污水处理厂全套水质分析化验规程(word版本)中

基本项目测定方法 凯氏氮

420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。 (5)水样的测定

① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过

0.1mg),加入50 ml比色管中,稀释至标线,加 1.0 ml酒石酸钾钠溶液。

② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中,加

一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 (6) 空白试验:用水代替水样,与水样测定相同操作步骤进行空白

测定。 计 算

由水样测得的吸光度减去空白试验吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)=

m×1000 v式中,m--由校准曲线查得氨氮量(mg); V—水样体积(ml)。 测得的氨氮量,即为凯氏氮量。 精密度和准确度

五个实验室用本方法测定凯氏氮为986.9mg/L的统一样品,室内相对标准偏差1.0%;室间相对标准偏差4.3%;相对误差-0.6%。

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注意事项

(1) 如采用酚盐法(或水杨酸法)测氨时,则应改用0.01mol/L硫

酸溶液为吸收液。

(2) 蒸馏装置应注意使连接处不漏气,并防止倒吸。

(3) 蒸馏时应避免暴沸,否则,可致使吸收液温度增高,造成吸收

不完全而使测定结果偏低。

(4) 蒸馏时必须保持蒸馏瓶内溶液呈碱性,如在蒸馏期间,瓶内液

体仍为清澈透明,则在蒸馏结束后,滴加酚酞指示液测试。必要时,添加适量水和氢氧化钠溶液,重新蒸馏。

(5) 对难消解的有机氮化合物,可增加消解时间,亦可改用硫酸汞

为催化剂。硫酸汞溶液的制备如下:

硫酸汞溶液:称取2g红色氧化汞(HgO)溶于40ml(1+5)硫酸溶液中。

常量法加入量为2ml,半微量法加入0.4ml。

蒸馏时改用每毫升含0.5g氢氧化钠和25mg硫代硫酸钠的混合碱液代替单一的氢氧化钠溶液。

溶 解 氧

溶解在水中的分子态氧称为溶解氧。天然水的溶解氧含量取决于水体与大气中氧的平衡。溶解氧的饱和和含量和空气中氧的分压、大气压力、水温有密切关系。清洁地面水溶解氧一般接近饱和。由于藻类的生长,溶解氧可能过饱和。水体受有机、无机还原性物质污染,使溶解氧降低。当大气中的氧来不及补充时,水中溶解氧逐渐降低,

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以至趋近于零,此时 厌氧菌繁殖,水质恶化。废水中溶解氧的含量取决于废水排出前的工艺过程,一般含量较低,差异很大。 1. 方法的选择

测定水中溶解氧通常采用碘量法及其修正法和膜电极法。清洁水可直接采用碘量法测定。水样有色或含有氧化性及还原性物质、藻类、悬浮物等干扰测定。氧化性物质可使碘化物游离出碘,产生正干扰;某些还原性物质可把碘还原成碘化物,产生负干扰;有机物(如腐植酸、丹宁酸、木质素等)可能被部分氧化,产生正干扰。所以大部分受污染的地表水和工业废水,必须采用修正的碘量法和膜电极法测定。

水样中亚硝酸盐氮含量高于0.05mg/L,二价铁低于1 mg/L时,采用叠氮化钠修正法。此法适用于多数污水及生化处理出水;水样中二价铁高于1 mg/L,采用高锰酸钾修正法;水样有色或有悬浮物,采用明矾絮凝修正法;含有活性污泥悬浮物的水样,采用硫酸铜—氨基磺酸絮凝修正法。

膜电极法是根据分子氧透过薄膜的扩散速率来测定水中溶解氧。方法简便、快速,干扰少,可用于现场测定。 2. 水样的采用与保存

用碘量法测定水中溶解氧,水样常采集到溶解氧瓶中。采集水样时,要注意不使水样曝气或有气泡存在采样瓶中。可用水样冲洗溶解氧瓶后,沿瓶壁 直接倾注水样或用缸吸法将细管插入溶解氧瓶底部,注入水样至溢流出瓶容积的1/3~1/2左右。

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水样采集后,为防止溶解氧的变化,应立即加固定剂于样品中,并存于冷暗处,同时记录水温和大气压力。

一、 碘 量 法

GB7489--89

概 述

水样中加入硫酸锰和碱性碘化钾,水中溶解氧将低价锰氧化成高价锰,生成四价锰的氢氧化物棕色沉淀。加酸后,氢氧化物沉淀溶解并与碘离子反应而释出游离碘。以淀粉作指示剂,用硫代硫酸钠滴定释出碘,可计算溶解氧的含量。 仪 器

250—300ml溶解氧瓶。 试 剂

(1)硫酸锰溶液:称取480g硫酸锰(MnSO4·4H2O或364g

MnSO4·H2O)溶于水,用水稀释至1000ml。此溶加至酸化过的碘化钾溶液中,遇淀粉不得产生蓝色。

(2)碱性碘化钾溶液:称取500 g氢氧化钠溶解于300—400ml水中,

另称取150 g碘化钾(或135gNaI)溶于 200ml水中,待氢氧化钠溶液冷却后,将两溶液合并,混匀,用水稀释至1000ml。如有沉淀,则放置过夜后,倾出上清液,贮于棕色瓶中。用橡

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