食品分析实验报告

3、饱和硼砂溶液:称取5.0g硼酸钠,溶于100ml热水中,冷却后备用. 4、对氨基苯磺酸溶液:4g/l,称取0.4g对氨基苯磺酸,溶于100ml20%盐酸中,置于棕色试剂瓶中混匀,避光保存.

5、盐酸萘乙二胺溶液:2g/l,称取0.2g盐酸萘乙二胺,溶于100ml水中,混匀后,置于棕色试剂瓶中,避光保存.

6、亚硝酸钠标准溶液:准确称取0.1000g与硅胶干燥器中干燥24h的亚硝酸钠,加水溶解入500ml容量瓶中,加水稀至刻度,混匀。此溶液相当于200ug的亚硝酸钠.

7、亚硝酸钠标准使用液:临用前,吸取亚硝酸钠标准溶液5.0ml置于200ml容量瓶中,加水稀至刻度,混匀。此溶液相当于5.0ug的亚硝酸钠. (2)仪器、

分光光度计;小型绞碎机

四、实验步骤:

1.样品处理:

称取5.0g经绞碎混匀的香肠试样,置于50ml烧杯中,加12.5ml饱和硼砂溶液,搅拌均匀,以70℃左右的水约300ml将试样洗入500ml容量瓶中,与沸水浴中加热15min取出后冷却至室温,然后一面转动,一面加入5ml亚铁氰化钾溶液,摇匀,再加入5ml乙酸锌溶液,以沉淀蛋白质。加水至刻度,摇匀,放置0.5h,除去上层脂肪,清夜用滤纸过滤,弃去初滤液30ml,滤液备用。

2.测定: 吸取

40ml

上述滤液与

50ml

帯塞比色管中,另吸取

0.00ml,0.20ml,0.40ml,0.60ml,0.80ml,1.00ml,1.50ml,2.00ml,2.50ml亚硝酸钠标准使用液(相当于0ug,1ug,2ug,3ug,4ug,5ug,7.5ug,10ug,12.5ug亚硝酸钠),分别置于50ml带塞比色管中。与标准管与试样管中分别加入2ml对氨基苯磺酸(4g/l),混匀,静置3—5min后各加入1ml盐酸萘乙二胺溶液(2g/l),加水至刻度,混匀,静置15min。用2cm比色杯,以零管调节零点,在波长538nm处测吸光度,绘制标准曲线比较,同时做试剂空白。

五、结果处理 1. 绘制标准曲线

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吸光度值0.250.20.150.10.05y = 0.092xR2 = 0.9899 00.511.5标准使用液体积22.53吸光度值线性 (吸光度值)

02.结果计算

Ⅹ﹦m1×1000÷[m×﹙V2/V1﹚×1000] = 0.8913×1000÷[5.0×﹙40/500﹚×1000] =2.2283mg/kg

其中Ⅹ为样品中亚硝酸盐的含量;m为样品质量5g;m1为测定样液中亚硝酸盐的质量m1=0.082/0.092=0.8913(0.082为样品吸光度值);V1为样品处理液总体积500ml;V2为测定用样液体积40ml。

项目七:乳粉中蛋白质含量的测定

一、实验原理:

将样品与浓硫酸和催化剂一同加热消化,使蛋白质分离,其中碳和氢被氧化为二氧化碳和水逸出,而样品中的有机氮转化为氨,再与硫酸结合形成硫酸铵,此过程叫做消化。加入碱液,使氨游离出来,在通过水蒸气蒸馏,使氨流出,用硼酸吸收形成硼酸铵溶液,再用盐酸标准溶液滴定,根据消耗的盐酸标准溶液的体积即可算出蛋白质的含量。

二、实验试剂:

40%氢氧化钠溶液,0.1当量的盐酸溶液,浓硫酸,2%硼酸溶液,硒粉,消化管,定氮仪,消化电炉,电子天平,移液管,量筒。

三、实验步骤:

1、干燥:将清洗后的消化管放入干燥箱中干燥至内外比均无水珠即可。 2、消化:秤取2克乳粉和0.5克硒粉放入消化管中,加入10毫升浓硫酸,密封好放在消化炉中加热消化45分钟,放冷后备用。

3、蒸馏:向消化管中加入50毫升40%氢氧化钠溶液和10毫升水,放在定

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氮仪的长管下关口伸到页面下,固定好。清洗好一个锥形瓶加入50毫升2%硼酸溶液,再加入2到3滴指示剂,放在定氮仪的短管下,关口伸到页面下,接取蒸馏液至刻度在150毫升即可。

4、滴定:用0.1当量的盐酸标准溶液滴定蒸馏液至溶液颜色显淡紫色为止,记录下消耗的盐酸标准溶液。

5、空白滴定:清洗好一个锥形瓶加入50毫升2%硼酸溶液,再加入2到3滴指示剂,直接用0.1当量的盐酸标准溶液滴定蒸馏液至溶液颜色显淡紫色为止,记录下消耗的盐酸标准溶液。

四、数据处理:

X=C(V1-V2)×0.0140×F×100×100/(M×10) 其中: X代表蛋白质含量,g/100g, C=0.1moL/L代表盐酸标准溶液的体积,

V1=2.1mL代表滴定时所消耗的盐酸标准溶液的体积, V2=0.2mL代表滴定空白试验时所消耗的盐酸标准溶液的体积, F=100/16代表氮换算成蛋白质时的系数, M=2g代表称取的样品重。 五、结果计算:

将各数据带入式子算出结果为8.3125g/100g.

项目八:香肠中脂肪含量的测定-索氏抽提法

一:实验原理

将已经过预处理而干燥分散的样品,用无水乙醚进行提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,然后从抽提液中回收溶剂无水乙醚,剩余的残留物即为脂肪或者粗脂肪,因为残留物中除了含游离脂肪外,还有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等,因此他测定的使粗脂肪,另外只有游离的脂肪才能用次方法测定。

二:实验仪器及试剂:

索氏抽提瓶,脂肪粗侧仪,滤纸,脱脂棉,无水乙醚。 三:实验步骤:

1、准备工作:将抽提瓶清洗干净放入105℃的干燥箱中除去水分,找一只

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比抽提瓶直径稍小的木棒,将滤纸缠绕在上面做成一个滤纸筒,用绳扎好,并在筒底部放入适量脱脂棉备用,同时在测定仪的水浴锅内加入适量水,并将水温调至78℃,预热。

2、样品处理:取适量样品与研钵中捣碎,然后随研钵一起放入105℃的干燥箱中干燥30分钟出去水分。

3、加药抽提:称取2克干燥后的样品放入滤纸筒中,加入50毫升无水乙醚 于滤纸筒内,并在脂肪粗侧仪固定好,打开开关,设定好抽提的时间和水的温度。

4、抽提液处理及无水乙醚的回收:抽提完后,经抽提瓶放入干燥箱中,使脂肪中的污水乙醚挥发殆尽,剩余的即为纯净的脂肪,同时将冷凝管中回收的乙醚重新倒回到棕色瓶中再次利用。

四:数据处理: X=(A1-A2)×100/A3

其中X代表脂肪含量,g/100g, A1代表干燥后抽提瓶和脂肪的总重,g, A2代表干燥后抽提瓶的质量,g, A3代表称取的样品的重量,g。

第一组:A1=115.222g A2= 114.96g A3=2.00g 带入算出X=13.1g/100g, 第二组:A1=111.552g A2= 111.32g A3=2.00g 带入算出X=11.6g/100g, 取平均值: X=12.35g/100g。 五:注意事项:

实验中所需的药品挥发性极高,对人体危害极大,因此加入药品时一定要小心,切记键入口、鼻、耳,尤其是眼睛中。

六:实验感受:

这个实验操作并不复杂,主要是仪器的操作使用,只不过是等待的时间太久而已,因此操作此实验一定要有耐心。

项目九:茶叶中氟的测定—氟离子选择电极法

一、 目的要求

1.理解选择电极法测定氟离子的基本原理。

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