色谱分析法练习题

条件无关。

3.色谱峰越窄,理论塔板数就越 越大 ,理论塔板高越 越小 ,柱效能越 高 。

4.范弟姆特方程式说明了 理论塔般高度 和 载气线速度 的关系,其方程中的涡流扩散与 填充不规则因子 及 固定相颗粒直径 有关。

5.气相色谱仪由气路系统;进样系统;分离系统和 温控系统; 检测系统等 五个系统构成。

6.气相色谱常用的检测器有 热导池检测器TCD , 氢火焰离子化检测器FID ,和 电子捕获检测器ECD , 火焰光度检测器FPD 。

7. 色谱柱是色谱仪的心脏,根据色谱柱内固定相的性质不同,气相色谱法可分为

气相色谱法和 固相 色谱法;液相色谱法可分为 液-固 色谱法和 液-液 色谱法。

8. 在色谱法中,不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积,反映了 死 体积,反映组分与固定相相互作用的参数是 调整保留体积 。 9. 若色谱柱的柱长增加一倍,两相邻色谱峰的分离度将增加到 1.4 倍。 10. 色谱法中,最佳流动相线速条件下的板高为 最小板高 ,它等于 。

Hmin?A?2BC三、问答题

1. 色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示?它们之间有何关系? 答:三种表示方法: 1)标准偏差σ:0.607h处色谱峰宽度的一半。

2)半峰宽W1/2:1/2h处对应的峰宽,它与标准偏差的关系为 W1/2=2.354σ

3)峰底宽度Wb:色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。它与标准

5

偏差的关系

Wb=4σ 2. 气相色谱定量的依据是什么?为么要引入定量校正因子?

答:色谱定量的依据是: 在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的质量mi与检测器产生的响应信号(峰面积Ai或峰高hi)成正比,即:

mi?fi?Ai

引入定量校正因子的原因:因为Ai的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。

3. 今有五个组分a,b,c,d和e,在气相色谱上分配系数分别为480,360,490,496和473。试指出它们在色谱柱上的流出顺序,并解释原因。

答:分配系数越大的,与固定相的相互作用越大,在柱内滞留时间越长。 所以流出色谱柱的先后顺序为b,e,a,c和d。

4. 分析某试样时,两个组分的相对保留值r2,柱的有效塔板高度H=1mm,1=1.11,需要多长的色谱柱才能分离完全(R=1.5)? 解:由R?neff4?''tR(2)?tR(1)tR(2)2?neff4?r2,1?1r2,1

得 neff?16R(r2,1r2,1?1)2

∵L?neff?Heff (2分)

?16R2(1.112)2?Heff?16?1.52()?1mm?3666(mm) r2,1?11.11?1r2,15. 气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用?

气路系统:是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统,可获得纯净.流速稳定的载气。

6

进样系统:包括进样器和气化室。其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,快速而定量地加到色谱柱上端。

分离系统:色谱柱是色谱仪的分离系统,试样各组分的分离在色谱柱中进行。 温控系统:主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。 检测系统:是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。 6. 试指出用邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时,它们的流出顺序。简述理由。

答:邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为弱极性固定液,极性小的先流出色谱柱。故它们的流出顺序为正己烷,环己烷,苯,甲苯。环己烷的沸点虽与苯相近,但极性小于苯,故在苯先流出。

7. 色谱定性和定量的依据是什么?各有哪些主要定性和定量方法? 答: 定性分析依据保留值,主要有利用保留值与已知物对照定性(单柱法、双柱法、逢高增量定性)、利用保留值经验规律定性(碳数规律、沸点规律)、根据文献保留数据定性(相对保留值定性法、保留指数定性法)(常用的定性分析方法:绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性.)

常用的定量分析方法:归一化法,内标法,外标法.

四、计算题

1.对只含有乙醇.正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如下:

化合物 乙醇 正庚烷 苯 乙酸乙酯 Ai/cm2 fi1 5.0 9.0 4.0 7.0 0.64 0.70 0.78 0.79 计算各组分的质量分数。

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2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留时间及色谱峰宽度等数据如下表,计算:

组分 tR /min Wb/min 空气 1.0 苯 14.0 1.0 甲苯 17.0 1.0 (1) 苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值; (2)以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度;(3)苯和甲苯的分离度;

(4)若要求分离度为R=1.5,色谱柱柱长为多少? t?R(苯)=tR?t0?14?1?13(min) t?R(甲苯)=tR?t0?17?1?16(min) r?t?R22,1t??16?1.23 R1132)nt?R2eff?16?(w)2?16?(16.0)2?4096(块) b21HL3?103eff???0.73(mm)

neff40963)R?2(tR2?tR1)w?2?(17?14)?3.0

wb2?b11.0?1.024)

L1L?R1

22R2 L2?L1?(R252R)2?3?(1.13.0)?0.75(m)

8

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