污水处理厂全套水质分析化验规程(word版本)中

基本项目测定方法 凯氏氮

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 (9) 硫酸,ρ=1.84。 步 骤 l.溶解氧的固定

用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2.析出碘

轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 3.滴定

吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。

如水样中含有Fe3+干扰测定,则在水样采集后,用吸管插入液面下加入l m1 40%氟化钾溶液,l m1硫酸锰溶液和2 ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液,盖好瓶盖,混匀。 计算

溶解氧(O2,mg/L)=

M?V?8?1000

100式中,M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。

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精密度和准确度

经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室相对标准偏差不超过0.4%;分析含4.73—11.4mg/L溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超过1%。

注意事项

叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂,不能将碱性碘化钾--叠氮化钠溶液直接酸化,否则可能产生有毒的叠氮酸雾。

四、高锰酸钾修正法

概 述

高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化Fe2+以消除其干扰的碘量法,过量的高锰酸钾用草酸盐去除。水样中含Fe3+干扰测定,可加入氟化钾消除。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。 仪 器

250——300ml溶解氧瓶。 试 剂

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(1)0.63%(m/V)高锰酸钾溶液:称取6.3高锰酸钾溶于水并稀释

至1000ml,贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化Fe2+。

(2)2%(m/V)草酸钾溶液:称取2g草酸钾(K2C2O4·H2O或

1.46gNa2C2O4)溶于水并稀释至100ml。1ml此溶液可还原大约1.ml1高锰酸钾溶液。

(3)碱性碘化钾一叠氮化钠溶液:溶解500g氢氧化钠于300一400ml

水中;溶解150g碘化钾(或135gNaI)于200ml水中;溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合,加水稀释至1000ml,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。 (4) 40%(m/V)氟化钾溶液:称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于

水中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中。

(5)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g

MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(6)碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,

另称取150 g碘化钾(或135gNaI)溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 (7) 1+5硫酸溶液。

(8)l %(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊

状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加人0.1g水杨酸

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或0.4g氯化锌防腐。

(9)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105一

110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。

(10)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶

于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:

于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。

M=

10.00?0.02500

V式中,M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L);

V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 (10) 硫酸,ρ=1.84。 步 骤

水样采集到溶解氧瓶后,用吸管于液面下加入0.7硫酸、1 0.63%高锰酸钾溶液、1 40%氟化钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混匀,放置10。如紫红色褪尽,需再加入少许高锰酸钾溶液使5内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.5 2%草酸钾溶液,盖好瓶盖,颠倒混合几次,至紫红色于2-10内褪尽。如不褪,再加入0.5草酸钾溶液,直至紫红

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