基本项目测定方法 凯氏氮
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 （9） 硫酸，ρ=1.84。 步 骤 l．溶解氧的固定
用吸管插入溶解氧瓶的液面下，加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶塞，颠倒混合数次，静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时，再颠倒混合一次，待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2．析出碘
轻轻打开瓶塞，立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解为止，放置暗处5min。 3．滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
如水样中含有Fe3+干扰测定，则在水样采集后，用吸管插入液面下加入l m1 40%氟化钾溶液，l m1硫酸锰溶液和2 ml碱性碘化钾一叠氮化钠溶液，盖好瓶盖，混匀。 计算
溶解氧（O2，mg／L）=
M?V?8?1000
100式中，M——硫代硫酸钠溶液浓度（mol／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积（ml）。
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精密度和准确度
经不同海拔高度4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg／L的蒸馏水，单个实验室相对标准偏差不超过0.4%；分析含4.73—11.4mg／L溶解氧的地面水，单个实验室的相对标准偏差不超过1%。
注意事项
叠氮化钠是一种剧毒、易爆试剂，不能将碱性碘化钾--叠氮化钠溶液直接酸化，否则可能产生有毒的叠氮酸雾。
四、高锰酸钾修正法
概 述
高锰酸钾修正法是用高锰酸钾氧化Fe2+以消除其干扰的碘量法，过量的高锰酸钾用草酸盐去除。水样中含Fe3+干扰测定，可加入氟化钾消除。亚硫酸盐、硫代硫酸盐、多硫酸盐、有机物等仍干扰测定。 仪 器
250——300ml溶解氧瓶。 试 剂
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（1）0.63%（m/V）高锰酸钾溶液：称取6.3高锰酸钾溶于水并稀释
至1000ml，贮于棕色瓶中。1ml此溶液能氧化Fe2+。
（2）2%（m/V）草酸钾溶液：称取2g草酸钾（K2C2O4·H2O或
1.46gNa2C2O4）溶于水并稀释至100ml。1ml此溶液可还原大约1.ml1高锰酸钾溶液。
（3）碱性碘化钾一叠氮化钠溶液：溶解500g氢氧化钠于300一400ml
水中；溶解150g碘化钾（或135gNaI）于200ml水中；溶解10g叠氮化钠于40ml水中。将上述三种溶液混合，加水稀释至1000ml，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。 （4） 40％（m／V）氟化钾溶液：称取40g氟化钾[KF·2H2O]溶于
水中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
（5）硫酸锰溶液：称取480g硫酸锰（MnSO4·4H2O或364g
MnSO4·H2O）溶于水，用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。
（6）碱性碘化钾溶液：称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中，
另称取150 g碘化钾（或135gNaI）溶于 200ml水中，待氢氧化钠溶液冷却后，将两溶液合并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，则放置过夜后，倾出上清液，贮于棕色瓶中。用橡皮塞塞紧，避光保存。此溶液酸化后，遇淀粉应不呈蓝色。 （7） 1＋5硫酸溶液。
（8）l %（m／V）淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊
状，再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后，加人0.1g水杨酸
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或0.4g氯化锌防腐。
（9）0.02500mol（1/6K2Cr2O7）重铬酸钾标准溶液：称取于105一
110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。
（10）硫代硫酸钠溶液：称取6.2g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）溶
于煮沸放冷的水中，加0.2g碳酸钠，用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中，使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定，标定方法如下：
于250ml碘量瓶中，加人100ml水和1g碘化钾，加入10.00ml 0.02500mol／L重铬酸钾标准溶液、5ml 1＋5硫酸溶液密塞，摇匀。于暗处静置5min后，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入lml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去为止，记录用量。
M=
10.00?0.02500
V式中，M——硫代硫酸钠溶液的浓度（mo1／L）；
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 （10） 硫酸，ρ=1.84。 步 骤
水样采集到溶解氧瓶后，用吸管于液面下加入0.7硫酸、1 0.63%高锰酸钾溶液、1 40%氟化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混匀，放置10。如紫红色褪尽，需再加入少许高锰酸钾溶液使5内紫红色不褪。然后用吸管于液面下加入0.5 2%草酸钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合几次，至紫红色于2-10内褪尽。如不褪，再加入0.5草酸钾溶液，直至紫红
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