万邦德(湖南)天然药物有限公司
延胡索检验标准操作规程 文件编号 编制人 审核人 批准人 颁发部门 分 发 部 门 品质保证部 SOP-QC-7-021-00 文件类型 编制日期 审核日期 批准日期 生效日期 操作规程 年 月 日 年 月 日 年 月 日 年 月 日 □工程部 □生产部 □技术开发部 ■品质保证部 □物料部 □财务部 □办公室 □销售部 目的:制定延胡索的检验标准操作规程,保证检验结果的准确性。 范围:适用于延胡索的检验。 职责:QC主任、QC检验员
QC检验员:负责来样的检验,原始记录的填写完整、清晰准确、对检验结果数据负责;并及时出具检验报告书。
QC主任:合理分配检验工作,对来样检验的及时、结果准确负责;对QC检验员出具的检验记录和检验报告的结果审核负责。 内容:
1. 检验依据:TSD-QS-7-021-00 2. 检验操作程序 2.1性状
延胡索 本品呈不规则的扁球形,直径0.5~1.5cm。表面黄色或黄褐色,有不规则网状皱纹。顶端有略凹陷的茎痕,底部常有疙瘩状突起。质硬而脆,断面黄色,角质样,有蜡样光泽。气微,味苦。
延胡索净药材或饮片 本品呈不规则的段或片。外表皮黄色或黄褐色,有不规则细皱纹。切面黄色,角质样,具蜡样光泽。气微,味苦。
醋延胡索 本品形如延胡索或片,表面和切面黄褐色,质较硬。微具醋香气。 2.2鉴别 (1)显微鉴别
仪器和器皿 显微镜、万能粉碎机、载玻片 盖玻片 目镜测微尺 试剂与试液
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文件编号: SOP-QC-7-021-00 万邦德(湖南)天然药物有限公司
水合氯醛试液:取水合氯醛50g,加水15ml与甘油10ml使溶解,即得。 甘油乙醇试液:取甘油、稀乙醇各一份,混合,即得。 稀乙醇:取乙醇529ml,加水稀释至1000ml,即得。
操作步骤 本品粉末绿黄色。糊化淀粉粒团块淡黄色或近无色。下皮厚壁细胞绿黄色,细胞多角形、类方形或长条形,壁稍弯曲,木化,有的成连珠状增厚,纹孔细密。螺纹导管直径16~32μm。
标准限度 延胡索、延胡索净药材或饮片、醋延胡索应符合以上显微鉴别要求。 (2)薄层鉴别
仪器和器皿 电子天平、万能粉碎机、超声仪、烘箱、三用紫外仪、水浴锅
刻度吸管、烧杯、展开缸、微量进样针(5μl)、硅胶G薄层板、玻璃漏斗(60mm)、定性滤纸、碘缸、分液漏斗、量筒、容量瓶、pH试纸、蒸发皿 试剂和试液 浓氨试液、甲醇、乙醚、甲苯、丙酮 对照品 延胡索对照药材、延胡索乙素对照品
操作步骤 取本品粉末lg,加甲醇50ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水l0ml使溶解,加浓氨试液调至碱性,用乙醚振摇提取3次,每次l0ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材lg,同法制成对照药材溶液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(WP-Q-8·0-019)试验,吸取上述三种溶液各2~3μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置碘缸中约3分钟后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上