核心是测角仪圆,它由 、 和 共同组成。

4. 可以用作X射线探测器的有 、 和 等。 5. 影响衍射仪实验结果的参数有 、 和 等。

八、名词解释 1. 偏装法—— 2. 光栏—— 3. 测角仪—— 4. 聚焦圆—— 5. 正比计数器—— 6. 光电倍增管——

习题:

1. CuKα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。

2. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。

3. 粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何?

4. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 5. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?

6. 从一张简单立方点阵物的德拜相上,已求出四根高角度线条的θ角(系由CuKα所产

生)及对应的干涉指数,试用“a-cos2θ”的图解外推法求出四位有效数字的点阵参数。

HKL 532 620 443 541 611 540 621

θ.角 72.08 77.93 81.11 87.44

7. 根据上题所给数据用柯亨法计算点阵参数至四位有效数字。

8. 用背射平板相机测定某种钨粉的点阵参数。从底片上量得钨的400衍射环直径2Lw

=51.20毫米,用氮化钠为标准样,其640衍射环直径2LNaCl=36.40毫米。若此二衍射环均系由CuKαl辐射引起,试求精确到四位数字的钨粉的点阵参数值。 9. 试用厄瓦尔德图解来说明德拜衍射花样的形成。

10. 同一粉末相上背射区线条与透射区线条比较起来其θ较高还是较低?相应的d较大

还是较小?既然多晶粉末的晶体取向是混乱的,为何有此必然的规律

11. 衍射仪测量在人射光束、试样形状、试样吸收以及衍射线记录等方面与德拜法有何不

同?

12. 测角仪在采集衍射图时,如果试样表面转到与入射线成30°角,则计数管与人射线

所成角度为多少?能产生衍射的晶面,与试样的自由表面呈何种几何关系?

13. Cu Kα辐射(λ=0.154 nm)照射Ag(f.c.c)样品,测得第一衍射峰位置2θ=38°,

试求Ag的点阵常数。

6

14. 试总结德拜法衍射花样的背底来源,并提出一些防止和减少背底的措施。 15. 图题为某样品德拜相(示意图),摄照时未经滤波。巳知1、2为同一晶面衍射线,3、

4为另一晶面衍射线.试对此现象作出解释.

16. 粉未样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何?为什么?板状多晶体样品晶粒过大

或过小对衍射峰形影响又如何?

17. 试从入射光束、样品形状、成相原理(厄瓦尔德图解)、衍射线记录、衍射花样、样

品吸收与衍射强度(公式)、衍射装备及应用等方面比较衍射仪法与德拜法的异同点。 18. 衍射仪与聚焦相机相比,聚焦几何有何异同?

第四章

九、选择题

1.测定钢中的奥氏体含量,若采用定量X射线物相分析,常用方法是( )。 A. 外标法;B. 内标法;C. 直接比较法;D. K值法。

2. X射线物相定性分析时,若已知材料的物相可以查( )进行核对。 A. Hanawalt索引;B. Fenk索引;C. Davey索引;D. A或B。

3.德拜法中精确测定点阵常数其系统误差来源于( )。 A. 相机尺寸误差;B. 底片伸缩;C. 试样偏心;D. A+B+C。

4.材料的内应力分为三类,X射线衍射方法可以测定( )。 A. 第一类应力(宏观应力);B. 第二类应力(微观应力);C. 第三类应力;D. A+B+C。

2

5.SinΨ测量应力,通常取Ψ为( )进行测量。 A. 确定的Ψ角;B. 0-45o之间任意四点;C. 0o、45o两点;D. 0o、15o、30o、45o四点。

十、正误题

1.要精确测量点阵常数。必须首先尽量减少系统误差,其次选高角度θ角,最后还要用直线外推法或柯亨法进行数据处理。( )

2. X射线衍射之所以可以进行物相定性分析,是因为没有两种物相的衍射花样是完全相同的。( )

3.理论上X射线物相定性分析可以告诉我们被测材料中有哪些物相,而定量分析可以告诉我们这些物相的含量有多少。( )

4.只要材料中有应力就可以用X射线来检测。( ) 5.衍射仪和应力仪是相同的,结构上没有区别。( )

十一、 填空题

6. 在Δθ一定的情况下,θ→ o,Δsinθ→ ;所以精确测定点阵常数应选择 θ。

7

7. X射线物相分析包括 和 ,而 更常用更广泛。

8. 第一类应力导致X射线衍射线 ;第二类应力导致衍射线 ;第三类应力

导致衍射线 。

9. X射线测定应力常用仪器有 和 ,常用方法有 和 。 10. X射线物相定量分析方法有 、 、 等。

十二、 名词解释 1. 柯亨法——

2. Hanawalt索引—— 3. 直接比较法——

2

4. SinΨ法—— 习题

1. A-TiO2(锐铁矿)与R—TiO2(金红石:)混合物衍射花样中两相最强线强度比I A-TiO2

/IR-TO2=1.5。试用参比强度法计算两相各自的质量分数。 2. 求淬火后低温回火的碳钢样品,不含碳化物(经金相检验),A(奥氏体)中含碳1%,

M(马氏体)中含碳量极低。经过衍射测得A220峰积分强度为2.33(任意单位),M200峰积分强度为16.32,试计算该钢中残留奥氏体的体积分数(实验条件:Fe Kα辐射,滤波,室温20℃,α-Fe点阵参数a=0.286 6 nm,奥氏体点阵参数a=0.3571+0.0044wc,wc为碳的质量分数。

3. 在αFe2O3αFe2O3及Fe3O4.混合物的衍射图样中,两根最强线的强度比IαFe2O3/I

Fe3O4=1.3,试借助于索引上的参比强度值计算αFe2O3的相对含量。 4. 一块淬火+低温回火的碳钢,经金相检验证明其中不含碳化物,后在衍射仪上用FeKα

照射,分析出γ相含1%碳,α相含碳极低,又测得γ220线条的累积强度为5.40,α211线条的累积强度为51.2,如果测试时室温为31℃,问钢中所含奥氏体的体积百分数为多少?

5. 一个承受上下方向纯拉伸的多晶试样,若以X射线垂直于拉伸轴照射,问在其背射照

片上衍射环的形状是什么样的?为什么?

6. 不必用无应力标准试样对比,就可以测定材料的宏观应力,这是根据什么原理? 7. 假定测角仪为卧式,今要测定一个圆柱形零件的轴向及切向应力,问试样应该如何放

置?

8. 总结出一条思路,说明平面应力的测定过程。

9. 今要测定轧制7-3黄铜试样的应力,用CoKα照射(400),当Ψ=0o时测得2θ=

150.1°,当Ψ=45o时2θ=150.99°,问试样表面的宏观应力为若干?(已知a=

102

3.695埃,E=8.83×10×10牛/米,ν=0.35)

10. 物相定性分析的原理是什么?对食盐进行化学分析与物相定性分析,所得信息有何不

同?

11. 物相定量分析的原理是什么?试述用K值法进行物相定量分析的过程。

12. 试借助PDF(ICDD)卡片及索引,对表1、表2中未知物质的衍射资料作出物相鉴定。 表1。 d/? I/I1 d/? I/I1 d/? I/I1 3.66 50 1.46 10 1.06 10 8

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