2.5.3移取分析试样时，应将移液管插入样品瓶的底部取样，取样操作宜在通风橱中进行。 2.6分析步骤
滴定过程中氧化性物质的质量不得大于15mg，可根据需要将样品适当稀释；以下所有试验操作应在室温20℃~25℃条件下进行。
2.6.1在500mL的碘量瓶中加200mL蒸馏水，吸取
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2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入适量磷酸盐缓冲液，用pH计校核溶液pH值至7.0（对于pH<3溶液应先用1mol/L或0.1mol/L氢氧化钠溶液调至pH>3后，再用缓冲液调节）。加入10mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为A。
2.6.2在上述A2.5.1滴定后的溶液中加入3.0mL2.5mol/L盐酸溶液，调节pH≤2，并放置暗处5min，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色消失，记录读数为B。
2.6.3在500mL碘量瓶中加200mL蒸馏水，吸取
2.0mL~5.0mL样品溶液或稀释液于碘量瓶中，加入与A2.5.1同量的磷酸盐缓冲液，然后通入高纯氮气吹（约10min）至溶液无色后，再继续吹30min，加入10mL碘化钾溶液，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，记录读数为C。
2.6.4在上述A2.5.3滴定后的溶液中加入3.0mL2.5mol/L盐酸溶液，调节pH≤2，并放置暗处5min，用硫代硫酸钠标
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准溶液滴定至蓝色刚好消失为止，记录读数为D。 2.6.5在50mL碘量瓶中加入1mL溴化钾溶液和10mL浓盐酸，混匀，吸取2.0mL~5.0mL样品溶液于碘量瓶中，立即塞住瓶塞并混匀，置于暗处反应20min，然后加入10mL碘化钾溶液，剧烈震荡5s，立即转移至有25mL饱和磷酸氢二钠溶液的500mL碘量瓶中，清洗50mL碘量瓶并将洗液转移至500mL碘量瓶中，使溶液最后体积在
200mL~300mL，再用硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加1mL淀粉溶液，继续滴至蓝色刚好消失为止，同时用蒸