第 37 卷第 12 期 封跃鹏等: 甲醇中 25 种 VOCs 混合溶液标准样品制备技术研究
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2 结果与讨论
2. 1 制备技术
在 25 种 VOCs 中，大部分化合物具有很强 的挥发性，如二氯甲烷、四氯化碳、三氯甲烷等。 VOCs 溶液标准样品制备的关键是保证易挥发化
合物的准确称量及配制过程中尽量不损失。本研
究对称量器皿、分组技术、称量移取体积、低温分装等关键配制技术开展研究，其技术路线如下
二氯苯、1，2-二氯苯、1，2，4-三氯苯、六氯-1，3-丁二烯、1，2，3-三氯苯) 。3 个制备组，分别同时使用 3 台分析天平完成 3 组 VOCs 的称量和配
制，
所示。
样品制备技术路线 Technology route of preparation
2. 1. 1 称量器皿大量有机标准样品制备研究结果
有机液体化合物的称量，称量器皿( 容量) 体积以小为佳，口径越小，液体越不易挥发，称量准确性也越
表明，对于
高。因此，本研究选用 10 mL 容量瓶作为 25
种 VOCs 的称量器皿，即采用 A 级、最小口径、密
封性好的 10 mL 容量瓶。 2. 1. 2 分组技术
根据技术人员的业务特点，成立 3 个制备组，准备 3 台分析天平。同时，根据 25 种 VOCs 的挥
发特性，将其分为高挥发性、中挥发性和低挥发性 3 个组，分组结果为: 高挥发性组分( 1，1-二氯乙烯、二氯甲烷、反-1，2-二氯乙烯、顺-1，2-二氯乙烯、三氯甲烷、四氯化碳、苯、1，2-二氯乙烷、三氯 乙烯) ; 中挥发性组分( 甲苯、四氯乙烯、氯苯、乙 苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、三溴甲 烷、异丙苯) ; 低挥发性组分( 1，3-二氯苯、1，4-
以减少制备时间，降低 VOCs 可能发生的损失 风险。
2. 1. 3 称量移取体积根据化合物的密度和目标称
量质量计算化合
物的体积。依据计算体积并微调其数值，开展多次模拟称量实验，直到稳定称量目标质量。经过大量试验，最终确定了 25 种化合物称量时移取体积。
2. 1. 4 低温分装
由于本溶液标准样品的大部分组分容易挥发，为保证其在分装过程中不损失，特研发了低温冷冻分装技术，即将制备的溶液标准样品转移到特定的样品瓶，在低温冷冻 60 min，再次充分混匀，将特定样品瓶放置到低温设备上，并始终保持适中的
低温状态，直到分装工作结束。 2. 2 制备技术的验证
2. 2. 1 均匀性结果
表 2 方差分析和瓶间均匀性不确定度
Tab． 2 Analysis of variance and uncertainty of the
between-bottle homogeneity
( μg / mL) 序号
化合物名称 MS间 MS内 平均值
Ubb 相对 U
*
bb
2 二氯甲烷
1 1，1-二氯乙烯 146. 1 57. 0 502. 8 5. 5 37. 5 34. 3 504. 9 2. 4 3 反-1，2-二氯乙烯 75. 1 33. 3 512. 4 3. 8 4 顺-1，2-二氯乙烯 13. 3 13. 1 506. 4 1. 5 5 三氯甲烷 6 四氯化碳 7 苯
8 1 ，2-二氯乙烷 9 三氯乙烯 10 甲苯 11 四氯乙烯 12 氯苯 13 乙苯 14 对二甲苯 15 间二甲苯 16 邻二甲苯 17 苯乙