武汉纺织大学分析化学复习资料

(A) 白光 (B) 单色光 (C) 可见光 (D) 紫外光

9.指出下列哪种因素对朗伯比尔定律不产生偏离? 【 C 】

(A) 溶质的离解作用 (B) 杂散光进入检测器 (C) 溶液的折射指数增加 (D) 改变吸收光程长度

10.在吸光光度法中,常出现标准曲线不通过原点的情况。下列说法中不会引起这一现象 【 B 】 (A) 待测溶液与参比溶液所用比色皿不一样 (B) 参比溶液选择不当 (C) 显色反应的灵敏度太低 (D) 显色反应的检测下限太高

二 填空题

1. 偏离朗伯-比尔定律的主要原因有 仪器原因:不能通过纯粹的单色光; 物理

原因:溶液过浓;化学原因:显色配合物因化学反应变成其它物质 。

2. 一有色溶液在某波长下遵守比尔定律,浓度为x mol/L时吸收入射光的15.0%, 在相同条件下,浓度为2x的该有色溶液的T是____2.25%。

3. 为了降低测量误差,吸光光度分析中比较适宜的吸光值范围是__0.15~1.0______,吸光度值为_10%~70%_______时误差最小。

4.光度法测定某物质,若有干扰,应根据__吸收最大____和___干扰最小___的原则选择测定波长。

5.吸光光度法测量条件的选择应注意___入射光波长(一般选最大吸收波长)___,_

参比溶液(一般采用含除被测离子外的所_有其它组分的溶液)___,____浓度或比色皿厚度适当,使吸光度在0.15~1.0 之间____等几点。

6.朗伯比尔定律是分光光度法进行定量分析的基础。该定律的数学表达式是___A=abc(或A=e bc)___,其成立的条件是____单色光平行且纯粹_____,_______

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三 简答题

1. 分光光度分析为什么要使用参比溶液?如何选择参比溶液?

1、在分光光度测定中光源发射出的光被分为透射光、反射光、被测离子的显色化合物 和非被测离子的有色混合物的吸收。使用参比溶液的目的正是为了抵消比色皿对光的反 射和非被测离子对光的吸收,使透射光真正反映被测离子显色混合物的吸收,从而符合

朗伯-比尔定律。

选择参比溶液的基本原则是谁有色即选谁为参比溶液。具体地说就是:(1)如

果仅待测物与显色剂的反应产物有吸收,可用纯溶剂作参比溶液;(2)如果显色剂或其 它试剂略游戏可用手实际空白溶液(即不加试样,其他试剂、溶剂及操作同样品的测定) 做参比溶液;(3)如果试样中其他组分有吸收,但不与显色剂反应,则当显色剂无吸收 时,可用试样溶液做参比;当显色剂略有吸收时,可在试样中加入适当掩蔽剂将待测组 分掩蔽后再加显色剂,以此作为参比。

2.分光光度计有哪些主要部件?它们各起什么作用?

2、光源:产生光强大、能量分布均匀、稳定的可见光 单色器:采用棱镜或光栅将复合光色散成单色光 吸收池(比色皿、样品池):盛装被测液 检测系统:将光信号转换为电信号,并放大 显示系统:结果显示与输出

3.光度分析法误差的主要来源有哪些?如何减免这些误差?

3、一、对朗伯-比尔定律的偏离 1). 光学因素

单色光纯度:单色器的原因。

散射光、反射光影响:溶液尤其是悬浊液中细小的溶质颗粒,比色皿表面都会 使光发生散射和反射,影响溶液对光的吸收。

杂散光影响:杂散光是指由于仪器的原因通过非预定途径射到检测器的任何不 希望的光。

克服办法:仪器性能良好、溶液透明、比色皿洁净。 2). 化学因素

由于被测物浓度的改变,显色条件的改变,使溶液的吸光度与溶液的浓度不成正比。 克服方法:控制溶液浓度在一定范围内,保证显色条件稳定。 二、测量误差

由于光度计光源不稳或读数不准确造成的。

克服方法:调整溶液浓度、比色皿液层厚度、测定波长,以保证溶液透光率T %在20%~80%之间,吸光度A 在0.1~1.0 之间。 三、干扰组分引起的误差的克服方法

1. 加入络合剂或掩蔽剂,使干扰组分转化为不干扰的物质。 2. 除去干扰物质。 3. 选择适当参比溶液。

4.吸光度的测量条件如何选择? 4、参考填空题5

四 计算题

1.铁(II)质量浓度为5.0×10-4g/L的溶液,与1,10-邻二氮菲反应,生成橙红色配合物,最大吸收波长为508nm。比色皿.厚度为2 cm时,测得上述显色溶液的A=0.19。计算1,10-邻二氮非亚铁比色法对铁的a及?。

p240 例题

2.用磺基水杨酸法测定微量铁。标准铁溶液是由0.2160g NH4Fe(SO4)2.12H2O(铁铵矾,Mr=482.18)溶于水中稀释至500mL配制成的。根据下列数据,绘制标准曲线。 标准铁溶液的体积0.0 2.0 4.0 6.0 8.0 10.0 V/mL 吸光度 0.0 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 某试液5.00 mL,稀释至250mL。取此稀释液2.00 mL,与绘制标准曲线相同条件下显色和测定吸光度。测得A=0.500。求试液铁含量(单位:mg/mL)。

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