定量环未充满。
4.7 保留时间或选择性不正常
* 检查淋洗液浓度; 样品被污染或降解;
色谱柱被污染。
4.8 不出峰
* 电导池安装不正确;
电导池损坏; 泵没有输出溶液。
—— 检查压力读数,确认泵是否工作。
4.9 高响应值
* 抑制器没工作; 样品浓度太高; —— 稀释样品。
4.10 基线漂移
* 检测池中有气泡,造成基线有规律地抖动; —— 增加废液管的长度,以增加反压,消除气泡。* 检测池以前的系统有泄漏发生,基线无规律漂移; 32
—— 检查全部管路和接头,拧紧(不要过度拧紧)或更换,
以消除泄漏。 * 抑制器的操作条件不当; —— 查阅抑制器操作手册。 * 泵头内有气泡; —— 排气泡。 * 实验室温度骤变; —— 对电导池加温。
* 高灵敏度下操作时,改变操作参数后原平衡体系无效—— 操作前进行更长时间的体系平衡。
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5. 维修
5.1 自检和校正
图23. Chromeleon的Wellness面板
5.1.1 校正电导池
① 进入Chromeleon的Wellness面板,在Electric
Conductivity Cell Calibration对话框中,依次点击Offset Cal和Slope Cal命令;
② 将泵的出口与电导池进口用至少1000psi的反压管连接; ③ 在Conductivity Cell Calibration对话框中,点击Cell
35C,等待至少5分钟使电导池升温并稳定;
④ 以1.0mL/min的流速注入0.001M KCl(0.07456g KCl定容
至1L)校正溶液;
⑤ 等待电导值稳定后(至少15分钟)执行Calibrate命令;
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⑥ 电导值应是147±μS,池常数应在120~180之间; ⑦ 点击Log,记录新的校正值;
⑧ 用去离子水清洗电导池至电导读数接近于零后停泵; ⑨ 将管路恢复原状。
5.1.2 校正流速
请准备下列物品:2000±300psi的反压管,去离子水,> 10g
±0.001g的天平,烧杯。
① 进入Chromeleon的Wellness面板,在Pump Flow Rate Calibration对话框中,点击Reset Cal;
② 设定1.0mL/min的流速,确认压力在2000±300psi范围内,稳定20分钟;
③ 用烧杯接去离子水并计时5分钟; ④ 输入天平称出的质量; ⑤ 等待15分钟重复以上操作; ⑥ 点击Log,记录新的校正值。
5.1.3 校正脱气泵
① 进入Chromeleon的Wellness面板,在Degas Calibration对话框中,点击Calibrate; ② 点击Log,记录新的校正值。
5.2 单向阀(Chack Valve)的更换和清洗
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