无机化学实验4

滴定时所用混合物滤液/ml 滴定消耗KSCN溶液体积/ml KSCN溶液的浓度

(2)计算结果 25 25 1 -2 混合液中Ag+的总浓度(包括沉淀中的) 混合液中Ac的总浓度(包括沉淀中的) 溶液中与固体AgAc达平衡后[Ac] 沉淀消耗的[Ag+] 溶液中与固体AgAc达平衡后[Ag+] - 溶度积常数

思考题

1、在Ag2CrO4沉淀中加入NaCl溶液,将会产生什么现象?与实验二、3的实验现象能否得到一致的结论?

2、什么叫分步沉淀?试把实验二、3设计成一个分步沉淀的实验。根据溶度积计算判断实验中沉淀的先后次序。

3、在沉淀转化实验中能否用比较PbCl2、PbI2、PbSO4、PbCrO4、PbS的Ksp值说明有关沉淀转化的原因?说明为什么?

4、欲利用含有PbCl2和其它金属杂质Fe2+、Cu2+的氯化渣制取Pb(Ac)2,如何设计一个合理的工艺流程,并用所依据的原理加以说明。

5、本实验测得的AgAc溶度积常数值与文献中记载的数值4.4×10差的主要因素有哪些?

6、难溶电解质溶度积常数的测定,除本实验使用的方法外,还可用哪些方法进行测定? 7、假如有AgAc固体透过滤纸或者沉淀不完全,对实验结果将产生什么影响?

-3

相比,偏高还是偏低?造成这些偏

注意事项

1.实验中所使用的锥形瓶(2只),三角漏斗(2只),小烧杯(2只),玻棒等仪器必须于实验前洗净烘干。

移液管不宜烘干,洗净沥干后可用少量待吸的溶液润洗3次,然后使用。

2.装不同标准溶液的滴定管需贴上标签,干燥锥形瓶、小烧杯也需编号,以免弄混。

3.摇动锥形瓶时必须轻轻地旋摇,以使沉淀完全并防止溶液溅出。 4.应该用干滤纸过滤。因滤纸中含有水分,所以必须“去头”,即弃去开始滤出的1~2ml滤液。 5.滴定终点应为浅棕红色〔Fe(SCN)3的颜色〕。

6.操作完毕后,各仪器需立即洗净,否则会有Ag析出。装ASNO3溶液的滴定管可直接用蒸馆水冲

洗干净,避免自来水中的Cl与之作用生成AgCl沉淀吸附在管壁上。

实验五氧化还原反应

实验目的:

1.理解氧化还原反应的实质,认识一些常用的氧化剂和还原剂。 2.用标准电极电位比较氧化剂和还原剂的相对强弱。 3.了解浓度、酸度对氧化还原反应的影响。 实验原理

氧化还原反应是物质得失电子的过程,反映在元素氧化值的变化上。反应中得到电子的物质称为氧化剂,反应后氧化值降低被还原;反应中失去电子的物质成为还原剂,反应后氧化值升高被氧化。氧化还原是同时进行的,其中得失电子数相等。

电极电位是用以判断氧化剂和还原剂相对强弱的标准,并可用以确定氧化还原反应进行的方向。电极电位表,是各物质在水溶液中进行氧化还原反应规律性的总结,溶液的浓度,温度均影响电极电位的数值。一般说,在表中上方即电极电位代数值小的还原态是较强的还原剂,可使下方即电极电位代数值大的氧化态还原;电极电位代数值大的氧化态是较强的氧化剂,可使上方电极电位代数值小的还原态氧化。 氧化态 + n e = 还原态

仪器和药品:

仪器:试管、试管夹、酒精灯、铜棒-导线-铜棒、锌棒-导线-铜棒、盐桥 固体药品:Cu片、Zn粒、Pb粒、过二硫酸铵固体、KMnO4固体

液体药品:H2SO4(2mol/L、6mol/L)、HCl(浓、0.01mol/L)、HAc(6mol/L)、H2S(0.1mol/L)、NaOH(6mol/L)、

KMnO4(0.01mol/L)、H2O2(3%)、K2Cr2O7(0.1mol/L)、FeSO4(0.5mol/L)、Na2SO3(1mol/L)、CuSO4(1mol/L)、ZnSO4(1mol/L)、Na2SO4(0.1mol/L)Pb(NO3)2(1mol/L)、FeCl3(0.1mol/L)、KBr(0.1mol/L、1mol/L)、NaCl(1mol/L)、KI(1mol/L)、HNO3(浓、2mol/L)、CHCl3、

MnSO4(0.2mol/L)、AgNO3(0.1mol/L)、淀粉碘化钾试纸

实验内容:

一、氧化剂和还原剂

1.取试管2支,分别加入浓HNO3和2mol/L HNO3各约1ml,各加一小片Cu片,观察现象,稀硝酸与铜反应不明显可微微加热。浓HNO3的还原产物主要是NO2,稀HNO3的还原产物主要是NO,试写出反应试,指出氧化剂和还原剂。

2、取试管2支,各加KMnO4溶液5滴及2mol/L H2SO43滴,然后在第一个试管中加入3% H2O2,第二个试管中加入FeSO4各2—3滴,观察现象,指出反应中的氧化剂和还原剂。 KMnO4 + H2SO4 + H2O2→ MnSO4 + O2↑+ K2SO4 + H2O

KMnO4 + H2SO4 + FeSO4→ MnSO4 + Fe2(SO4)3 + K2SO4 + H2O

3、取试管1支,加0.1mol/L H2S溶液数滴,加0.1mol/L K2Cr2O7溶液3滴,2mol/L H2SO4 5滴摇匀,观察现象,指出氧化剂和还原剂。

K2Cr2O7 + H2SO4 + H2S → Cr2(SO4)3 + S↓ + K2SO4 + H2O

二、确定锌、铅、铜在电极电位表中的顺序

在分别装有1ml 1mol/L Pb(NO3)2和1mol/L CuSO4溶液两试管中,各加入表面洁净的Zn片,观察有何现象?

在分别装有1ml 1mol/L CuSO4 和1mol/L ZnSO4溶液两试管中,各加入表面洁净的Pb粒,观察有何现象?

写出反应试,并确定三者在电极电位表中相对位置,解释之。 三、浓度和酸度对氧化还原反应的影响 1.浓度对氧化还原反应的影响

取2支干燥试管,分别加入固体KMnO4少许,然后分别滴入浓HCl和0.01mol/L HCl各约1ml,观察现象,并用湿润的淀粉碘化钾试纸检验是否有Cl2产生?试用能斯特方程解释之。

2、酸度对氧化还原反应的影响

在两个各盛半毫升0.1mol/L KBr溶液的试管中分别加入6mol/L H2SO4和6mol/L HAc各半毫升,然后往两试管中各加入2滴0.01mol/L KMnO4溶液,观察并比较两试管中紫色褪色的快慢。并解释之。 KBr + KMnO4 + H2SO4 → MnSO4 + Br2 + H2O + K2SO4 3、酸、碱性对氧化还原反应产物的影响 取3支试管,各加入1mol/L Na2SO3 1ml ,再分别向三支试管中加入2mol/L H2SO4,蒸馏水和6mol/L NaOH溶液各0.5ml ,摇匀后,再各加入3滴0.01mol/L KMnO4,观察现象。 KMnO4 + Na2SO3 +H2SO4→ MnSO4 + Na2SO4 + K2SO4+ H2O KMnO4 + Na2SO3 +H2O → MnO2 + Na2SO4 + KOH KMnO4 + Na2SO3 +NaOH → Na2MnO4 + K2SO4+ H2O 四、催化剂对氧化还原反应的影响

取5ml0.2mol/L MnSO4溶液和1ml 3 mol/L H2SO4溶液在试管内充分振摇,并加入一小匙过二硫酸铵固体,充分振摇溶解后分成两份,往一份溶液中加入1-2滴0.1mol/L AgNO3,静置片刻,观察溶液颜色有何变化?与没有加AgNO3溶液的那份溶液比较,反应情况有何不同?

五、氧化剂的选择

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在含有的NaCl、KBr、 KI混合液中,要使I氧化为I2,又不使Br、Cl氧化,在常用的氧化剂FeCl3

和KMnO4中选则哪一个?

取3支试管,分别取1mol/L NaCl、 KBr、 KI各1ml各加入2mol/L H2SO4 0.5ml,然后分别加入0.01mol/L KMnO4溶液3—4滴,观察试管中变化。(为便于观察生成物,可加0.5ml CHCl3,I2在中显粉色,Br2在CHCl3中显橙黄色)

用FeCl3溶液代替KMnO4溶液不加H2SO4操作同前,观察试管中又有什么变化?从实验结果确定选择哪一种氧化剂?

六、利用原电池产生电流电解Na2SO4溶液

往一只50ml的烧杯中加25ml 1 mol/L ZnSO4溶液,在其中插入锌棒;往另一只50ml的烧杯中加25ml 1 mol/LCuSO4溶液,在其中插入铜棒。按下图用盐桥连接构成原电池。把两根分别以导线连接在原电池锌棒和铜棒上的铜棒插入装有50ml 0.1mol/L Na2SO4溶液和3滴酚酞的烧杯中,观察连接锌棒的那根铜棒周围的溶液的变化。试解释之。

思考题

1、影响电极电势的因素有那些?

2、电解Na2SO4水溶液时,为什么阴极得不到金属钠?用石墨作电极和以铜作电极在阳极上的反应是否相同?

3、在标准电势表上电极电位相差较大的两对电对,其反应速率是否一定很快?

实验六五水合硫酸铜制备

实验目的:

1.学习以废铜和工业硫酸为主要原料制备CuS04·5H2O的原理和方法;

2.掌握并巩固无机制备过程中灼烧、水浴加热、减压过滤、结晶等基本操作。

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