基本项目测定方法 凯氏氮
皮塞塞紧,避光保存。此溶液酸化后,遇淀粉应不呈蓝色。 (3)1+5硫酸溶液。
(4)l %(m/V)淀粉溶液:称取1g可溶性淀粉,用少量水调成糊
状,再用刚煮沸的水冲稀至100ml。冷却后,加人0.1g水杨酸或0.4g氯化锌防腐。
(5)0.02500mol(1/6K2Cr2O7)重铬酸钾标准溶液:称取于105一
110℃烘干2h并冷却的重铬酸钾1.2258g,溶于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
(6)硫代硫酸钠溶液:称取6.2g硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶
于煮沸放冷的水中,加0.2g碳酸钠,用水稀释至1000m1。贮于棕色瓶中,使用前用0.02501mol/L重铬酸钾标准溶液标定,标定方法如下:
于250ml碘量瓶中,加人100ml水和1g碘化钾,加入10.00ml 0.02500mol/L重铬酸钾标准溶液、5ml 1+5硫酸溶液密塞,摇匀。于暗处静置5min后,用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入lml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录用量。
M=
10?00?0?02500
V式中,M——硫代硫酸钠溶液的浓度(mo1/L);
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液的体积(ml)。 (7)硫酸,ρ=1.84。 步 骤 l.溶解氧的固定
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基本项目测定方法 凯氏氮
用吸管插入溶解氧瓶的液面下,加入 l ml硫酸锰溶液、2ml碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞,颠倒混合数次,静置。待棕色沉淀物降至瓶内一半时,再颠倒混合一次,待沉淀物下降到瓶底。一般在取样现场固定。 2.析出碘
轻轻打开瓶塞,立即用吸管插入液面下加入 2.0ml硫酸。小心盖好瓶塞,颠倒混合摇匀,至沉淀物全部溶解为止,放置暗处5min。 3.滴定
吸取100.0ml上述溶液于250ml锥形瓶中,用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色,加入 1ml淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去为止,记录硫代硫酸钠溶液用量。 计算
溶解氧(O2, mg/L)= 式中,M——硫代硫酸钠溶液浓度(mol/L);
V——滴定时消耗硫代硫酸钠溶液体积(ml)。 精密度和准确度
经不同海拔高度的4个实验室分析于20℃含饱和溶解氧6.85—9.09mg/L的蒸馏水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.3%;分析含4.73—11.4mg/L溶解氧的地面水,单个实验室的相对标准偏差不超过0.5%。 注意事项
(l)如果水样中含有氧化性物质(如游离氯大于0.l mg/L时,应预
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先于水样中加硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样,在其中一瓶加入5ml l+ 5硫酸和1g碘化钾,摇匀,此时游离出碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪,记下用量(相当于去除游离氯的量)。于另一瓶水样中,加人同样量的硫代硫酸钠溶液,摇匀后,按操作步骤测定。 (2)如果水样呈强酸性或强碱性,可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中
性后测定。
二、电化学探头法
GB11913--89
概 述 1. 方法原理
氧敏感薄膜由两个与支持电解质相接触的金属电极