和供试品待测成分的峰面积，计算含量。
70．《中国药典》2005年版中规定的“水浴温度”、“热水”、“微温或温水”、“室温”、“冷水”、“冰浴”、“放冷”，其温度或温度范围是什么？
答：水浴温度：除另有规定外，均指98～100℃；热水：系指70～80℃；微温或温水：系指40～50℃；室温：系指10～30℃；冷水：系指2～10℃；冰浴：系指约0℃；放冷：系指放冷至室温。 71．为什么硫代硫酸钠滴定液应放置1个月后再过滤和标化？ 答：因硫代硫酸钠中常含有多硫酸盐，可与OH-反应生成硫代硫酸盐使硫代硫酸钠液浓度改变。发现硫代硫酸钠滴定液混浊或有硫析出时，不得使用。
72．准确度与精密度有何区别？
答：准确度系指该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度，一般用回收率（％）表示。
精密度系指在规定的测试条件下同一个均匀的供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示。
73．试述影响比色法中显色反应的因素。
答：加入试剂的顺序、数量，反应时间的一致性，显色条件要一致，所用溶剂要均匀，供试品与对照品或标准品应同时、同法操作。 74．金属离子指示剂为什么会发生封闭现象？如何消除？ 答：某些金属离子与指示剂生成极稳定的配合物，过量的EDTA不
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能从金属配合物中将金属离子夺出，因此在化学计量点时指示剂也不变色，或变色不敏锐，使终点推迟，此现象叫指示剂的封闭现象。指示剂的封闭有两种情况，一是由被测离子产生，如铬黑T与铁、铝、铜离子等生成的配合物非常稳定，则滴定这些离子时不能用铬黑T作指示剂；另一情况由干扰离子产生，则可加入掩蔽剂，使封闭离子不能再与指示剂配位以消除干扰。 75．在碘量法中使用淀粉指示剂应注意什么？
答：（1）淀粉指示剂应取可溶性直链淀粉配制，且必须临用前配制； （2）在弱酸性溶液中，碘与淀粉的反应最为灵敏；
（3）滴定应在常温下进行，以防高温使指示剂反应灵敏度下降； （4）应特别注意淀粉指示液加入的时间，直接碘量法于滴定前加入，间接碘量法须在近终点时加入，否则会使终点迟钝。 76．正相色谱与反相色谱的主要区别是什么？它们最常用的柱有哪些？
答：正相色谱与反相色谱的区别在于流动相和固定相的极性的不同，正相色谱使用极性填充剂，非极性溶剂作为流动相，反相色谱则使用非极性填充剂，极性溶剂作为流动相。反相色谱最常用的柱为C18、C8柱。正相色谱最常用的柱为硅胶柱。
77．样品进行红外光谱测定后，需解析的谱图根据光谱与分子结构特征分为哪两个区域，波数各为多少？
答：分为官能团区和指纹区两个区域，波数4000cm-1～1300cm-1之间为官能团区，波数1300cm-1～400cm-1之间为指纹区。
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78．简述两种测砷法古蔡氏法和二乙基二硫代氨基甲酸银法的原理，并说明使用醋酸铅棉花的作用。
答：古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
因供试品和锌粒中可能含有少量硫化物，在酸性溶液中产生H2S气体，干扰实验，故用醋酸铅棉花吸收除去H2S；因此，导气管中的醋酸铅棉花，要保持疏松、干燥，不要塞入近下端。
79．简述以冰醋酸为溶剂、高氯酸为标准溶液滴定弱碱的原理和方法。
答：非水溶液滴定法是在非水溶剂中进行滴定的容量分析方法，以非水溶液为滴定介质，能改变物质的化学性质(主要是酸碱强度)，使在水中不能反应完全的滴定反应能在非水溶剂中顺利进行，有时还能增大有机化合物的溶解度。
用高氯酸滴定液(0.1mol／L)滴定碱性药物的方法：
（1）除另有规定外，精密称取供试品适量[约消耗高氯酸滴定液(0.1mol／L)8m1]，置50～100ml小锥形瓶中，加冰醋酸10～30ml
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使溶解，加指示液1～2滴，用高氯酸滴定液(0.1mol／L)滴定至规定的突变颜色为终点(指示剂终点颜色是以电位滴定时的突跃点为准)。
（2）取供试品测定时所用的试剂，在同条件下作空白试验，用高氯酸滴定液(0.1mol／L)滴定至相同的终点，其读数用于校正供试品滴定的读数结果。
（3）供试品如为有机碱的氢卤酸盐，需先按理论量加入醋酸汞试液使与氢卤酸形成不离解的卤化汞，其用量按醋酸汞与氢卤酸的摩尔比(1：2)计算，可稍过量，一般加3～5ml以消除氢卤酸的干扰。如供试品为磷酸盐，可以直接滴定。如供试品为硫酸盐，也可直接滴定，但由于硫酸酸性较强，用高氯酸滴定液滴定时只能滴至硫酸氢盐(HSO4)为止，必要时还必须提高滴定介质的碱性，才能使滴定终点突跃增大，终点明显。如供试品为硝酸盐，因硝酸可使指示剂褪色，无法观察终点，应以电位滴定法指示终点。
80．薄层板有哪些类型？硅胶—CMC—Na板和硅胶—G板有什么区别？
答：薄层板有自制薄层板和市售薄层板两种，自制薄层板有最常用的固定相有硅胶G、硅胶GF254、硅胶H和硅胶HF254，其次有硅藻土、硅藻土G、氧化铝、氧化铝G、微晶纤维素、微晶纤维素F254等。市售薄层板分普通薄层板和高效薄层板，如硅胶薄层板、硅胶GF254薄层板、聚酰胺薄膜和铝基片薄层板等。
薄层涂布，一般可分无黏合剂和含黏合剂两种；硅胶—CMC—
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