污水处理厂全套水质分析化验规程(word版本)中

基本项目测定方法 凯氏氮

凯 氏 氮

GB11891--89

凯氏氮是指以凯氏(kjeldahl)法测得的含氮量。它包括了氨氮和在此条件下能被转化为铵盐而测定的有机氮化合物。此类有机氮化合物主要是指蛋白质、胨、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮为负三价态的有机氮化合物。它不包括叠氮化合物、联氮、偶氮、腙、硝酸盐、亚硝酸盐、腈、硝基、亚硝基、肟和半卡巴腙类的含氮化合物。由于一般水中存在的有机氮化合物多为前者,因此,在测定凯氏氮和氨氮后,其差值即称之为有机氮。

测定凯氏氮或有机氮,主要是为了了解水体受污染状况,尤其是在评价湖泊和水库的富营养化时,是一个有意义的指标。 概 述 1. 方法原理

水样中加入硫酸并加热消解,使有机物中的胺基氮转变为硫酸氢铵,游离氨和铵盐也转变为硫酸氢铵。消解时加入适量硫酸钾以提高沸腾温度,增加消解速率,并加硫酸铜(或硫酸汞)为催化剂,以缩短消解时间。

消解后液体,使成碱性蒸馏出氨,吸收于硼酸溶液中,然后以滴定法或光度法测定氨含量。

如以硫酸汞为催化剂,则消解时形成汞铵络合物。因此,在蒸馏时应同时加入适量硫代硫酸钠,使络合物分解。

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2. 方法的适用范围

当凯氏氮含量较低时,可取较多量的水样,并用光度法测定氨量。含量较高时,则减少取样量,并用酸滴定法测氨。试料体积为50ml时,使用光程长度为10mm比色皿,最低检出浓度为0.2mg/L。 3. 水样的保存

水样如不能及时测定时,应加入足够量的硫酸,使pH<2,并在4℃保存。 仪 器

(1) 凯氏定氮装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 或配有100ml凯氏定氮烧瓶的半微量水蒸气蒸馏定氮装置。 试 剂

实验用水均用无氨水。 (1) 硫酸(ρ=1.84g/ml)。 (2) 硫酸钾(K2SO4)。

(3) 硫酸铜溶液:称取5g硫酸铜(CuSO4.5H2O)溶于水,稀释至

100ml。

(4) 氢氧化钠溶液:称取500g氢氧化钠溶于水,稀释至1L。 (5) 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L。 步 骤 1. 常量法

(1) 取样体积的确定:按下表分取适量水样,移入500ml凯氏瓶

中。

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凯氏氮含量与相应取样量

水 样 中 凯 氏 氮 含 量(mg/L) -10 10-20 20-50 50-100 水 样 体 积(ml) 250 100 50.0 25.0 (2) 消解:加10ml浓硫酸,2ml硫酸铜溶液,6g硫酸钾和数粒玻

璃珠,混匀。置通风柜内加热煮沸,至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清(无色或淡黄色),调节热源使继续保持煮沸腾30min,放冷,加250ml水,混匀。

(3) 蒸馏:将凯氏瓶使呈45°斜置,缓缓沿壁加入40ml氢氧化钠

溶液,使在瓶底形成碱液层。迅速连接氮球和冷凝管,以50ml硼酸溶液为吸收液,导管管尖伸入吸收液液面下约1.5cm。摇动凯氏瓶使溶液充分混合,加热蒸馏,至收集馏出液达200ml时,停止蒸馏。 (4)氨校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校准曲线。 (5)水样的测定

① 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过

0.1mg),加入50 ml比色管中,稀释至标线,加 1.0 ml酒石酸

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钾钠溶液。

② 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50 ml比色管中,加

一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线,加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。 (6) 空白试验:用水代替水样,与水样测定相同步骤操作,进行空

白测定。 2. 半微量法

(1) 取样体积的确定:参见下表,移入100ml凯氏瓶中。

凯氏氮含量与相应取样量

水 样 中 凯 氏 氮 含 量(mg/L) -40 40-80 80-200 200-400 取 样 体 积(ml) 50 25 10 5 (2) 消解:加2.5ml硫酸,0.4ml硫酸铜溶液,1.2g硫酸钾和数粒玻

璃珠,混匀。置通风柜内,加热煮沸至冒三氧化硫白烟,并使溶液变清,调节热源使继续保持煮沸30min,放冷。用少量水使消解后溶液定量移入半微量定氮蒸馏装置,其总量不超过30ml。

(3) 蒸馏:加入10ml氢氧化钠溶液,通入水蒸气蒸馏,用20ml硼

酸溶液吸收蒸出的氨,接取馏出液至50ml。 (4)氨校准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0 ml 铵标准使用液于50 ml比色管中,加水至标线,加1.0 ml酒石酸钾钠溶液,混匀。加1.5 ml纳氏试剂,混匀。放置10min后,在波长

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