武汉纺织大学分析化学复习资料

(A) 反应不定量 (B) I2易挥发(C) 终点不明显(D) I-被氧化,Na2S2O3被分解

14. 在间接碘量法中,下列操作正确的是 【B 】

(A) 边滴定边快速摇动 (B) 加入过量KI并在室温和避光条件下滴定 (C) 在70~80℃下滴定 (D)滴定一开始就加淀粉指示剂

15. 用KMnO4滴定Fe2+之前,加入几滴MnSO4是作为 【 A 】

(A) 催化剂 (B) 诱导剂 (C)氧化剂 (D) 配位剂

二 填空题

1. 氧化还原指示剂包括 自身指示剂、 专属指示剂和 普通氧化还原指示剂三种。

2. 用以下不同方法测定CaCO3试剂纯度采用的滴定方式分别是:(填A, B, C) (1) 用酸碱滴定法测定

_B___ _A___ _C___

(2) 用EDTA络合滴定法测定 (3) 用KMnO4法测定

(A)直接法 (B)回滴法 (C)间接法

3. 10mL 0.050mol/LSnCl2溶液与20mL 0.10mol/L FeCl3溶液相混合,平衡时体系电位是_0.32V_。[已知??? (Fe3+/Fe2+)=0.68V,??? (Sn4+/Sn2+)=0.14V] 4. 标定硫代硫酸钠一般可选溴酸钾(或:碘酸钾、重铬酸钾、纯铜,etc)__作基准物,标定高锰酸钾溶液一般选用_草酸钠(或:草酸、硫酸亚_铁铵、纯铁丝,etc)_____作基准物。 5. 间接碘法的基本反应是__

____;所

用的标准溶液是__硫代硫酸钠标准溶液_,选用的指示剂是_新配淀粉_。 6. 草酸钠作为基准物质标定KMnO4的浓度的反应条件最主要是:温度75~

85℃ 、滴定开始时酸度0.5~1mol/L 、MnSO4 作催化剂 ,滴定速度慢-略快-慢、半分钟内不褪为无色即为终点 等 。

7. 在KMnO4法中,KMnO4既是 滴定剂,又是 指示剂。终点时粉红色越 浅 ,滴定误差越 小 。

三 简答题

1. 简述KMnO4 标准溶液标定的条件及其原因。

1、温度:75~85℃;太高,草酸分解;太低,反应速度慢;

酸度:开始时0.5~1mol/L;太低,部分KMnO4 被还原成MnO2,无确定计量 关系;太高,草酸分解 催化剂:Mn2+

滴定速度:慢-略快-慢 终点:半分钟内不褪为无色

2. 说明间接碘量法误差的来源及其解决办法。

2、控制溶液酸度,在中性或微酸性溶液中进行:在碱性条件下发生副反应:I2 单 质的歧化反应、硫代硫酸钠反应生成硫酸钠。在酸性条件下的副反应:硫代硫酸钠 的分解

I2 的挥发及防止方法:使用专用碘量瓶;加入大量(大2~3 倍量)的KI;反应 在室温下进行;滴定时不剧烈摇动碘量瓶

I-被空气氧化及处理方法:反应完成后大量稀释,在微酸性或中性条件下测定; 在暗处避光操作;析出的I2 及时滴定;适当加快滴定速度;适时适量加入淀粉指 示剂:等大量I2 被滴定后,溶液呈浅黄色时加入。

3. .哪些因素影响氧化还原滴定的突跃范围的大小?如何确定化学计量点时的电极电位?

4. 氧化还原滴定之前,为什么要进行预处理?对预处理所用的氧化剂或还原剂有哪些要求?

4、目的:将被测组份定量转化为能与滴定标准溶液发生定量反应的单一价态,消 除副反应、方便计算

要求:预处理速度快;能定量地将被测物质转化为单一价态;最好具有一定的 选择性;易于除去

四 计算题

1. 0.1000g工业甲醇,在H2SO4溶液中与25.00mL 0.01667mol/L K2Cr2O7溶液作用,反应完成后,以邻苯氨基甲酸作指示剂,用0.1000mol/L (NH4)2Fe(SO4)2溶液滴定剩余的K2Cr2O7,用去10.00mL。求试样中甲醇的质量分数。(已知甲醇的摩尔质量为32.04g/mol) 1、教材 p164 例题3

2. 漂白粉{Ca(ClO)Cl,遇酸可放出具氧化能力的“有效氯”:Ca(ClO)Cl+H+=Ca2++Cl2+H2O}中的“有效氯”可用亚砷酸钠法测定:

Ca(ClO)Cl?Na3AsO3??CaCl2?Na3AsO4

现有含“有效氯”29.00%的试样0.3000g,用25.00mL Na3AsO3溶液恰好能与之作用。每毫升Na3AsO3溶液含多少克的As?有同样质量的试样用碘法测定,需要Na2S2O3标准溶液(1.00mL≌0.01250g CuSO4.5H2O)多少毫升?(相对分子质量:CuSO4.5H2O 249.69;Cl2 70.9、As原子量74.92)

3. 用KIO3标定Na2S2O3的浓度,称取KIO3 0.4280g,溶于水并稀释至100.0mL,移取所得溶液25.00mL,加入H2SO4及KI溶液,用25.00 mL Na2S2O3滴定折出的I2, 求Na2S2O3的浓度。取上述Na2S2O3溶液25.00mL,用碘溶液20.00mL滴定至终点。求碘溶液的浓度。(已知:KIO3 分子量 214)

4. 用KMnO4法测定硅酸盐中Ca含量。称取试样0.5863g,在一定条件下,将钙沉淀为CaC2O4,过滤、洗涤沉淀。将洗净的CaC2O4溶解于稀的H2SO4中,用0.05052mol/l KMnO4的标准溶液滴定,消耗25.64ml。计算硅酸盐中Ca的百分含量。(已知Ca的原子量为40.08)

2+

4、本题涉及到的定量化学反应如下:

第7章 重量分析法

1. 下列说法中违背非晶形沉淀条件的是 【 D 】

(A) 沉淀应在热溶液中进行

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